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GB 30614-2014 食品安全国家标准 食品添加剂 氧化钙.pdf
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1、 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 306142014 食品安全国家标准 食品添加剂 氧化钙 2014-04-29 发布 2014-11-01 实施 GB 306142014 1 食品安全国家标准 食品添加剂 氧化钙 1 范围 本标准适用于用碳酸钙灼烧后制得的食品添加剂氧化钙。2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 CaO 2.2 相对分子质量 56.08(按 2011 年国际相对原子质量)3 技术要求 3.1 感官要求:应符合表 1 的规定。表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色或灰白色 取适量试样置于50 mL烧杯中
2、,在自然光下观察色泽和状态 状态 颗粒或粉末 3.2 理化指标:应符合表 2 的规定。表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 氧化钙(CaO)含量(以干基计),w/%95.0100.5 附录 A 中 A.4 镁和碱金属,w/%3.6 附录 A 中 A.5 无机砷(以 As 计)/(mg/kg)3 附录 A 中 A.6 氟(F)/(mg/kg)150 附录 A 中 A.7 铅(Pb)/(mg/kg)2 附录 A 中 A.8 酸不溶物,w/%1 附录 A 中 A.9 灼烧减量,w/%10 附录 A 中 A.10 GB 306142014 2 附 录 A 检验方法 A.1 警示 本标准的检验方法中
3、使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。本标准试验中所需标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 冰乙酸。A.3.1.2 草酸铵溶液:35 g/L。A.3.1.3 氨水溶液:2+3。A.3.1.4 盐酸溶液:1+4。A.3.1.5 甲基红指示液。A.3.2 鉴别方
4、法 称取1 g试样,加入20 mL水,加入冰乙酸至试样完全溶解,再加入2 滴甲基红指示液,用氨水溶液调至黄色,再逐滴加入盐酸溶液使溶液呈酸性后加入草酸铵溶液,即产生白色沉淀。此沉淀溶于盐酸,而不溶于冰乙酸。用铂丝蘸取用盐酸浸湿的钙盐溶液,透过无光火焰燃烧后呈现砖红色。A.4 氧化钙(CaO)含量(以干基计)的测定 A.4.1 试剂和材料 A.4.1.1 盐酸溶液:1+4。A.4.1.2 氢氧化钠溶液:40 g/L。A.4.1.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02 mol/L。A.4.1.4 钙羧酸钠盐指示剂。A.4.2 分析步骤 称取约 0.4 g 按照 A.10 灼烧后
5、的试样,精确至 0.0002 g。加入 20mL 盐酸溶液使其完全溶解,全部转移至 250 mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用移液管移取 25 mL 试样溶液,置于 250 mL 锥形瓶中,加入 30 mL 水,用 50 mL 滴定管准确加入 20 mL 的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,摇匀后再加入 15 GB 306142014 3 mL 的氢氧化钠溶液、0.3 g 钙羧酸钠盐指示剂,继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。A.4.3 结果计算 氧化钙(CaO)含量
6、的质量分数 w1按公式(A.1)计算:%100100025250011mMcVVw(A.1)1V滴定试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);0V滴定空白溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M 氧化钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)M(CaO)=56.08;250容量瓶的容积,单位为毫升(mL);m试样的质量,单位为克(g);25移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL);1000换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定
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