JJG 542-1997 金-铂热电偶检定规程.pdf
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1、中华人民共和国国家计量检定规程J J G 5 4 2-1 9 9 7金一 铂 热 电 偶G o l d-P l a t i n u m T h e r mo c o u p l e1 9 9 7 一0 6 一2 6 发布1 9 9 8 一0 1 一0 1实施国 家 技 术 监 督 局发布J J G 5 4 2-1 9 9 7金一 铂热电偶检定规程o.o.o.o.o.o.o.o.o.o.o.o.o.o.0一飞7Q碑9洲.1-24匀GJJV e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o n o f、。_ 一_ 一。_ 一 _ 一。.o.o.at h e G o l
2、 d-P l a t i n u m T h e r mo c o u p l e 本检定规程经国家技术监督局于 1 9 9 7 年 0 6 月 2 6日 批准,并自 1 9 9 8年 0 1 月 0 1日起施行。归口单位:辽宁省技术监督局起草单位:航天工业总公司第三计量测试研究所本规程技术条文由起草单位负责解释J J G 5 4 2-1 9 9 7本规程主要起草人:周霞莉(航天工业总公司第三计量测试研究所)J J G 5 4 2-1 9 9 7目录一概述 (1)二 技术要求 .(1)三检定条件 .(4)四检定项目和检定方法 .(5)五检定结果处理和检定周期 .(7)附录 1 金一 铂热电偶计
3、算举例 (8)附录 2 检定证书的格式与内容 (9)附录 3 金一 铂热电偶分度表 (1 0)J J G 5 4 2-1 9 9 7金一 铂热电偶检定规程 本规程适用于新制造的、长度不小于 1 0 0 0 m m和使用过以及修理后的、长度不小于 9 0 0 mm的金 一铂热电偶的检定。热电偶分为 S R T S型的R J S型。一概述金一 铂热电偶(以下简称热电偶)是根据热电效应(塞贝克效应)原理测量温度的。热电偶偶丝的名称及纯度如表 1 a表 1名称代号极性牌号纯度(重量%)金AP正极Au-01Au 9 9.9 9 9铂A N负极P t-0 5P t 9 9.9 9 9 热电偶是用高纯金、铂
4、材料制成的。因此它是所有热电偶 中热电均匀性最好的一种。它适用于(-4 0-1 0 0 0)范围,可在氧化性、中性介质或真空中使用,不宜在还原气氛(如氢、一氧化碳),二氧化碳以及硫、磷、硅、碳或碳化物所产生的蒸气中使用。由于金、铂材料的热膨胀系数不同,因此受热后会引起机械应力,此应力将会引人附加热电势。为消除这种附加热电势,达到更精确的测量,在金与铂元件之间焊上一个细铂丝线圈消除应力线圈,这种热电偶结构称为 S R J S(S t r e e R i r a l J u n c t io n S h e l t e r)型,不焊接消除应力线圈的,称为 R J S(R e g u l a r J
5、 u n c t i o n S h e l t e r)型,结构如图1(a),(b)。二技术要求1 热电偶正极为纯金,负极为纯铂,纯度见表 l a2 新制热电偶两电极直径均为 如.5-0.0 1 mm,椭圆度允差不大于 0.0 1 m m,新制热电偶长度(不包括消除应力线圈长度)不得小于 1 0 0 0 mm,使用过的不得小于 9 0 0 m m.3 外 观3.1 新制热电偶电极应平整、光洁,丝径应均匀,不应有毛刺、裂纹、分层、凹坑、划痕和折叠等缺陷。3.1.1 S R J S 型热电偶的消除应力线圈圈数应不少于 3 圈,不多于 5 圈,焊点不能大于 t.i.T G 5 4 2-1 9 9
