MH∕T 6039-2015 (代替 MH∕T 6039-2006)电镀工艺和飞机用化学品的机械氢脆评估试验方法.pdf
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1、 ICS 19 A 21 MH 中 华 人 民 共 和 国 民 用 航 空 行 业 标 准 MH/T 60392015 代替 MH/T 60392006 电镀工艺和飞机用化学品的机械氢脆评估试验方法 Standard test method for mechanical hydrogen embrittlement evaluation of plating processes and service environments 2015 - 04 - 08 发布2015 - 08 - 01 实施中国民用航空局 发 布 MH/T 60392015 I 目次 前言1 范围. 12 规范性引用文件.
2、 13 总则. 14 仪器装置. 15 材料和试剂. 26 试样. 37 试验规则. 58 试验结果. 79 试验报告. 810 精确度和误差. 8附录 A(规范性附录)恒载缺口圆棒拉伸试样的特殊要求. 9附录 B(规范性附录)用于自加载夹具的缺口试样的特殊要求. 11附录 C (规范性附录) 逐步增加载荷(ISL)试验所用试样的具体要求 . 15附录 D(规范性附录)用恒位移应力棒加载的光滑 O 型试样的特殊要求 . 17参考文献 . 19 MH/T 60392015 II 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准代替并废止MH/T 60392006 电镀工艺和飞机
3、用化学品的机械氢脆评估试验方法 , 与MH/T 60392006相比主要技术变化如下: 修改了试样加工材料AISI E4340钢的要求(见3.2,2006年版的3.2); 增加了试样串联加载的要求(见4.3); 修改了试样热处理标准并给出了热处理方法(见6.2.5,2006年版的6.2.5); 修改了防腐化合物的标准(见6.3,2006年版的6.3); 增加了1型缺口试样抗拉强度的要求和测试方法(见表3); 修改了敏感性试验方法(见6.5,2006年版的6. 5); 增加了每个批次试样的敏感性的验证方法和加载要求(见6.5.3); 增加了使用防护膜保护镀层的要求(见7.1.4); 增加了缺口试
4、样电镀区域的要求(见7.1.5); 增加了电镀工艺SLT测试方法(见7.1.7); 增加了强腐蚀性飞机用化学品测试时试样的暴露时间要求(见7.2.3.2); 增加了液体飞机用化学品测试时,液体挥发后补充液体的要求(见7.2.4.5); 增加了待测化学品的体积要求(见7.2.4.5); 增加了待测化学品的稀释剂的要求(见7.2.4.5); 修改了试验温度(见7.2.4.6,2006年版的7.2.4.2); 修改了四个试样有一个试样断裂后的加载方法(见8.1.2、8.2.3,2006年版的8.1.2、8.2.3); 增加了逐步加载期间的试验要求(见8.2.3); 删除了2006年版的8.2.58.
5、2.8; 修改了精确度和偏差(见第10章,2006年版的第10章); 增加了试样缺口部分和其他部分的粗糙度要求(见图A.1、图A.2、图B.1,2006年版的图A.1、图A.2、图B.1); 修改了附录C的名称(见附录C,2006年版的附录C); 修改了试样拉伸和弯曲试验的加载方法(见附录C.1.1,2006年版的附录C.1.1); 修改了试样的制备和缺口位置要求(见附录C.2,2006年版的附录C.2); 修改了量化试样中氢残留量的测试方法(见附录C.3.1,2006年版的附录C.3.1); 删除了2006年版的C.3.2; 修改了加载程序(见附录C.3.2,2006年版的附录C.3.3);
6、 删除了2006年版的表C.1; 增加了门槛值和恒载荷试验结果的区别(见附录C.4,2006年版的C.4); 删除了敏感性试验(2006年版的表C.5); 删除了电镀试样的替代方法(2006年版的表C.6); 修改了SLT(恒载荷持久试验)和ISL(递增加载)的等效性(见附录C.5,2006年版的附录C.7); 修改了试验结果要求(见附录C.6,2006年版的C.8); 修改了不同强度钢氢残留量的要求(见附录C.7.1,2006年版的C.9.1)。 MH/T 60392015 III 本标准由中国民用航空局航空器适航审定司提出。 本标准由中国民用航空局航空器适航审定司批准立项。 本标准由中国民
