GB 23200.45-2016 (代替 SN 0528-2012)食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定 液相色谱-质谱法.pdf
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1、 ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB GB 23200.452016 代替SN 05282012 食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定 液相色谱-质谱法 National food safety standards Determination of diflubenzuron residue in foods Liquid chromatography- mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 发
2、布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.452016 I 前前 言言 本标准代替SN/T 0528-2012 出口食品中除虫脲残留量检测方法 高效液相色谱质谱/质谱法 。 本标准与SN/T 0528-2012相比,主要变化如下: 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式; 标准名称中“出口食品”改为“食品”; 标准范围中增加“其它食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: SN 0528-1996; SN/T 0528-2012。 GB 23200.452016 1 食品安全国家标准食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量食品中除虫脲残留量的测定的测定 液相色谱液相色谱-
3、 -质谱法质谱法 1 1 范围范围 本标准规定了食品中除虫脲残留的液相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于大米、玉米、大豆、小麦、花生(仁) 、橙子、苹果、西芹、洋葱、蘑菇(鲜) 、蜂蜜、蘑菇(干) 、茶、鸡肉、牛肉、猪肉、猪肝中除虫脲残留量的测定和确证,其它食品可参照执行。 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 3 原理原理
4、试样中的除虫脲用乙腈提取,分散固相萃取净化后,用液相色谱-串联质谱仪测定并确证,外标法定量。 4 4 试剂和材料试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 4.14.1 试剂试剂 4.1.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。 4.1.2 正已烷(C6H14)。 4.1.3 冰乙酸(CH3COOH)。 4.1.4 无水乙酸钠(CH3COONa)。 4.1.5 氯化钠(NaCl):450 灼烧 4 h,密封备用。 4.1.6 无水硫酸钠(Na2SO4):650 灼烧 4 h,贮藏干燥器中备用。 4.1.7 无水硫酸镁(MgSO4:650 灼烧 4 h,贮藏干燥器
5、中备用。 4.1.8 N-丙基乙二胺(Primary secondary amine,PSA):PSA 填料或相当,粒度 40 m。 4.1.9 十八烷基硅烷键合相(C18):C18填料或相当,粒度 50 m。 4.2 4.2 溶液配制溶液配制 4.2.1 冰乙酸-乙腈溶液(0.1+99.9,V/V):取 0.1 mL 冰醋酸加入 99.9 mL 乙腈,混匀后备用。 4.3 4.3 标准品标准品 4.3.1 除虫脲标准品:CAS 号:35367-38-5,纯度大于等于 96 %。 4.4 4.4 标准溶液配制标准溶液配制 4.4.1 除虫脲标准储备溶液:准确称取适量除虫脲标准品 (精确至 0.
6、1 mg) ,用乙腈配制成浓度为 1.0 mg/mL 的标准储备液,置-18 冰箱中保存,保存期为 6 个月。 4.4.2 除虫脲标准工作溶液:根据需要用乙腈将标准储备溶液稀释成适当浓度的标准工作液,临用现配。 4.4.3 0.005 mol/L 乙酸铵水溶液:称取 0.3850 g 乙酸铵,用水溶解定容到 1 L,过 0.45 m 滤膜备用。 4.5 4.5 材料材料 4.5.1 微孔滤膜:0.22 m,有机系。 5 5 仪器和设备仪器和设备 5.1 高效液相色谱-串联质谱仪:三重四极杆串联质谱,配有电喷雾离子源(ESI)。 5.2 分析天平:感量 0.01 g 和 0.0001 g。 GB
7、 23200.452016 2 5.3 具塞离心管:50 mL,聚丙烯旋盖塑料离心管或相当者;10 mL,玻璃具塞离心管或相当者。 5.4 涡旋混合器。 5.5 超声波清洗器。 5.6 离心机。 5.7 样品粉碎机。 5.8 组织捣碎机。 5.9 样品筛:孔径为 2 mm。 5.10 高速组织匀浆机。 6 6 试样制备与保存试样制备与保存 6.1 6.1 试样制备试样制备 6.1.1 6.1.1 大米、玉米、大豆、小麦、蘑菇(干)、茶大米、玉米、大豆、小麦、蘑菇(干)、茶 取代表性样品 500 g,粉碎后使其全部通过样品筛,混匀后装入洁净容器内,密封并标识。 6.1.2 6.1.2 花生(仁)
8、、橙子、苹果、西芹、洋葱、蘑菇(鲜)花生(仁)、橙子、苹果、西芹、洋葱、蘑菇(鲜) 取有代表性样品500 g,用粉碎机粉碎。混匀,装入洁净的盛样容器内,密封并标明标记。 6.1.3 6.1.3 鸡肉、牛肉、猪肉、猪肝鸡肉、牛肉、猪肉、猪肝 样品用组织捣碎机捣碎,充分混匀。取250 g捣碎样用高速组织匀浆机匀浆至糊状,若不立即测定则需冷冻保存。 6.1.4 6.1.4 牛肉、牛肝、鱼肉、鸡肉牛肉、牛肝、鱼肉、鸡肉 取有代表性样品500 g,取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀,装入洁净的盛样容器内,密封并标明标记。 6.1.5 6.1.5 蜂蜜蜂蜜 取代表性样品500 g,对于无结晶的蜂蜜样品,将其搅
9、拌均匀。对于有结晶的样品,在密闭的情况下,低于60 的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温,于常温下保存。 注:以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。 6.2 6.2 试样保存试样保存 粮谷类、坚果类、茶叶等脱水类试样可在常温下密封保存;水果、蔬菜试样应密封冷藏保存,如果不进行立即检测,则需冷冻保存;畜禽肉及其制品需冷冻保存。 制样和样品保存过程中,应防止样品污染或待测物的含量变化。所有制备样品应置于洁净、密封容器内并做好标识。含水样品解冻后应充分混匀。 7 7 测定步骤测定步骤 7.1 7.1 提取提取 7.1.17.1.1 大米、玉米、大豆、小麦、花生(仁)大米、玉
10、米、大豆、小麦、花生(仁) 称取 5试样 (精确至 0.01 g) 于 50 mL 具塞离心管中,加 5 mL 水混匀,放置 30 min。加入 10 mL冰乙酸乙腈溶液,加入 1 g 无水乙酸钠和 2 g 氯化钠,涡旋振荡 2 min,30 恒温水浴超声提取 30 min后5000 r/min离心10 min,上层清液过装填适量无水硫酸钠漏斗收集于50 mL具塞离心管中,加入10 mL 用乙腈饱和的正已烷,振荡 5 min,静置分层,弃去正已烷层,待净化。 7.1.2 7.1.2 橙子、苹果、西芹、洋葱、蘑菇(鲜)、蜂蜜橙子、苹果、西芹、洋葱、蘑菇(鲜)、蜂蜜 称取5 g试样(精确至0.01
11、 g)于50 mL具塞离心管中。加5 mL水混匀,放置30 min。加入10 mL冰乙酸乙腈溶液,加入1 g无水乙酸钠和2 g氯化钠,涡旋振荡2 min,30 恒温水浴超声提取30 min后5000 r/min离心10 min,上层清液过装填适量无水硫酸钠漏斗收集于50 mL具塞离心管中,待净化。 7.1.37.1.3 蘑菇(干)、茶蘑菇(干)、茶 称取 2.5g试样 (精确至0.01 g) 于50 mL具塞离心管中,加 10mL水混匀,放置 60 min。加入 10 mL冰乙酸乙腈溶液,加入 1 g 无水乙酸钠和 2 g 氯化钠,涡旋振荡 2 min,30 恒温水浴超声提取 30 GB 23
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