GB 23200.20-2016 (代替 SN∕T 1973-2007)食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf
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1、 ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB GB 23200.202016 代替SN/T 19732007 食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 National food safety standards Determination of abamectin residue in foods Liquid chromatography - mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业
2、部 发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.202016 I 前前 言言 本标准代替SN/T 1973-2007 进出口食品中阿维菌素残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法。 本标准与SN/T 1973-2007相比,主要变化如下: 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式; 标准名称中“进出口食品”改为“食品”。 标准范围中增加“其它食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: SN/T 1973-2007。 GB 23200.202016 1 食品安全国家标准食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的食品中阿维菌素残留量的测定测定 液相色谱液相色谱- -质谱质
3、谱/ /质谱法质谱法 1 范围范围 本标准规定了食品中阿维菌素残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。 本标准适用于大米、大蒜、菠菜、苹果、板栗、茶叶、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉、赤芍、食醋和蜂蜜中阿维菌素残留量的检测,其它食品可参照执行。 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 3 原理原理 蜂蜜和食醋样品用水稀释后,以固相萃取
4、柱净化;其他样品用乙腈提取,用中性氧化铝固相萃取柱净化,高效液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。 4 4 试剂和材料试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.14.1 试剂试剂 4.1.1 乙腈:色谱纯。 4.1.2 无水硫酸钠:使用前 650 灼烧 4 h,在干燥器中冷却至室温,贮于密封瓶中备用。 4.2 4.2 溶液配制溶液配制 4.2.1 乙酸水溶液(0.1%):取 1 mL 乙酸,以水定容至 1000 mL。 4.2.2 乙腈水溶液(1+6,V/V):取100 mL乙腈,加入600 mL水,摇匀备用。 4.3 4.3 标准品标准品
5、4.3.1 阿维菌素标准物质:(Abamectin,C48H72O14,CAS No:71754-41-2),阿维菌素 B1a 含量大于87%,以下阿维菌素含量均以阿维菌素 B1a 计。 4.4 4.4 标准溶液配制标准溶液配制 4.4.1 阿维菌素标准储备液:称取适量(精确至 0.0001 g)阿维菌素标准物质,以乙腈溶解配制浓度为 100 g/mL 的标准储备液,保存于-18冰箱内。 4.4.2 阿维菌素标准中间液:准确移取阿维菌素标准储备液,以乙腈稀释配制成含 1 g/mL 浓度的标准中间液。保存于 4冰箱内。 4.4.3 阿维菌素标准工作液: 根据需要准确移取适量阿维菌素标准中间液,
6、以乙腈稀释并定容至适当浓度的标准工作液。保存于 4冰箱内。 4.5 4.5 材料材料 4.5.1 中性氧化铝固相萃取柱:1000 mg,3 mL。 4.5.2 C18固相萃取柱:1000 mg,6 mL。 4.5.3 有机滤膜:0.45 m。 5 5 仪器和设备仪器和设备 5.1 高效液相色谱-质谱/质谱仪,配有大气压化学电离源(APCI 源) 5.2 分析天平:感量 0.01 g 和 0.0001 g 5.3 均质器。 5.4 离心机,3000 r/min 以上。 5.5 涡旋振荡器。 GB 23200.202016 2 5.6 固相萃取装置。 5.7 旋转蒸发器。 5.8 氮吹仪。 6 6
7、 试样制备与保存试样制备与保存 6.1 试样制备试样制备 6.1.1 苹果、大蒜、菠菜、板栗苹果、大蒜、菠菜、板栗 苹果、板栗:取样品约 500 g,用捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识;大蒜、菠菜:取样品约 500 g,用捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识。 6.1.2 大米、茶叶、赤芍、食醋大米、茶叶、赤芍、食醋 取样品约500 g用粉碎机粉碎至全部通过850 m筛,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识;食醋可装入洁净容器,密封并做好标识。 6.1.3 牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉 取有代表性样品约500 g,用捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,
8、密封并做好标识。 6.1.4 蜂蜜蜂蜜 取有代表性样品约 500 g,未结晶样品将其用力搅拌均匀,有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后,置于不超过 60的水浴中,待样品全部溶化后搅匀,迅速冷却至室温。制备好的样品装入洁净容器内密封并做好标识。 注:以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。 6.2 试样保存试样保存 苹果、大蒜、菠菜、板栗等试样于0 4 保存;牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉等试样于-18 以下冷冻保存;大米、茶叶、赤芍、食醋、蜂蜜等试样于室温保存。 在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7 7 分析步骤分析步骤 7.1 7.1 提取提取 7.1.1 7.1.1
9、大蒜、菠菜、苹果、板栗、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉样品大蒜、菠菜、苹果、板栗、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉样品 准确称取 5 g(精确至 0.01 g)均匀试样,加入 5 g 无水硫酸钠和 15 mL 乙腈,以 10000 r/min均质 2 min,3000 r/min 下离心 5 min,上清液经无水硫酸钠过滤并转入浓缩瓶中。用 10 mL 乙腈再提取一次,合并提取液。将提取液于 40水浴下浓缩至 2 mL-3 mL。 7.1.27.1.2 大米、茶叶、赤芍样品大米、茶叶、赤芍样品 准确称取 5 g(精确至 0.01 g)均匀试样,用 2 mL 水将试样润湿(茶叶用 20 mL 水润湿),放置15
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