分析实验实验报告思考题答案.doc
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1、 实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取 ,用台秤称取NaOH即可。3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管23次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘
2、干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管23次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之间,称取基准
3、物的大约质量应由下式求得: 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有0.1mg的误差,则每份就可能有0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1 。2.溶解基准物质时加入2030ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液
4、浓度的标定结果偏高。4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?答:用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。5.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响?、为什么?、答:NaOH吸收了空气中的CO2,使标准溶液中的氢氧化
5、钠浓度变小,用来滴定未知醋酸的浓度,会使测得的浓度偏大6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂?其选择原则是什么?根据选择原则选用其他指示剂可以吗?如果可以请举例说明。答:因为醋酸是弱酸,用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐(醋酸钠),溶液pH为弱碱性。酚酞的变色范围在910左右,刚好是弱碱性,所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内(滴定突跃)。7.强酸滴定弱碱的滴定曲线与强奸滴定弱碱的曲线相比,有无区别?答:强碱滴弱酸的起点高、前半部分形状有差异、突跃小。实验三、HCl标准溶液的配制和标定及混合碱分析1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
6、以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下:2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?(1) V1=0 V20(2)V10 V2=0(3)V1V2(4)V10时,组成为:HCO3- V10 V2=0时,组成为:OH- V1V2时,组成为:CO32-+ OH- V113时测Ca2+对结果有何影响?答:因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为811之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至1213,主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定C
7、a2+的含量。在pH为1213间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。7.如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量?如何测定?答:如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂,用MgEDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。 实验五、SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入?答:用SnCl2还原Fe3+时,溶液的
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