6、7测量端消除应力线圈固定夹(a)量端铂丝(b)0.7 m m,焊点(对焊)应牢固、光滑、光亮,整个套管无松动,固定夹子要夹紧。3.1.2 用S型热电偶测量端焊头的直径不大于 赶.2 m m,焊头应圆滑、光亮、牢固,整个套管无松动。3.2 使用中的热电偶 电极允许稍有弯曲,表面有暗色,但不允许丝材料中间有焊接热电偶热电势的稳定度,由退火前后在银点测得两次热电势差值决定。新制热电偶热电势的稳定度应符合表 2的规定。表 2热 电偶名称直径 mm试验温度二次热电势差 值不大于K V金0 0.59 6 1.7 83铂 0.59 6 1.7 8:使用中的热电偶热电势的稳定度应符合表 3 的规定。J J G
7、 5 4 2-1 9 9 7表 3热 电偶 名称直径 mm试验温度二次热电势差值不大于K V金4 0.59 6 1.7 85铂4 0.59 6 1.7 85 热电偶的参考端温度为 0 C,测量端温度为 9 6 1.7 8 C(银凝固点温度)其热电势应符合表 4的规定。表 4名称型式线 径 mm级别测量端温度热电势及其允 许误差 mV金 铂 热电偶S RJ S4 0.5I9 6 1.7 81 6.1 0 2士0.0 0 84 0 汽户 0.Z 5II9 6 1.7 81 6.1 0 2士0.0 1 2金-铂热电偶RJ S4 0.50 0.2 59 6 1.7 81 6.1 0 2士0.0 1 5
8、 E,(9 6 1.7 8 C)二1 6.1 0 2 m V.6 热电偶测量端如重新焊接,则应重新进行检定,其热电势的稳定度要求应符合表 3的规定。7 监督性检查是由银点测得的热电势与检定证书中给出的热电势的差值决定,应符合表 3、表 4的规定。如超过上述要求必须送检。8 热电偶所套 的氧化铝绝缘 管为双孔管,外 径为 4 3.2-4 m m,孔径 为 4 0.8 一1.0 mm,长度为(5 5 0 一6 0 0)m m.在绝缘管测量端正极处必须做有记号,使用时严禁互换。绝缘管应放在王水内清洗,清洗后要清除酸性。用蒸馏水煮洗数次,直到用试纸检查无酸性为止,然后放人温度为(1 1 0 0-1 2
9、 0 0)退火炉内,焙烤 1 h o9 热电偶的保存9.1 在双孔瓷管末端引出的正、负极偶丝分别套上塑料管。瓷管末端套上粗塑料管,长度为 4 0 m m左右,以防止偶丝扭曲。9.2 S R J S 型必须在双孔瓷管引出处的两偶丝的套管外安装上固定夹子,防止消除应力线圈变形,见图 1。然后,将热电偶放人 6 0 0 m m长干净的玻璃管内。9.3 R J S型应放人 1 0 0 0 m m长干净的玻璃管内。3I T G 5 4 2-1 9 9 7三检定条件1 0 检定热电 偶应具备的 设备1 0.1 金属锢点(1 5 6.5 9 8 5 C),锡点(2 3 1.9 2 8 U)、锌点(4 1 9
10、.5 2 7 IC)、锑点(6 3 0.6 3 0 C)、银点(9 6 1.7 8)定点炉各一台。定点炉的轴向温场,从增涡容器中心管底部起 1 5 0 m m范围内任意两点之间的最大温差不应超过0.8。注:在检定 II级 以下(含 II级)可用标准油槽 以及一 等标准铂 电阻温度计来测定锡 点 (2 3 1.9 2 8),锢点(1 5 6.5 9 8 5)。1 0.2 检定(一 4 0 一0)热源设备1 0.2.1 汞三相点瓶(一 3 8.8 3 44)一台。总不确定度为 1 mK o1 0.2.2 酒精低温恒温槽一台,使用温度范围(一 5 0-0)C,工作区域水平温差0.0 1 5 r-,工
