固定污染源烟气二氧化硫和氮氧化物便携式紫外吸收法测量仪器技术要求及检测方法HJ1045-2019.pdf
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1、 中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1045-2019 固定污染源烟气(二氧化硫和氮氧化物)便携式紫外吸收法测量仪器技术要求及检测方法 Specifications and test procedures for portable monitoring instrument for SO2 and NOX based on ultraviolet absorption method in flue gas emitted from stationary sources(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2019-10-24
2、发布 2020-04-24 实施 发 布 生态环境部生态环境部 i 目 次 前 言ii 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 仪器的组成和结构.2 5 技术要求.3 6 性能指标.5 7 检测方法.7 8 质量保证.15 9 检测项目.16 附录 A(规范性附录)仪器数据采集记录和处理要求.18 附录 B(资料性附录)仪器样气输送管线和除湿设备技术要求.21 附录 C(资料性附录)仪器气密性现场检查方法.22 附录 D(资料性附录)仪器实验室检测和现场检测原始记录表.23 ii 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法,实施大气固定污染源
3、排放污染物监测,规范便携式二氧化硫和氮氧化物紫外吸收法测量仪器的性能、质量和检测,制定本标准。本标准规定了便携式固定污染源烟气二氧化硫和氮氧化物紫外吸收法测量仪器的组成结构、技术要求、性能指标和仪器检测评价方法。本标准附录 A 为规范性附录,附录 B附录 D 为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位:中国环境监测总站、山东省生态环境监测中心。本标准生态环境部 2019 年 10 月 24 日批准。本标准自 2020 年 4 月 24 日起实施。本标准由生态环境部解释。1 固定污染源烟气(二氧化硫和氮氧化物)便携式紫外吸收法测量仪器技
4、术要求及检测方法 1 适用范围 本标准规定了便携式固定污染源烟气二氧化硫和氮氧化物紫外吸收法测量仪器(以下简称仪器)的组成结构、技术要求、性能指标和仪器检测评价方法。本标准适用于便携式固定污染源烟气二氧化硫、氮氧化物和氧气测量仪器的设计、生产和性能检测。在近紫外光区有吸收的其它气体便携式监测仪器技术要求可参照本标准执行。2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T 4208 外壳防护等级(IP 代码)GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ 75 固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续
5、监测技术规范 HJ 76 固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测系统技术要求及检测方法 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 满量程 span(full scale)仪器根据实际应用需要设置的最大测量值。3.2 响应时间 response time 仪器响应时间分为上升响应时间和下降响应时间。上升响应时间指仪器零点读数稳定后通入量程校准气体,此时开始计时,到其示值达到量程校准气体标称值 90%的时刻止,中间的时间间隔。下降响应时间指仪器量程点读数稳定后通入零点气体,此时开始计时,到其示值达到量程校准气体标称值 10%的时刻止
6、,中间的时间间隔。3.3 零点漂移 zero drift 在仪器未进行维修、保养或调节的前提下,仪器按规定的时间运行后通入零点气体,仪器的读数与零点气体初始测量值之间的偏差相对于满量程的百分比。2 3.4 量程漂移 span drift 在仪器未进行维修、保养或调节的前提下,仪器按规定的时间运行后通入量程校准气体,仪器的读数与量程校准气体初始测量值之间的偏差相对于满量程的百分比。3.5 平行性 parallelism 在相同的环境条件下,相同型号和配置的仪器测量同一被测物时,其测量结果的相对标准偏差。3.6 参比方法 reference method 用于与仪器测量结果相比较的国家或行业发布的