7、航科学技术研究院归口。 本标准起草单位:中国民用航空局第二研究所。 本标准主要起草人:张亚博、刘晓杰、苏正良、赵芯、于新华、陈元、张帆、夏祖西。 本标准于 2006 年 6 月首次发布。 MH/T 60392015 1 电镀工艺和飞机用化学品的机械氢脆评估试验方法 1 范围 本标准规定了电镀工艺和飞机用化学品导致机械氢脆的评估试验方法。 本标准适用于电镀工艺和飞机用化学品导致机械氢脆的评估试验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 AMS 2759
8、/2 抗拉强度大于或等于 220 ksi 的低合金钢零件的热处理 AMS 2759/11 钢零件的应力消除 AMS-QQ-P-416 镀镉(电沉积) ASTM E4 试验机力鉴定规程 ASTM E8/E8M 金属材料的拉伸试验方法 ASTM E18 金属材料洛氏硬度和洛氏表面硬度的测试方法 ASTM E29 使用有效数字确定试验数据与规范符合性的方法 ASTM E292 材料缺口拉伸试验的断裂时间测试方法 ASTM F1624 用逐步增加载荷的技术来测量钢的氢脆门槛值试验方法 3 总则 3.1 本标准用于评估不同电镀工艺导致高强度钢机械氢脆的可能性,也可用于评估不同化学品环境对表面有电镀层或无
9、电镀层的高强度钢造成机械氢脆的可能性。 3.2 本标准使用符合 AMS-S-5000 空气熔炼、洛氏硬度值处理到 HRC51HRC53 时抗拉强度为 1 793 MPa1 931 MPa 的 AISI E4340 钢作为基准。用作试验试样的 AISI E4340 钢,每批热处理均应检测氢脆敏感性。 4 仪器装置 4.1 试验机 试验机应符合ASTM E4和ASTM E292规定的校准、载荷范围、分辨率、弯曲应变的要求。 4.2 夹具 在拉伸或弯曲试验中,使用各种夹具传递试验机或自加载施加的测试载荷。 4.3 串联加载 MH/T 60392015 2 允差小于1% NFS(缺口断裂强度)的同一批
10、次试样可采用串联的方式在一台加载设备上进行加载。在规定的加载时间内如果一个或多个试样发生断裂, 应将断裂的试件取下, 用连接棒将剩余的试样串联后继续加载。 串联加载时,一个或多个试样断裂,导致未加载时间超过规定加载时间的10%时,应延续加载,使试样的实际加载时间达到规定的加载时间。 4.4 飞机用化学品的试验装置 在进行飞机用化学品试验时, 在水介质环境试验中应使用一个与试样电绝缘或通过补偿防止电藕合的容器与固定装置, 该容器和固定装置不应污染试验介质。 可通过一个饱和甘汞参比电极或等效参比电极如符合 ASTM G5 的 Ag/AgCl 电极来控制试样的腐蚀电位。 5 材料和试剂 5.1 试验
11、用材料包括: 符合 AMS-S-5000 要求的 AISI E4340 钢; 氧化铝(150 目或更细)和 180 目碳化硅砂纸; 符合 AMS 2430 要求的喷丸。 5.2 试验用试剂包括: 符合 MIL-PRF-16173 中 2 级要求的防腐蚀化合物; 符合 AMS-QQ-P-416 的氰化物镀镉溶液,见表 1; 飞机用化学品; 铬酐; 符合 ASTM D1193 IV 型的试剂水。 表1 电镀液成分和电镀条件(AISI E4340 钢的批次敏感性试验) 方法 A 项目 范围 最佳值 方法 B 镉(以 CdO 形式) 22 g/L41 g/L 33.7 g/L 同方法 A 氰化钠(Na
12、CN) 89.9 g/L120 g/L 104 g/L 同方法 A 氰化钠和镉的比例 2.816.01 3.0:1 同方法 A pH 值 12.0 12.0 同方法 A 温度 21 32 24 同方法 A 氢氧化钠(NaOH) 7.5 g/L24.0 g/L 18.7 g/L 同方法 A 光亮剂(如 Colcad 100B或等同物质) 按照说明书添加 电镀阴极电流密度 108 A/m2 645 A/m2 电镀时间 30 min 6 min 烘烤温度 190 14 同方法 A 1 型试样烘烤时间 不烘烤 23 h 2a 型试样烘烤时间 8 h 23 h 铬酸盐处理 是 是 MH/T 603920