11、作区域不同深度任意两点温差不大于 0.0 3。1 0.2.3 冰点槽一台,要求冰点槽深度不小于 3 0 0 m m.1 0.3 检定(一 4 0 一0)所需标准器1 0.3.1 1 等标准铂电阻温度计(低温)一支。1 0.3.2 1 等标准铂电阻温度计(中温)一支。1 0.4 检定所需电测设备1 0.4.1 不低于0.0 1 级的低电势直流电位差计及配套装置,或相当于同等级的其他电测设备一套。1 0.4.2 不低于 0.0 2 级的低电势直流电位差计及配套装置,或相当于同等级的其他电测设备一套。1 0.4.3 多点转换开关2 台,寄生电势应小于0.4 FL V o1 0.4.4 电阻 温度计专
12、用四 点转换开关,其杂散热电 势不应大于0.4 tA V o1 0.5 退火炉一台,退火炉加热到 1 1 0 0时,应有 士 加 的均匀温场,均匀温场的长度应大于 4 0 0 m m,均匀温场一端离炉口应小于 1 0 0 m m.1 0.6 热电 偶通电退火装置(退火柜)一套。1 0.7 热电 偶焊接设备1 0.7.1 水焊接机一台,用于焊接消除应力线圈。1 0.7.2 直流氢弧焊接机一台。1 0.8 其他辅助设备1 0.8.1 控温设备(精密温度自动控制装置)2台。1 0.8.2 交流稳压(3 k V A)4台。调压变压器(5 k V A)3台。1 0.8.3 测量范围(0-1 5)A交流电
13、流表 0.5级2台。1 0.8.4 冰点恒温器 4 个。4J J G 5 4 2-1 9 9 7测定绝缘电阻用的兆欧表一台。读数望远镜(放大镜5 一 1 0 倍)。千分 尺一把。、衬匕,夕 :自OnQCS门曰no,.书,.,.四检定项目和检定方法1 1 新制的热电偶,外观应符合本规程第 3.1 款的规定。1 2 新制的热电偶应进行稳定性检定。1 2.1 将新制的热电偶套上干净的绝缘瓷管,瓷管上贴“+”“一”极标志,防止互换,放人退火炉中,恒定在 4 5 0进行 1 2h 炉内退火。1 2.2 将退火后的热电偶按 1 4.1 款的方法测定银疑固点的热电势。1 2.3 将热电偶再放人退火炉中第二次
14、恒定在 4 5 0进行 1 2h炉内退火。1 2.4 将第二次退火完毕的热电偶按 1 4.1 款的方法进行第二次银点热电势测定。二次测得的银点热电势差值应符合 4.1 款表 2的规定。1 3 使用过的热电偶必须进行稳定性检定。在检定前先进行清洗和退火。清洗前卸下固定夹,并剪去热电偶测量端的焊头。1 3.1 铂丝清洗退火。将铂丝放人 3 0%左右(按容积)化学纯的盐酸或硝酸溶液中浸渍 1 h,取出后用蒸馏水煮沸数次消除酸性,然后将铂丝悬挂在带有铂钩的支架上通电退火,通人电流为 1 0.5 A,灼热到 1 1 0 0(亮度温度约为 1 0 0 0),并用化学纯的硼砂块接触铂丝上端,使硼砂熔化顺铂丝
15、流下,清洗 2 一3次,然后将铂丝放人蒸馏水中煮沸数次,彻底洗净硼砂。1 3.2 将洗净后的铂丝悬挂在支架上,按上述温度退火 1h。退火后缓慢地减少电流(约 1 mi n),冷却到室温,取下。1 3.3 金丝的清洗和 退火。将金丝浸人热溶液中2 h(热溶液配制:1 0 0 g 水,加1 5 g漂白粉,1 5 g 碳酸氢钠,5 g 食盐)。然后用热水加碳酸氢钠溶液(1 k g 水加2 5 g 碳酸氢钠)清洗干净。将金丝放入专用的退火炉内恒温到 1 0 0 0退火 3 h o1 3.4 焊接1 3.4.1 R J S型热电偶焊接。将金、铂丝头部用无水酒精棉球擦净,用直流氢弧焊接机直接焊接,焊头直径