7、标准方法。3.7 干烟气浓度 dry flue gas concentration 烟气经预处理,露点温度4时,烟气中各污染物的浓度,也称为干基浓度。3.8 标准状态 standard state 温度为 273.15 K,压力为 101.325 kPa 时的状态。本标准中的污染物质量浓度均为标准状态下的干烟气浓度。3.9 相对准确度 relative accuracy 参比方法与待测仪器同步测量烟气中气态污染物(含氧气)浓度,取同时间区间且相同状态的测量结果组成若干数据对,数据对之差的平均值的绝对值与置信系数的绝对值之和,与参比方法测定数据的平均值之比。4 仪器的组成和结构 4.1 仪器组成
8、 仪器由气态污染物 SO2和(或)NOX监测单元、烟气参数(含氧量等)监测单元和数据采集和处理单元组成(如图 1)。当仪器测量结果为湿基浓度时,应配置烟气湿度监测单元。4.2 仪器结构 仪器结构主要包括样品采集和输送单元、样品预处理单元、分析单元、数据采集和处理单元等。依据仪器采用抽取冷干、抽取热湿和直接测量等方式的不同,仪器由上述全部或部分结构组成(如图 1)。4.2.1 样品采集和输送单元 样品采集和输送单元主要包括采样设备(采样管)、样品输送管线、流量控制设备和采样泵等,其具体技术要求见 5.4.1。4.2.2 样品预处理单元 样品预处理单元主要包括样品除湿设备等前处理设备,其具体技术要
9、求见 5.4.2。4.2.3 分析单元 分析单元用于对采集的污染源烟气样品进行测量分析。主要包括气路、电路、电器组件、3 光学组件、测量池和检测器等。4.2.4 数据采集和处理单元 数据采集和处理单元用于采集、存储、计算、处理测量数据和仪器设备的状态信息,其具体技术要求见 5.4.5。图 1 便携式二氧化硫和氮氧化物紫外吸收法测量仪器组成示意图 5 技术要求 5.1 外观要求 5.1.1 仪器应具有产品铭牌,铭牌上应标有仪器名称、型号、生产单位、出厂编号、制造日期等信息。5.1.2 仪器表面应完好无损,无明显缺陷,各部件单元连接可靠,各操作键、按钮使用灵活,定位准确。5.1.3 仪器主机面板显
10、示清晰,涂色牢固,字符、标识易于识别,不应有影响读数的缺陷。5.1.4 仪器外壳或外罩应耐腐蚀、密封性能良好,应符合 GB/T 4208 中 IP55 防护等级要求。5.1.5 仪器应具备较好的便携性和移动性,仪器总质量(含预处理单元)不超过 30 kg,单数据采集和处理单元 数 据 采 集记录 和处理 软件系统 打印 输出 显示 查询 存储 处理 气态污染物(SO2、NOX)监测单元 抽取冷干方式 样品采集和输送单元 分析单元 零点、量程标准气体 样品预处理单元 样品采集和输送单元 分析单元 抽取热湿方式 零点、量程标准气体 直接测量方式 样品测量分析单元 零点、量程标准气体 烟气参数监测单
11、元 外置校准装置(选配)含氧量分析单元 样品采集和输送单元 零点、量程标准气体 烟气湿度变送器 湿度测量单元 4 个部件质量不超过 15 kg;仪器接电后,开机预热稳定时间不超过 1 h。5.2 工作条件 仪器在以下条件中应能正常工作。1)环境温度(040)(氧气电化学传感器适用环境温度(540);2)相对湿度:85%;3)大气压:(80106)kPa;4)供电电压:AC(220 22)V,(50 1)Hz。注:低温、低压等特殊环境条件下,仪器设备的配置应满足当地环境条件的使用要求。5.3 安全要求 5.3.1 绝缘电阻 在环境温度为(040),相对湿度85%条件下,仪器电源端子对地或机壳的绝
12、缘电阻不小于 20 M。5.3.2 绝缘强度 在环境温度为(040),相对湿度85%条件下,仪器在 1500 V(有效值)、50 Hz正弦波实验电压下持续 1 min,不应出现击穿或飞弧现象。5.3.3 仪器应具有漏电保护装置,具备良好的接地措施,防止雷击、静电等对仪器造成损坏。5.4 功能要求 5.4.1 样品采集和输送单元要求 5.4.1.1 采样管的材质应选用耐高温、防腐蚀和不与气态污染物发生反应的材料,应不影响待测污染物的正常测量。5.4.1.2 采样管应具备加热、保温功能。其加热温度一般在 120 以上,温度可调,且应高于烟气露点温度10 以上,其实际温度值应能够在仪器上或软件内显示
