高效液相色谱串联质谱测定水中邻苯二甲酸酯.pptx
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1、Logo 背景 目录目录1 材料和方法2 结果与分析 3 讨论与结论 4 参考文献 5一、背景一、背景邻苯二甲酸酯类(phthalic acid esters,简称PAEs,别名酞酸酯)是一类普遍使用的工业有机化合物,主要用作塑料增塑剂,在PVC塑料制品中的添加量达20%50%1。它与聚烯烃类塑料分子之间由氢键或范德华力连接,各自具有相对独立的化学性质2,因此极易转移进入水体、土壤、大气环境中。过去一直认为PAEs的毒性低,因而在工业生产中毫无限制3,但近年来的研究发现,PAEs具有雌激素的特征及抗雄激素生物效应,会干扰动物和人体正常的内分泌功能,引起人体内分泌系统紊乱,在体内长期积累会导致畸
2、形、癌变和致突变4。因此,研究人员将邻苯二甲酸酯类归入环境雌激素类物质中5,而且由于多年的使用,该物质已成为一种全球最普遍的污染物,国外有人称它为第二个全球性“PCB污染物”6。由此可见,监测环境中PAEs十分重要。二、材料和方法二、材料和方法1、药瓶试剂、药瓶试剂 DMP、DEP、DBP、DNOP、DPP、DHXP、DNP标准品,纯度98%;甲醇、正己烷;丙酮均为色谱纯,实验用水为Millipore超纯水。2、仪器设备、仪器设备 Agilent 1200液相色谱仪,配二极管阵列检测器;API 3000串联三级四级杆质谱仪,配有Turbo-Ionspray源、针泵以及Analyst 1.4数据
3、处理系统,气源为高纯N2;氮吹仪等。实验中使用的所有玻璃器具,由于实验室内空气中PAEs的污染,使用时必须洗净。可将器具在洗液中浸泡数小时,自来水洗净,再分别用蒸馏水、丙酮淋洗后在烘箱中以100 烘烤2 h,以降低空白值。为降低PAEs的污染,实验过程中应避免使用塑料制品。3、标准溶液的配制、标准溶液的配制 准确量取7种标准品适量,分别置于100 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容,振荡均匀,配成各种标准品1000 mg/L的单标储备液;取7种储备液各0.1 mL于100 mL容量瓶中,甲醇定容至100 mL,得1.0 mg/L混合标准中间液;以上标液于-20 冰箱中保存可用6个月。临用时将中间液
4、用甲醇分别稀释成浓度为10.0、20.0、40.0、80.0、100 g/L的混合标准系列溶液。4、色谱及质谱条件、色谱及质谱条件 液相色谱条件:色谱柱为Waters 4.6 mm150 mm5 m OSD2;流动相为甲醇-水,含0.1%的甲酸;柱温为40;流速为200 L/min;进样体积为5 L。质谱条件:离子源为ESI(+),检测方式为多反应监测(multiple reactionmonitor,MRM)方式,利用保留时间和碎片信号比值判断定性结果。质谱条件具体如下:IS电压:4500 V;离子源温度:450:雾化气压力:6.0 ps;i气帘气压力:8.00 ps;i CAD=11.00
5、 L/min;Gas1=6 L/min;Gas2=7 L/min;MRM参数见表1。5、实验方法、实验方法 5.1标准曲线的绘制 临用时将中间液用甲醇分别稀释成浓度为10.0、20.0、40.0、80.0、100 g/L的混合标准系列溶液,进样量5 L测定,以各PAEs浓度为横坐标,相应离子对色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。5.2 样品处理 准确量取50 mL水样,加入甲醇饱和的正己烷10 mL,充分混匀后超声提取30 min,2500 r/min离心3 min,取上清液5 mL于氮气吹扫仪上45 N2流吹至近干,用甲醇定容至1 mL,旋涡混合器上混匀后,用0.45 m微孔滤膜过滤后进样5
6、L测定。5.3 定性和定量 用保留时间和质谱特征离子双重定性,选择定量离子对色谱峰面积外标法定量。三、结果与分析三、结果与分析1、色谱条件的选择、色谱条件的选择 经试验可知,使用甲醇-水体系,选择离子的色谱图峰形和灵敏度均优于乙腈-水体系。流动相:甲醇-水体积比初始为70:30,于6 min内变化为100%甲醇,并保持4 min,再用70%甲醇平衡色谱柱10 min。在此条件下,7种PAEs分离效果佳,可在20 min内分离各酯(见图1)。2、质谱条件的分析、质谱条件的分析 根据邻苯二甲酸酯的分子结构特征,本研究选择ESI+模式,用针泵连续直接进样,分别对IS电压、离子源温度、雾化气压力、气帘
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