16、不能超过 1.2 m m,1 3.4.2 带消除应力线圈 S R J S型热电偶焊接。将经过清洗的 4 0.1 3 m m细铂丝(约2 0 m m长),绕成直径为 阳.5 m m约3 一5 圈,用水焊接机将金丝、铂丝对焊。1 3.5 将焊好的热电偶套人氧化铝双孔瓷管 内,瓷管有“十”,“一”极记号,防止互换。1 3.6 将装配完的热电偶按 1 2.1 款进行退火。1 3.7 按 1 2.2,1 2.3,1 2.4款进行稳定性检定。1 3.8 当稳定性不符合 4.1 款表 2的规定时,则可按上述方法再作一次退火和银点热电势测定,并以最后一次退火前后二次银点热电势的差值作为稳定度结果。J J G
17、5 4 2-1 9 9 71 4 热电特性检定 热电偶使用范围为(一4 0-1 0 0 0)*C,需测定汞三相点、冰点和5个金属定点的热电势。1 4.1 测定银点热电势1 4.1.1 在银定点炉中当银完全熔化后,使炉温比凝固点高 5-1 0 C,保持约 1 0 m i n,在此期间温度变化不超过 0.2 IC,然后将被检的热电偶(如是 S R J S型则必须夹紧固定夹)插人银点炉石墨柑锅内,其插人深度不能小于 1 2 0 mm。参考端与铜导线相连接,插人玻璃管内,插人深度大于 1 5 0 mm,必带插人玻璃管底部,玻璃管埋人冰水深度大于 1 5 0 m m。然后逐步缓慢地减少电流,使熔银以 0
18、.2 C/m i n的速率下降,当插入柑祸中的热电偶热电势停止下降并回升时,将炉温控制在 比凝固点低(2-3)的范围内,凝固点温度稳定 1-2 mi n 后即可进行银凝固点的测定。在 1 0 m i n内测出6个数据,要求对S R J S 型6 个读数最大差不能大于 0.0 0 5 约0.1 2 p V,对R J S型最大差不大于0.0 0 8 约0.2 tA V,符 合 要 求 后 取6 次 平 均 值 为 银 点热 电 势。1 4.2 测定锑点、锌点、锡点、锢点热电势方法同 1 4.1 款。1 4.3 测定冰点热电势 将清洁的玻璃试管(试管外径约为 0 7 m m,长度约为 3 0 0 m
19、 m)埋人冰点槽中,要求冰水深度不能小于 3 0 0 m m,将热电偶测量端、参考端分别插人二个玻璃试管中,插入深度 不能小于 2 0 0 mm(参考端铜导线剥掉的绝缘层不能过长,一般约为(5一1 0)m m,并分别和金、铂用锡焊焊接牢固)插入后约 0.5 h开始进行测定,1 0 min内取6次数据,最后取平均值为冰点的热电势。1 4.4 汞三相点(一3 8.8 3 44)的检定方法1 4.4.1 把汞三相点容器放人低温酒精恒温槽内,将标准铂电阻温度计插入汞三相点瓶温度计阱内(阱内要放人导热介质),然后降低低温酒精槽的温度至最低温度(一4 4或一4 5 C),使容器中的汞 自 然冷却,当确认汞
20、完全凝固,并出现过冷后(低于汞三相点温度)将恒温槽的温度回升到 一3 7并控制在此温度附近,使汞缓慢熔化,监测温度计电阻变化,当确认熔化温坪出现后,即可将标准温度计取出,再将被检热电偶插入(要插到阱的底部),待稳定后,即可测量热电偶的热电势,测出 6 个值取平均值,该值即为热电偶在汞三相点温度时的值。1 4.4.2 当无汞三相点瓶时,也可用比较法在酒精低温槽中测出汞三相点附近(士 1 IC)温度的热电势,检定方法如下:1 4.4.2.1 将标准铂电阻温度计和被检热电偶插人酒精低温槽内,标准铂电阻温度计的浸没深度不小于2 3 0 m m,被检热电偶的测量端要与标准铂电阻温度计的感温元件中部处于同