13、。检测方法见7.1.4.2。5.4.1.3 采样管应具备颗粒物过滤功能。采样管前端或后端应具备便于更换或清洗的颗粒物过滤器,过滤器滤料的材质应不与气态污染物发生反应,过滤器应至少能过滤(510)m粒径以上的颗粒物。5.4.1.4 采样管应具备足够的长度到达烟道或烟囱采样断面符合测量要求的点位,长度一般不短于 1.5 m。5.4.1.5 采用抽取测量方式的仪器,样品输送管线(采用冷干方式除湿设备前或热湿方式的仪器)一般应具备稳定、均匀的加热、保温功能。其加热温度一般在 120 以上,温度可调,且应高于烟气露点温度 10 以上,其实际温度值应能够在仪器上或软件内显示;检测方法见 7.1.4.2。样
14、品输送管线应使用不与气态污染物发生反应的材料,应不影响待测污染物的正常测量,长度一般不短于 1.5 m;其技术指标应符合附录 B 中表 B.1 的技术要求。5.4.1.6 流量控制设备应保障采样流量均匀、稳定,采样流量波动应保持在设置采样流量的10%以内。5.4.1.7 采样泵应具备克服烟道或烟囱负压以及采样设备阻力等的足够抽气能力。当采样设备负载阻力为 10 kPa 时,抽气采样流量变化导致的气态污染物测量结果的变化不超过5%;检测方法见 7.1.4.12。5.4.2 样品预处理单元要求 5 5.4.2.1 预处理单元的材质应使用不与气态污染物发生反应的材料,应不影响待测污染物的正常测量。5
15、.4.2.2 采用抽取冷干测量方式的仪器,除湿设备应符合附录 B 中表 B.2 的技术要求。除湿设备的设置温度应设置在(04)(设备出口烟气露点温度应4),温度波动在2 以内,其实际温度或露点温度数值应能够在仪器上或软件内显示。5.4.2.3 除湿设备除湿过程如果产生冷凝液,应采用手动或自动方式通过冷凝液收集、排放装置及时、顺畅排出。5.4.2.4 配置 NO2转换器的仪器,NO2转换效率应符合 6.1.1.10 的要求。5.4.3 校准功能要求 5.4.3.1 仪器应能够进行零点和量程校准。5.4.3.2 仪器应具备便于操作的标准气体全系统校准功能,即能够完成从样品采集和输送单元、预处理单元
16、和分析单元的全过程校准。5.4.4 气密性要求 仪器的整个气路应具有良好的气密性,保证样品采集、输送、预处理和分析等各个环节连接紧密。仪器开机使用前应具备现场检查气密性的功能。仪器气密性检查方法和操作过程参见附录 C。5.4.5 数据采集和处理单元要求 5.4.5.1 仪器应显示和记录超出其零点以下和满量程以上至少 10%的数据值。当测量结果超过零点以下或满量程以上 10%时,数据记录可存储其最小或最大值保持不变,同时应在仪器显示和记录中加以明确标识。5.4.5.2 仪器应具备显示、设置仪器时间和时间标签功能,数据为设置时段的平均值。5.4.5.3 仪器具有中文数据采集、存储、处理和控制软件。
17、能够显示实时数据,具备查询历史数据的功能,并能以报表或报告形式输出。仪器数据采集、存储、处理和控制软件应符合附录 A 的技术要求。5.4.5.4 仪器与打印机连接时,应能够打印设置时间段内的测量数据等相关信息。5.4.5.5 仪器具备数字信号输出功能。5.4.5.6 仪器断电后,具备自动保存数据功能。6 性能指标 6.1 实验室检测 6.1.1 气态污染物(SO2、NOX)监测单元 6.1.1.1 最低检出限 仪器最低检出限:1%满量程。6.1.1.2 响应时间(上升时间和下降时间)仪器响应时间:120 s。6.1.1.3 重复性 仪器重复性(相对标准偏差):2%。6.1.1.4 示值误差 6
18、 仪器示值误差:不超过2%满量程。6.1.1.5 1h 零点漂移和量程漂移 仪器 1h 零点漂移和量程漂移:不超过2%满量程。6.1.1.6 环境温度变化的影响 环境温度在(040)范围内变化,仪器读数的变化:不超过5%满量程。6.1.1.7 供电电压变化的影响 供电电压变化10%,仪器读数的变化:不超过2%满量程。6.1.1.8 干扰成分的影响 依次通入表 1 中相应浓度的干扰成分气体,导致分析仪器读数变化的正干扰和负干扰:不超过5%满量程。表 1 实验室检测使用的干扰成分气体 测量目标污染物 干扰气体名称 浓度值 二氧化硫 NO 300 mg/m3 NO2 50 mg/m3 NH3 20
19、mg/m3 HCl 200 mg/m3 氮氧化物 SO2 500 mg/m3 NH3 20 mg/m3 HCl 200 mg/m3 6.1.1.9 平行性 三台(套)仪器测量同一标准样品读数的相对标准偏差5%。6.1.1.10 二氧化氮转换效率 NO2转换器中 NO2转换为 NO 的效率:95%。6.1.2 烟气含氧量监测单元 6.1.2.1 响应时间(上升时间和下降时间)仪器响应时间:120 s。6.1.2.2 重复性 仪器重复性(相对标准偏差):2%。6.1.2.3 示值误差 仪器示值误差:不超过2%满量程。6.1.2.4 1h 零点漂移和量程漂移 仪器 1h 零点漂移和量程漂移:不超过2
