滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项.doc
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4、.2%,这是很多其他分析手段所不可比拟的。滴定分析实验基本流程包括:仪器的检漏(滴定管、容量瓶)、洗涤;基准物质和试样等的称量;溶液配制;标定和滴定;数据处理。以下就实验基本流程展开对仪器的洗涤、使用、操作方法及注意事项进行说明。一、仪器的检漏(滴定管、容量瓶)、洗涤滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。滴定管的检漏方法:将滴定管中装满自来水,擦干滴定管外壁的水(包括碱式滴定管乳胶管连接处、管口及酸式滴定管的活塞部分),置于蝴蝶夹上。观察有无水滴从尖嘴处滴下,再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分,或碱式滴定管乳胶管连接处,如滤纸变湿则表明滴定管漏液,碱式滴定管需换合适大小的玻璃珠(如果乳胶
5、管老化变质,也应更换),酸式滴定管则需重新涂凡士林。涂凡士林的方法:取下酸式滴定管的活旋塞,用滤纸仔细擦干旋塞和旋塞套里面的水,用手指蘸取少许凡士林,轻涂于旋塞小孔两侧,平行将旋塞塞入夹套之后,向一个方向旋动旋塞,直至磨口塞变得透明即可。最后将橡皮圈套在旋塞的小头部分沟槽上(不允许用橡皮筋缠绕)。注意:凡士林不应涂太多,否则会堵塞小孔;旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力,以免来回移动旋塞,使塞孔受堵。容量瓶的检漏方法:加自来水至刻度线附近,盖好瓶塞后,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手用指尖托住瓶底边缘,将瓶倒立2 min,如不漏水,将瓶直立,转动瓶塞180后,再
6、倒立2 min检查,如不漏水,方可使用。滴定管的洗涤方法:滴定管内壁如有油污,会挂有水珠,可用洗液洗涤(碱式滴定管应取下乳胶管,用橡胶乳头将滴定管下口堵住)。再用小烧杯取适量洗液(建议),从滴定管管口装入约10 mL洗液,双手平托滴定管的两端,不断转动滴定管,使洗液润洗到滴定管内壁各处,操作时管口对准盛放洗液的容器口,以防洗液外流。润洗约3-5分钟之后,将洗液分别由两端放出。最后用自来水、蒸馏水(去离子水)洗净。洗净的滴定管内壁应被水均匀润湿而不挂水珠。如挂水珠,应重新洗涤。注意:洗液应回收至之前盛放的容器。容量瓶的洗涤方法:可采用洗液洗涤,也可用合适大小的毛刷蘸上适量去污粉洗涤,然后用自来水
7、和蒸馏水(去离子水)洗净。使用容量瓶时,不要将其玻璃磨口塞随便取下放在桌面上,以免玷污或混错,可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。如果使用平顶的塑料塞子时,操作时也可将塞子倒置在桌面上放置。移液管(吸量管)的洗涤方法:用左手持洗耳球,将食指或拇指放在洗耳球的上方,其余手指自然握住洗耳球,用右手的拇指和中指拿住移液管或吸量管标线以上的部分,无名指和小指辅助拿住移液管,将洗耳球对准移液管口,将管尖伸入洗液中吸取,待吸入约四分之一球形部分体积的洗液时,移出。润洗方法如滴定管,再用自来水、蒸馏水(去离子水)洗净,备用。锥形瓶的洗涤方法:用毛刷蘸上适量去污粉洗涤,然后用自来水和蒸馏水(去离子水)洗净。二、
8、基准物质和试样的称量(准确称量)锥形瓶、烧杯表面皿等带入天平室之前必须洗净,外表面(表面皿凸面)必须擦干。称量之前先检查电子分析天平的水平仪,观察气泡是否在圆圈以内。如果气泡偏移,需报告老师,然后调整水平调节脚,直至气泡处于圆圈之内方可称量。电子分析天平开机后,看是否显示为0.0000 g,如果不是,应重新设置量制单位。实验中常用的称量方法有增量法和减量法两种。增量法用于称量某一固定质量的试剂或试样。将洁净而干燥的表面皿或小烧杯(要求外表面必须洁净而干燥)放置天平内,用牛角匙取试样逐步加入直至要求的称量范围。操作时不能将试剂散落于表面皿或小烧杯以外的任何地方。减量法在分析实验中使用最多,称量步
9、骤如下:用纸条从干燥器中取出称量瓶,不要让手指直接触及瓶体和瓶盖,用小纸片夹住瓶盖柄,打开瓶盖,用牛角匙加入适量试样,一般不超过称量瓶容量的三分之二为宜,且必须保证一份试样量。盖上瓶盖。将称量瓶置于天平盘上,关上天平门,称出称量瓶加试样后的准确质量,同时记录数据。将称量瓶取出,左手用纸条夹住瓶身,右手用纸片夹住瓶盖柄,在接受器(锥形瓶或烧杯)的上方,倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部(靠外一点)使试样慢慢落入容器中。当倾出的试样接近所需量(可从体积上估计或试重得知,多练习可熟练)时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使处在瓶口上的试样落下或落回称量瓶中(敲击过程中,称量瓶口应一直对着接
