GB 14883.2-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质氢-3的测定.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 4 8 8 3 .22 0 1 6食品安全国家标准食品中放射性物质氢- 3的测定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1发布2 0 1 6 - 0 9 - 2 0实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 4 8 8 3.22 0 1 6 前 言 本标准代替G B1 4 8 8 3.21 9 9 4 食品中放射性物质检验 氢- 3的测定 。本标准与G B1 4 8 8 3.21 9 9 4相比, 主要变化如下: 标准名称修改为“ 食品安全国家标准 食品中放射性物质氢- 3的测定” ; 按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整;
2、补充细化了分析和实验步骤。G B1 4 8 8 3.22 0 1 61 食品安全国家标准食品中放射性物质氢- 3的测定1 范围本标准适用于各类食品中氢- 3(3H) 的测定。2 原理鲜样经燃烧-氧化, 使游离水和有机物中氢全部转化为水。收集的水纯化后以电解法浓集3H, 用液体闪烁计数器测量3H的放射性。3 试剂和材料除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为G B/T6 6 8 2规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 过硫酸钾(K2S2O8) 。3.1.2 过氧化钠(N a2O2) 。3.1.3 磷酸溶液:8 5%浓度, 市售。3.1.4 2,5 -二苯基唑O C(C6H5)=N CH=
3、C C6H5 : 简称P P O, 闪烁纯。3.1.5 1,4 -双- 2 -(5 -苯基唑)-苯( O C(C6H5)=CHN=C2C6H4) : 简称P O P O P, 闪烁纯。3.1.6 萘(C1 0H8) 。3.1.7 1,4 -二氧杂环己烷(C4H8O2) 。3.1.8 本底水: 电导率小于21 0-6c m-1。本底水应取自3H活度浓度水平尽可能低的水, 如( 深)地下水。蒸馏取得水样, 测定水中3H活度浓度(B q/m3) , 并记录测定日期(t=0) 。装在硼硅玻璃瓶中在黑暗中恒定温度保存。3.2 试剂配制闪烁液: 取6gP P O、0.3gP O P O P和1 0 0g萘
4、, 溶解于蒸馏纯化过的1,4 -二氧杂环己烷( 二氧六环) 中并稀释至1L。保存在黑纸包好的棕色瓶中, 避光备用。P P O和P O P O P均为闪烁纯。也可使用市售已配好的商品闪烁液, 但应尽量选用低毒性、 高闪点溶解性好的安全高效产品。用户应检验替代的商品闪烁液的性能与最佳使用条件, 以保证可接受性。3.3 标准品标准3H水: 已知准确3H活度, 用本底水稀释后备用。4 仪器和设备4.1 液体闪烁计数器: 本底计数率不大于6 0计数/m i n,3H计数效率不小于2 0%, 宜在恒温条件操作。G B1 4 8 8 3.22 0 1 62 4.2 3H氧化燃烧装置: 见图1。 说明:1 燃
5、烧室;2 氧化室;3 高温炉;4 热电偶;5 水接收瓶;6 冷凝管。图1 3H氧化燃烧装置4.3 3H电解浓集装置: 见图2和图3。 说明:1 电解池;2 固定架;3 冷却水管。图2 3H电解浓集装置G B1 4 8 8 3.22 0 1 63 说明:1 橡皮塞;2 镍阴极;3 镍阳极;4 塑料环。图3 电极5 分析步骤5.1 采样和预处理采样和预处理按G B1 4 8 8 3.1规定进行。5.2 样品的燃烧与氧化5.2.1 称取1.0 0k g洗净、 晾干的食品鲜样, 装入3H氧化燃烧装置的燃烧室内。5.2.2 先通氧气, 流速控制在0.5L/m i n 0.7L/m i n, 赶净装置内空
6、气。5.2.3 接通高温炉电源。使氧化室的温度升至7 0 0, 再加热燃烧室, 当温度升至1 0 0时, 就有水分流入接收瓶。保持这个温度, 直到水分流出速度变慢时再缓慢升温。5.2.4 当温度升到2 0 03 0 0时, 升温要尽可能慢, 并仔细观察通氧情况。一般燃烧室温度升至5 0 0以上就无馏分流出。5.2.5 控制温度在6 0 0, 继续燃烧一段时间, 使食品样品完全氧化, 然后切断电源, 停止加热和通气。燃烧室产生的气体经氧化室被氧化, 水蒸气通过冷凝管收集于接收瓶。5.3 水样纯化所收集的水经测量总体积后转入5 0 0m L蒸馏瓶, 加入2 0g 3 0g过硫酸钾, 氧化回流约2h
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