21、一水平面上,槽温控制在汞三相点温度附近,待槽温稳定到 5 mK/1 0 m i n,即可开始测量,测量时按下列次序:标准被检1 被检2 被检 令 标准被检1“被检2 被检,J J G 5 4 2-1 9 9 7往返测量 4 次,分别计算标准温度计和被检热电偶的平均值,算出温度 t,被检热电偶的值就作为此温度下的热电势值。1 4.5 热电偶参考端与铜导线的连接。检定热电偶各个点时,连接,用锡焊焊接牢固,不能使用补偿导线。用标准温度计 的分 度表计参考端直接和单芯 铜导线五检定结果处理和检定周期1 5 检定数据整理 将被检热电偶测量得到的每个金属凝固点热电势(平均值)进行零点修正,然后得到锢、锡、
22、锌、锑、银 5 个金属凝 固点的热电势,以及汞三相点热电势。1 6 由以下标准参考函数公式得出“分度表”(见附录 3)0E re,一C(0)+兄 C(*)t 一 5 0 05 0 0(1)式中:E r e f 分度表上的热电 偶电 动势值,单位t i v;C(i)分度表上给出。C(0)=62 9 2.4 9 4 5 C(1)=8 7 4 8.8 6 4 6 C(2)=2 0 7 2.3 1 2 3 C(3)=一1 1 9.4 0 8 7 C(4)=1 6 9.6 6 6 5 C(5)=一8 9.8 3 4 0 C(6)=一3 2.0 0 3 5 C(7)=一6.4 8 8 7 C(8)=3 0
23、.6 6 3 5 t 被测温度值,(一4 0一1 0 0 0)。1 7 被检金一 铂热电偶与“分度表”在各温度点上的修正值按下式进行计算。D E t=Er e,一E r (2)式中:E r e f“分度”在温度t 时的热电势值;E r 被检金一 铂热电偶在温度 t 时的热电 势值。计算举例见附录 t o1 8 将 5个金属凝固点热电势值和汞三相点的热电势值输人到计算顺序安排好的程序中(附录 3)即可得到被检的金一 铂热电偶的温度一电势对照表(一4 0-1 0 0 0 C)e1 9 经检定符合上述各项技术要求的热电偶,发给检定证书,检定证书上应写明热电偶的等级,并给出 6 个固定点热电势值,稳定
24、度值;对不符合要求的热电偶,发给检定结果 通知书。2 0 检定证书上数据给到0.1 I v有效位数。2 1 给出被检定金一 铂热电偶温度一电势对照表。2 2 经检定合格的金一 铂热电偶检定周期为 1 年,送检时应附带上一次的检定证书。i i G 5 4 2-1 9 9 7附 录金一 铂热 电偶计算举例例 1 某支金一 铂热电偶编号(8 9-5 5)在各固定点上的热电势为:E M(汞)=一 2 0 3.6 9 P V,E M(锢)=1 3 4 9.8 I V,E M(锡)二2 2 3 4.0 V,E M(锌)=4 9 4 0.5 p V,E M(锑)=8 7 2 0.7 I V,E M(银)=1
25、 6 1 0 9.2 L V o“分度表”上各固定点热电势值为:E S(汞)=一 2 0 3.6 9 V V,E S(锢)=1 3 5 0.4 t V,E S(锡)二 2 2 3 3.4 6 fL V,E S(锌)=4 9 3 8.7 y.V,E S(锑)=8 7 1 8.2 1 tA V,E S(银)二 1 6 1 0 1.8 7 1 x V a 则由 公 式(2)可求 得“1=0,2,E 2=0.6 I X,4 E 3=-0.5 4 L V,D E 4=一 1.8 产,A E 5 二一 2.4 9 I,V,A E6=一 7.3 3 I V o由 E可得下图一 1 0 0 该支热电偶在 t=
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