10、受器口)。然后盖好瓶盖,把称量瓶放回天平盘上,关上天平门,称取其质量,记录数据。两次质量之差,即为试样的质量。不熟练的情况下,有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样,可多次进行相同的操作过程。按上述方法连续递减,可称取多份试样。注意:接受器放置应尽量靠近并正对自己;连续称取多份试样时接受器应编号;在同一台天平上完成所有称量。三、溶液配制(精配和粗配,参照教材35页实验三 溶液的配置)滴定分析中溶液的配置包括“精确配制”和“粗略配制”。精确配制的溶液包括直接配制的标准溶液和待滴定的试样溶液;粗略配制的溶液包括待标定的溶液(不能直接配制成标准溶液,需要标准溶液进行标定,如盐酸溶液、氢氧化钠溶液、高
11、锰酸钾溶液等)、实验过程中可能用到的酸化或碱化试剂、指示剂、掩蔽剂等。精确配制溶液的方法:常用方法是将通过电子天平精确称量的试样在接受器(烧杯)中直接加入适量的蒸馏水(去离子水)或其他溶剂使其溶解,然后将溶液定量转入容量瓶中。定量转移溶液时,右手拿玻璃棒(玻璃棒从烧杯中提起之前应在烧杯内壁上靠一下,防止溶液滴落),左手拿烧杯,使烧杯嘴紧靠玻璃棒,而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中,棒的下端应靠在瓶颈内壁上,使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中溶液流完后,将玻璃棒和烧杯稍微向上提起,并使烧杯直立,再将玻璃棒放回烧杯中。然后,用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁,再将吹洗所得溶液按前述方法定量转入容量瓶中。如
12、此吹洗、转移的操作一般应重复五次以上,以保证定量转移。接下来是定容,加水至容量瓶的四分之三左右容积时,盖上瓶塞,用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头,将容量瓶拿起,按同一方向摇动几周,使溶液初步混匀。继续加水至距离标度刻线约1 cm处后,等12min使附在瓶颈内壁的溶液流下后,再用细而长的滴管滴加水至弯月面下缘与标度刻线相切(无论溶液有无颜色),注意勿使滴管接触溶液,也可用洗瓶加水至刻度。然后盖上干的瓶塞,用左手食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手用指尖托住瓶底边缘,将瓶倒转,使空气上升到顶,振摇混匀溶液,再将瓶直立过来,又再将瓶倒转,使空气上升到顶,振摇混匀溶液,如此反复10以上,将瓶
13、塞旋转180,重复前述振摇操作5次以上。稀释溶液:用移液管(或吸量管,有时也用滴定管)移取一定体积的溶液于合适体积的容量瓶中,按前述方法加水至刻度线并混匀。容量瓶不宜长期存放试剂,如需要保存应转移至磨口试剂瓶中。容量瓶使用完之后应立即用自来水冲洗干净,长期不用,磨口处应洗净擦干,并用纸片将磨口隔开。容量瓶不得在烘箱中烘烤,也不得在电炉等加热器上直接加热。一般情况下,容量瓶不需干燥,如特殊情况需使用干燥的容量瓶,可将容量瓶洗净后,用乙醇等有机溶剂荡洗后晾干或用电吹风的冷风吹干。粗配溶液的方法:用托盘天平称取相应质量的固体试样,液体试样用量筒量取,置于合适大小的烧杯之中,加蒸馏水(去离子水)或溶剂
14、溶解,再用量筒加入合适体积的蒸馏水(去离子水),用玻璃棒搅拌均匀后转入试剂瓶。如溶解过程有热效应,应放置到室温,再转入试剂瓶中。总结:精配溶液所用的主要仪器包括电子分析天平、容量瓶,有时用到移液管、吸量管和滴定管(稀释溶液时使用);粗配溶液所用的主要仪器包括托盘天平、量筒(或量杯)、烧杯等。四、标定和滴定标定粗配溶液和利用标准溶液进行滴定的过程大致相同。标定流程一:减量法称取基准物于250mL锥形瓶,加合适体积溶剂溶解,加适量指示剂;将粗配溶液装入滴定管,滴定锥形瓶中溶液至终点,通常平行滴定三次,记录每次从滴定管内放出溶液的体积,根据此体积和基准物质量、摩尔质量可计算粗配溶液的准确浓度。标定流
15、程二:先精配某基准物的溶液增量法或减量法称取基准物于小烧杯(50mL、100mL)内,加合适体积溶剂溶解,定量转移至容量瓶(100mL、250mL),定容,摇匀。用移液管或吸量管移取一定体积(10mL、25mL等)该精配溶液(或粗配溶液)于锥形瓶,加入适量指示剂,有时需加溶剂、酸化或碱化试剂、缓冲溶液、掩蔽剂等。将粗配溶液(或精配溶液)装入滴定管,滴定锥形瓶中溶液至终点,通常平行滴定三次,记录每次从滴定管内放出溶液的体积,根据两溶液体积和精配溶液的浓度可计算粗配溶液的准确浓度。滴定流程:精配待分析试样溶液(100mL、250mL),用已知浓度溶液(标准溶液)滴定待分析试样溶液,或用待分析试样溶
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