13、15 3 6 试样 6.1 形状 6.1.1 本标准规定了七种不同尺寸、形状以及加载条件的试样的试验过程和评定标准。 6.1.2 附录 A 至附录 D 给出了下列两种类型七个不同尺寸试样的图纸: a) 1 型带缺口试样: 1) 1a.1 型:标准尺寸的圆棒拉伸试样,见附录 A 中的图 A.1; 2) 1a.2 型:大尺寸圆棒拉伸试样,见附录 A 中的图 A.2; 3) 1b 型:圆棒拉伸试样,见附录 B 中的图 B.1、图 B.2; 4) 1c 型:圆棒弯曲试样,见附录 B 中的图 B.4; 5) 1d 型:C 形环弯曲试样,见附录 B 中的图 B.6; 6) 1e 型:方棒弯曲试样,见附录
14、C 中的图 C.1; b) 2 型光滑试样: 2a 型:O 形环,见附录 D 中的图 D.1、图 D.2。 圆柱形缺口拉伸、 弯曲试样和方形弯曲试样应在晶粒纵向方向加载, 但 C 形环和 O 形环试样应在垂直于晶粒纵向方向加载。 6.2 制备 6.2.1 每种试样的应力集中因子(Kt)应用有限元分析法(FEA)和图纸上的尺寸加以评估。 注:ASTM研究报告中给出了Kt参考数据,参见表2。 表2 Kt 参考数据 6.2.2 如果 60缺口无法在缺口根部电镀,则可采用 901的角度。 注:根据有限元分析,缺口从60变成90对Kt的影响可以忽略,如果修改需要报告。 6.2.3 试样应采用正火和回火处
15、理,符合 AMS-S-5000 的空气熔炼 AISI E4340 热轧或冷轧钢棒,并按AMS 2759/2 A 类的要求进行热处理使抗拉强度为 1 793 MPa1 931 MPa。按 ASTM E18 的试验方法进行硬度测定,试样的硬度值应在 HRC51HRC53 之间,根据 ASTM E29 四舍五入的取整原则,三次测量的平均值可在 HRC50.6HRC53.4 的范围内。 6.2.4 粗加工的毛坯尺寸应符合要求。 6.2.5 试样应按照 AMS 2759/2 A 类或 B 类进行如下处理, 使处理后抗拉强度达到 1 793 MPa1 931 MPa: 型号 最小值a 中间值 最大值a 1
16、a.1 3.16 3.30 3.48 1a.2 3.31 3.59 3.76 1b 2.86 3.07 3.33 1c 3.30 3.45 3.62 1d 3.73 4.03 4.42 1e 3.95 4.27 4.60 2a 不适用 不适用 不适用 a Kt 最小值和最大值根据试样尺寸的最大公差计算。 MH/T 60392015 4 在保护气氛条件下奥氏体化处理,保温温度为 816 843 ,冷却方式为油冷; 在 218 254 双重回火,每次保温 2 h。 6.2.6 取四个试样按照 ASTM E8/E8M 进行拉伸测试,验证热处理工艺的符合性。 6.2.7 试样的整个缺口部分应符合尺寸要
17、求。不应对缺口进行单刃车削、抛光、喷丸、吹砂及任何机械清洁处理。 6.2.8 磨削后,试样应按照 AMS 2759/11 在 190 14 温度下进行 4 h5 h 去应力烘烤。烘烤时应采用保护措施防止热处理时氧化变色。 6.2.9 不应用酸洗或阴极电解方法清洁处理试样。 6.2.10 最终热处理后不应对试样进行矫直处理。 6.3 储存 应防止试样在去应力退火后发生腐蚀。宜采用的保护方法是在试样上涂一层符合MIL-PRF-16173中 2级要求的防腐蚀材料。 6.4 检查 6.4.1 一批试样应为同炉材料,同一取向切取,在同炉进行热处理后同时淬火和回火,并应采用同样的制备过程。 6.4.2 当
18、取样的检查结果符合表 3 和 6.5 的要求时,缺口试样便可用于试验。 表3 1 型缺口试样的验收方法和要求 型号 项目 每批取样量 方法和要求 1 抗拉强度 4 个 按照 ASTM E8 测试测试,每个试样的抗拉强度应在平均值的68.95 MPa(10 ksi)的范围内。 1 硬度 5 % 按 ASTM E18 试验方法, 硬度值应达到 HRC51HRC53, 按 ASTM E29 对每一个试样三个读数的平均值取整。 1 尺寸 100 % 应符合图纸所示尺寸,用放大 50 倍100 倍的投影法检查缺口尺寸。 1 缺口断裂强度(NFS) 10 个 按 ASTM E8/E8M 测试每个试样的 N
19、FS,数值应在平均值的68.95 MPa(10 ksi)的范围内。 1C 自加载缺口圆棒弯曲夹具如图 B.5 所示 10 个 替代方法:每个试样发生断裂时,加载螺栓旋转圈数应在平均值的5%范围内。 1d 自加载缺口C型环弯曲夹具如图 B.6 所示 10 个 替代方法:每个试样在断裂时直径的变化应在平均值的0.203 mm(0.008 in)的范围内 注:如果任一抽取试样的硬度不能满足要求,则应对这批试样进行逐个检查。只有满足技术要求的,才能用于试验。6.5 敏感性试验 6.5.1 按 6.16.4 制备和检查试样合格之后,应将每批热处理的 AISI E4340 钢取六个试样暴露于两种不同类型的