20、%满量程。6.1.2.5 环境温度变化的影响 环境温度在(540)范围内变化,仪器读数的变化:不超过5%满量程。6.1.2.6 供电电压变化的影响 供电电压变化10%,仪器读数的变化:不超过2%满量程。6.1.2.7 平行性 三台(套)仪器测量同一标准样品读数的相对标准偏差5%。7 6.2 污染物排放现场检测 6.2.1 气态污染物(SO2、NOX)测量准确度 当参比方法测量烟气中二氧化硫、氮氧化物排放浓度的平均值RM:a)250 mol/mol 时,参比方法比对测试相对准确度:15%;b)50 mol/mol250 mol/mol 时,参比方法比对测试数据对之差的平均值的绝对值:20 mol
21、/mol;c)20 mol/mol50 mol/mol 时,参比方法比对测试测试结果相对误差平均值的绝对值:30%;d)20 mol/mol 时,参比方法比对测试数据对之差的平均值的绝对值:6 mol/mol。6.2.2 烟气含氧量测量准确度 烟气含氧量测量参比方法比对测试相对准确度:15%。6.2.3 烟气湿度测量准确度 当参比方法测量烟气湿度的平均值:a)5.0%时,参比方法比对测试测量结果均值的相对误差:不超过25%;b)5.0%时,参比方法比对测试测量结果均值的绝对误差:不超过1.5%。7 检测方法 7.1 实验室检测要求和方法 7.1.1 一般要求 7.1.1.1 至少抽取 3 套同
22、型号仪器在指定的实验室场地同时进行检测。7.1.1.2 仪器具备双量程或多量程时,只针对仪器的最小量程进行技术指标检测;且其气态污染物(SO2、NOX)监测单元检测最小量程不超过 150 mol/mol。7.1.1.3 检测期间除进行仪器零点和量程校准外,不允许对仪器进行计划外的维护、检修和调节。7.1.1.4 如果因供电问题造成测试中断,在供电恢复正常后,继续进行检测,已经完成的测试指标和数据有效。7.1.1.5 如果因仪器故障造成测试中断,在仪器恢复正常后,重新开始检测,已经完成的测试指标和数据作废;检测期间,每台(套)仪器故障次数2 次。7.1.1.6 各技术指标检测均按照仪器全系统流程
23、检测,检测数据均采用仪器数据采集和处理单元存储记录的最终结果。每套仪器各项技术指标的检测结果必须全部满足 6.1 的要求。7.1.2 检测使用的仪器设备要求 7.1.2.1 热电偶或热电阻温度计:(-50400),示值偏差不超过2。7.1.2.2 电子秒表:最小分度值不大于 0.01 s。7.1.2.3 环境温度影响测试装置:(-1050),示值偏差不超过2。7.1.2.4 调压器:(0250)V。7.1.2.5 压力表:最小分度值不大于 10 Pa。7.1.2.6 臭氧发生器:(0250)mol/mol,线性误差不超过1%。7.1.2.7 兆欧表:电压 500 V,(0500)M。8 7.1
24、.3 标准物质要求 7.1.3.1 零气(零点气体):含二氧化硫、氮氧化物浓度分别0.1 mol/mol 的标准气体(一般为高纯氮气,99.999%),含有其它气体的浓度不得干扰仪器的测量读数。7.1.3.2 标准气体:由国家计量行政部门批准的国家一、二级标准气体,其不确定度不超过 2.0%。量程校准气体指浓度在(80%100%)满量程范围内的标准气体。较低浓度的标准气体如不能满足不确定度要求,可以使用高浓度的标准气体采用等比例稀释的方法获得,等比例稀释装置的精密度应在 1.0%以内。7.1.4 实验室检测方法 7.1.4.1 外观 用目视和手动检查。7.1.4.2 采样管和样品输送管线加热温
25、度 将仪器采样管和样品输送管线分别加热至其设置的温度,稳定 10 min;分别测量采样管和样品输送管线前端(距离入口(1520)cm 处)、加热段中部和后端(距离出口(1520)cm 处)的温度值,3 个测量点位温度值的平均值为加热温度。(针对采样管与样品输送管线为一体化、同时加热控温的仪器,按一根管线进行测量)7.1.4.3 最低检出限 待测仪器运行稳定后,将零点气体通入分析仪器,每30s记录该时间段数据的平均值ri(记为1个数据),获得至少25个数据。按公式(1)计算待测仪器的最低检出限DL。%10015.212RnrrDniiL(1)式中:DL-待测仪器最低检出限,%;R-待测仪器满量程
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