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DB37∕T 4161-2020 水质 涕灭威的测定 固相萃取-液相色谱法.doc
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1、ICS13.060C 51DB37山东省地方标准DB37/T 41612020水质涕灭威的测定固相萃取-液相色谱法Water qualityDetermination of aldicarbSolid phase extraction-Liquid chromatography2020 - 09 - 25发布2020 - 10 - 25实施山东省市场监督管理局发布目次前言II1范围12规范性引用文件13方法原理14试剂和材料15仪器和设备26样品27分析步骤28结果计算与表示39精密度与准确度410质量保证和质量控制4前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由山东省住房和城
2、乡建设厅提出并组织实施。本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山东省城市供排水水质监测中心、烟台市城市供水水质监测有限公司、山东珞珈计量检测有限公司、国家城市供水水质监测网杭州监测站、东营市鲁辰水务有限责任公司水质检测中心、潍坊市市政公用事业产品服务质量监测中心、国家城市供水水质监测网青岛监测站。本标准主要起草人:孙韶华、贾瑞宝、赵清华、董亮、姚振兴、卢楠楠、黄允河、刘艳芳、田立平、王晓芳、梁玉、郑振魁、于海静、李小敏、孙文慧。水质涕灭威的测定固相萃取-液相色谱法警告:实验中使用的溶剂和试剂均具有一定的毒性,对健康具有潜在的危害,应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品
3、制备过程应在通风橱中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 范围本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中涕灭威的固相萃取-液相色谱法。本标准适用于生活饮用水及其水源水中涕灭威的测定。若取水样1L,富集倍数为1000倍,本标准的方法检出限为0.0002 mg/L,测定下限为0.0008 mg/L。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 5750.32006生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制GB/T 32465化学分析方法验证确认
4、和内部质量控制要求GB/T 33087仪器分析用高纯水规格及试验方法HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 164地下水环境监测技术规范3 方法原理本方法采用固相萃取柱对水中的涕灭威进行富集,经乙腈洗脱涕灭威后,使用配有二极管阵列或紫外检测器的液相色谱仪检测。方法采用保留时间定性,外标法定量。4 试剂和材料4.1 固相萃取柱:HLB固相萃取小柱(6mL,200mg)或等效固相萃取柱。4.2 高纯水:水质符合GB/T 33087的要求。4.3 乙腈:色谱纯。4.4 无水硫酸钠:分析纯。于400下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。4.5 抗坏血酸:分析纯。4.6 涕灭威标
5、准物质:固体,纯度99.7%,有证标准物质。4.7 涕灭威标准贮备液:=1000mg/L。准确称取10.0mg涕灭威标准物质(4.6)置于10mL容量瓶中,用乙腈(4.3)定容至10mL,配制成浓度为1000mg/L的标准贮备液,贮备液在4以下冷藏避光保存。4.8 涕灭威标准使用液:=100mg/L。吸取涕灭威标准贮备液(4.7)1000L,置于10mL容量瓶中,用乙腈(4.3)定容至10mL,配制成浓度为100mg/L的标准使用液。现用现配。5 仪器和设备5.1 液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。5.2 固相萃取装置。5.3 氮吹浓缩装置。5.4 抽滤设备:配孔径0.45m水系滤
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