原子吸收光谱分析的拓展应用.ppt
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1、Saturday,May 11,Saturday,May 11,20242024原子吸收光谱分析法的拓展应用质量控制部王传化Saturday,May 11,Saturday,May 11,20242024主要内容1原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术1.1氢化物发生1.2联用技术1.3与原子荧光的比较2标准加入校正曲线法克服基体干扰的应用3原子吸收光谱法发展前沿连续光源原子吸收光谱Saturday,May 11,Saturday,May 11,20242024 1 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术1.1什么是氢化物发生,常见有哪些元素?概念利用某些能产生初生态
2、氢的还原剂或化学反应,将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价化合物。碳、氮、氧族的元素的氢化物都是共价化合物,其中砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)、锗(Ge)、锡(Sn)、铅(Pb)、硒(Se)、碲(Te)八种元素的氢化物具有挥发性,通常状态下是气态,能用氢化物发生法测定。但汞不形成气态氢化物,而是气态单质原子。化学元素周期表.pdfSaturday,May 11,Saturday,May 11,202420241 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术氢化物发生的方法:u金属酸还原体系u硼氢化钠酸还原体系u碱性体系u电化学法Saturday,May 11,Sa
3、turday,May 11,202420241 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术硼氢化钠酸还原体系用硼氢化钠或硼氢化钾代替活泼金属作还原剂砷的氢化物发生l新生态氢的生成NaBH4+3H2O+H+H3BO3+Na+8Hl氢化物的生成8H+2As3+2AsH3+H2l氢化物的分解2AsH32As+3H2Saturday,May 11,Saturday,May 11,202420241 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术硼氢化钠酸还原体系氢化物原子化方法Saturday,May 11,Saturday,May 11,2024202
4、41 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术硼氢化钠酸还原体系汞原子蒸气形成nNaBH4+3H2O+H+=H3BO3+Na+8Hn8H+Hg2+=Hg+3H2+2H+Saturday,May 11,Saturday,May 11,202420241 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术硼氢化钠酸还原体系五价态的砷(As,)和锑(Sb,)也可以与硼氢化钠反应,但反应时间长。六价的硒(Se,)和碲(Te,)完全不与硼氢化钠反应。Pb的氢化物为PbH4,但在溶液中Pb一般以二价形态存在,故一般需加氧化剂氧化为四价铅。利用这一情况这作不同价
5、态元素的分析。Saturday,May 11,Saturday,May 11,202420241 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术1.2原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术意义意义:用常规的原子光谱分析方法测定As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te、Hg有很大的困难。首先,大多数的原子光谱仪器均设计在可见光范围内进行检测,而这些元素的激发谱线大都落在紫外区间,因此,测定灵敏度较低;另外,常规火焰产生强烈的背景干扰,导致测量信噪比变坏。所以,就一般的引入方法而言,火焰AAS、石墨炉AAS,甚至ICP对上述元素检出能力都无法满足测定一般样品微量和痕量分析的
6、需要。而应用氢化物发生技术能够很好地解决上述问题。Saturday,May 11,Saturday,May 11,202420241 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术原理:原理:借助载气将氢化物导入原子吸收光谱仪的原子化器中原子化,进行定量测定。如:如:北京瀚时制作所生产的WHG-103A型氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用,发生器体积小,灵敏度高,使用方便,自动化程度高,多种元素的特征浓度优于1ng/mL/1%,以砷为例约0.12ng/mL/1%,(最佳可达到0.08ng)。Saturday,May 11,Saturday,May 11,202420241
7、原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术氢化物发生原理图氢化物发生原理图Saturday,May 11,Saturday,May 11,202420241 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术石英管原子化器石英管原子化器Saturday,May 11,Saturday,May 11,202420241 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术氢化物发生器氢化物发生器Saturday,May 11,Saturday,May 11,202420241 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术原子吸收光谱与氢化物发生的
8、联用技术优点:1.分析元素能与可能引起干扰的样品基体分离,消除了基体干扰。2.与溶液气动喷雾法相比,能将分析元素充分预富集。样品导入原子化器效率高,进样效率接近100%,测定灵敏度可提高12个数量级。3.根据不同价态的元素氢化物生成条件不同,容易进行价态分析。4.连续氢化物发生装置易实现自动化。Saturday,May 11,Saturday,May 11,202420241 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术不足:1.易受易形成氢化物溶液中共存元素(指的元素)的干扰。2.不同价态的氢化元素,如As(,),Sb(,),Se(,),Te(,)的灵敏度不同。不过这
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