20、致氢脆镀镉环境中进行氢脆敏感性试验。其中三个试样按方法 A(见表 1)进行电镀,另外三个试样应按方法 B(见表 1)进行。 6.5.2 按附录 C 采用恒载荷(SLT)试验方法验证每批次试样的敏感性,按方法 A 电镀的三个试样在24 h 内应全部断裂; 且按方法 B 电镀的三个试样在 200 h 内应全部不断裂。 不同试样的加载要求见表 4。 MH/T 60392015 5 6.5.3 按附录 C 采用逐步增加载荷(ISL)试验方法确认每批次试样的敏感性,按方法 A 电镀的三个试样加载至小于 50% NFS 时,三个试样均出现裂纹;且按方法 B 电镀的三个试样,加载到 90% NFS 试样应全
21、部不断裂。加载方法为:首先每增加 5%NFS 保持 1 h,加载 15 次,然后再按照每增加 5%NFS 保持 2 h,加载 5 次达到 100%NFS。 表4 恒载荷试验加载要求 试样型号 加载要求 la、1b、lc、1d、1e 型 75%的缺口抗拉或抗弯强度 2a 型 按 ASTM E8 进行,加载 92%的极限强度,可用一根长 64.135 mm(2.525 in)应力棒插入直径为 58.42 mm(2.300 in)的 O 型环试样来实现 6.6 合格证 每一批试样的制造和销售应有书面证明,以表明其符合第 6 章的要求。书面证明应包括下列信息: a) 每批试样的制造商; b) 钢材供应
22、商、炉批号以及化学成分和热处理证书; c) 每批试样热处理工艺证书 d) 表 3 和 6.5.3 所要求的试验结果,包括对应的平均断裂强度,精确到以兆帕(MPa)为单位的小数点后两位(以千磅每平方英寸(ksi)为单位的小数点后两位) 。 7 试验规则 7.1 电镀工艺 7.1.1 每个电镀工艺试验应至少使用四个试样。 7.1.2 每个试样只应加工和使用一次,试样不应退镀后重复使用。 7.1.3 肉眼观察,除夹持区域外,整个试样表面都应覆盖镀层。 7.1.4 为防止电镀层影响试样的夹持,试样夹持区域宜进行局部保护。如进行了保护,则应报告。 7.1.5 无孔镀层会阻止氢的溢出,如镀镍或者光亮镀镉。
23、对这类工艺进行评估时,应将试样的一部分保护,使其不覆盖镀层,以便于烘烤过程中氢的逸出。因此,对于无孔镀层,宜按以下方式进行电镀: a) 对于缺口试样(1a、1b、1c、 1d 和 1e),使整个缺口以及缺口两侧 13 mm(0.5 in)区域内均覆盖镀层; b) 对于 2a 型光滑环试样,除边沿可以保护外,试样的内径环面和外径环面均覆盖镀层。 7.1.6 在应力计算时,应采用试样电镀前的尺寸。 7.1.7 恒载荷(SLT)试验中,对试样的加载应符合表 4 的要求。持久加载时间应不少于 200 h,可用一个继电器开关系统监测断裂时间。 7.1.8 可用附录 C 中的逐步增加载荷(ISL)试验方法
24、替代,该试验方法见 ASTM F1624。 7.2 飞机用化学品 7.2.1 一般要求 7.2.1.1 表面处理 MH/T 60392015 6 试样的表面状态,如有电镀镀层或无任何镀层应由买方指定。否则,除非另有规定,试样应按表 1中的方法 B 进行镀镉和铬酸盐处理。 电镀工艺按第 8 章的要求确认是非氢脆性的, 未电镀试样表面应符合 6.1 的要求。应在试验报告中注明试样的表面状态。 注:采用电镀试样确认没有致氢脆性的飞机用化学品,若使用未电镀试样测试时可能表现出高氢脆性,反之亦然,因此,建议使用电镀和未电镀的试样同时进行测试。 7.2.1.2 数量 应至少使用四个试样。 7.2.1.3
25、试样的重复使用 按本标准加工和测试的试样只应使用一次,不应退镀后再重复使用。 7.2.2 飞机用化学品的分类 7.2.2.1 本标准将飞机用化学品分为强腐蚀性和弱腐蚀性两类。 7.2.2.2 弱腐蚀性飞机用化学品一般不会对表面镀镉的或无镀层的空气熔炼AISI E4340钢造成任何可感知的腐蚀,例如大部分清洗剂和褪漆剂等。 7.2.2.3 强腐蚀性飞机用化学品会与有镀镉层或无镀镉层的空气熔炼 AISI E4340 钢发生反应, 例如硝酸,需要控制试样的接触时间。 7.2.3 飞机用化学品的测试程序 7.2.3.1 对于弱腐蚀性飞机用化学品,试样应按表 5 进行加载,然后暴露在弱腐蚀性飞机用化学品
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