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工业硫酸浓度检测方法.doc
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1、1 检测适用范围 本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级标准的工业 硫酸,可用于火力发电厂,作再生(还原)阳离子交换器使用。 2 硫酸浓度检测引用标准 GB 534 工业硫酸 GB 603 制剂及制品的制备方法 GB 601 标准溶液的制备方法 3 取样方法及有关安全注意事项 3.1 取样方法 3.1.1 从装载硫酸的槽车(船)中取样,须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同 一取样点应从上、中、下部取样),采取等量的试液混合成均匀试样,每车(船)取样 量不得少于500 mL。 3.1.2 从酸坛中取样,用玻璃管(10300mm)从总数的3%中取样。小批量时也 不得少于
2、3坛,取样总体积不得少于500mL。 3.1.3 将所取试样混合均匀,装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内,瓶上应粘贴 标签,注明如下项目:产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人 等。 3.2 安全注意事项 由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸,为确保人身和设备的安 全,操作或取样时必须遵守如下规定。 3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服,戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应 急水源。 3.2.2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触,用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时, 禁止在敞口容器附近抽烟,动用明火。 4 硫酸含量的测定 4.1 方法提要 本方法适用于硫酸纯度的测定
3、。其原理为,以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用 氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。 4.2 试剂 4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液:按GB 60177标准溶液制备方法 配制和标定。 4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂:按GB 60377制剂及制品的制备方法配制。 4.3 分析步骤 4.3.1 取10 mL浓硫酸,注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m),然后将浓硫酸注 入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里,用水洗涤称量瓶数次,冷却到室温后, 用蒸馏水稀释至刻度,此溶液为待测试液。 4.3.2 取待测试液20.00mL(三份),加23滴甲基红-亚甲基蓝指示
4、剂(4.2.2),用 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定,溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。 4.4 计算及允许差 4.4.1 硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算: (1) 式中 c(NaOH)氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; a(NaOH)滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 12硫酸的摩尔质量, =49 g/mol; m试样质量,g; V滴定时所取待试液的体积,mL; 500待测试液的总体积,mL。 4.4.2 允许差 硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。 5 灼烧残渣的测定 5.1 方法提要 灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和
5、某些不溶物的数量,本法是将试样蒸发 至干,在80020下灼烧15min,然后称量残渣质量进行测定。 5.2 仪器 5.2.1 蒸发皿:石英皿、铂皿、瓷皿均可使用,容积为60100 mL。 5.2.2 高温炉。 5.2.3 干燥器:硅胶或氯化钙干燥器。 5.2.4 砂浴或电热板。 5.3 分析步骤 5.3.1 将蒸发皿(5.2.1)置于80020的高温炉(5.2.2)中灼烧15min,放在干燥器 (5.2.3)冷却至室温,称量其质量(称准至0.1mg)。 5.3.2 在蒸发皿中加入1525 mL试样(约2540 g),称量其质量(称准至0.1 mg)。 5.3.3 在通风橱内,把蒸发皿放在砂浴或
6、电热板(5.2.4)上,小心地加热,使硫酸蒸发 至干,移入高温炉(5.2.2)内,在80020灼烧15min,放入干燥器中冷却至室 温,称量其质量(称准至0.1mg)。 5.4 计算及允许差 5.4.1 灼烧残渣含量x(以质量百分数表示),按(2)式计算: (2) 式中m2灼烧后蒸发皿和残渣的质量,g; m1蒸发皿的质量,g; m试样的质量,g。 5.4.2 允许差 试样平行测定的允许相对偏差如下: 残渣含量,%允许相对偏差,% 0.020.1 10 <0.02 20 6 铁含量的测定 6.1 方法提要 铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一,对阳离子树脂再生质量影响较大。铁 的测定常用邻菲
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