GB 23200.18-2016 (代替 NY∕T 1726-2009)食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法.pdf
《GB 23200.18-2016 (代替 NY∕T 1726-2009)食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB 23200.18-2016 (代替 NY∕T 1726-2009)食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法.pdf(10页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、 ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等 15 种取代脲类除草剂 残留量的测定 液相色谱法 National food safety standards Determination of 15 substituted urea herbicides in vegetables Liquid chromatography GB 23200.182016 代替NY/T 17262009 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民
2、共和国农业部 发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.182016 1 前 言 本标准代替 NY/T 1726-2009 蔬菜中非草隆等 15 种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法 。 本标准与NY/T 1726-2009相比主要修改如下: 对标准名称进行了修改,增加了食品安全国家标准部分; 根据食品安全标准的格式进行了修改。 规范性引用文件中增加GB 2763食品中农药最大残留限量标准; 在试样制备中增加了取样部位的规定及细化了试样制备的要求; 增加了精密度要求。 GB 23200.182016 2 食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等 15 种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱
3、法 1 1 范围范围 本标准规定了蔬菜中非草隆、丁噻隆、甲氧隆、灭草隆、绿麦隆、氟草隆、异丙隆、敌草隆、绿谷隆、溴谷隆、炔草隆、环草隆、利谷隆、氯溴隆、草不隆等 15 种取代脲类除草剂残留量液相色谱法测定方法。 本标准适用于蔬菜中上述 15 种取代脲类除草剂残留量的测定。 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 3 原理原理 试样
4、经乙腈匀浆提取,提取液经盐析,过弗罗里硅土固相萃取柱净化,样品经浓缩后,进液相色谱,经 C18分离后,样品过光解反应器分解成伯胺,与 OPA 反应生成荧光物质,在激发波长 350nm,发射波长 450nm 处测定,根据保留时间定性、外标法定量。 4 4 试剂和材料试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用色谱纯的试剂,水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈(CH3CN) 。 4.1.2 甲醇 (CH3OH)。 4.1.3 丙酮 (C2H6CO)。 4.1.4 正己烷 (C6H14)。 4.1.5 异丙醇 (C3H8OH)。 4.1.6 氯化钠 (NaCl,分析纯
5、) :140 烘烤 4 h,在干燥器内冷却至室温,贮于干燥器中备用。 4.2 溶液配制 4.2.1 四硼酸钠溶液(4.0 g/L) :称取 7.5 g 四硼酸钠Na2B4O7 10H2O,用水溶解并稀释至 1 000 mL。 4.2.2 邻苯二甲醛的甲醇溶液(10 g/L) :称取 1.0 g 邻苯二甲醛C8H6O2,用甲醇溶解并稀释至 100 mL。 4.2.3 巯基乙醇溶液(200 g/L) :称取 20.0g 巯基乙醇(CH3)2N(CH2)2SH HCl,用四硼酸钠溶液溶解稀释至 100mL。 4.2.4 柱后衍生试剂:吸取 5mL 邻苯二甲醛溶液和 5 mL 巯基乙醇溶液,加入到 5
6、00 mL 四硼酸钠溶液中。 4.3 标准品 15 种农药标准品,纯度95。 GB 23200.182016 3 4.4 标准溶液配制 4.4.1 单一农药标准溶液:分别准确称取各农药标准品,用异丙醇溶解稀释,逐一配成 1 000mg/L 的单一农药标准储备溶液,-18以下贮存。使用时根据各农药的响应值,吸取适量的标准储备液,用乙腈稀释配制成所需的标准工作溶液。 4.4.2 混合农药标准溶液:根据各农药的响应值,逐一吸取一定体积的各农药标准储备液分别注入同一容量瓶中, 用乙腈稀释至刻度, 配制成农药混合标准储备溶液。 使用前用乙腈稀释成所需的标准工作液。混合标准工作溶液质量浓度参见附录 A。
7、4.5 材料 弗罗里硅土固相萃取小柱:填充物 1000 mg,容积 6 mL。 5 5 仪器仪器 5.1 液相色谱仪:附荧光检测器。 5.2 带紫外光解的柱后衍生装置,紫外灯,波长 254 nm,4W;光解反应管,长度 3 m ,管内径 0.5 mm。连接示意图见附录 B。 5.3 高速匀浆机,转速大于 10 000 r/min。 5.4 氮吹仪。 6 6 分析步骤分析步骤 6.1 试样的制备 将蔬菜样品取样部位按 GB 2763-2014 附录 A 规定取样,对于个体较小的样品,取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品,可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理;对于细长、扁平或组分含量在各
8、部分有差异的样品,可在不同部位切取小片或截成小段或处理;取后的样品将其切碎,充分混匀, 用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。 匀浆放入聚乙烯瓶中于-16 -20 条件下保存。 6.2 提取 称取 25g 试样 (精确到 0.01 g) 于 150 mL 锥形烧瓶中, 加入 50.0 mL 乙腈, 用高速匀浆机 10 000 r/min匀浆 2 min 后用滤纸过滤,滤液收集到装有 5 g7 g 氯化钠的 100 mL 具塞量筒中,收集滤液 30 mL40 mL,盖上盖子,剧烈震荡 1 min,静置 20 min,使乙腈相和水相分层。 6.3 净化 吸取上述上层提取液 10 mL 于
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB 23200.18-2016 代替 NYT 1726-2009食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【b****t】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【b****t】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/140346.html