GB 23200.41-2016 (代替 SN 0655-2012)食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法.pdf
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1、 本标准所代替标准的历次版本发布情。 ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 中华人民共和国国家标准 GB GB 23200.412016 代替SN 06552012 食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法 National food safety standards Determination of dimethipin residue in foods 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.412016 I 前前 言言 本标准代
2、替SN 0655-2012 出口食品中敌麦丙残留量检验方法。 本标准与SN 0655-2012相比,主要变化如下: 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式; 标准名称中“出口食品”改为“食品”; 标准范围中增加“其它食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: SN 0655-2012。 GB 23200.412016 1 食品安全国家标准食品安全国家标准 食品中食品中噻节因噻节因残留量的检测方法残留量的检测方法 1 1 范围范围 本标准规定了大米、白菜、柑橘、马铃薯、茶叶、板栗、鸡肉、鱼肉、猪肉、牛肉、猪肝、蜂蜜、鸡蛋、牛奶中噻节因残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于大
3、米、白菜、柑橘、马铃薯、茶叶、板栗、鸡肉、鱼肉、猪肉、牛肉、猪肝、蜂蜜、鸡蛋、牛奶中噻节因残留量的测定和确证,其它食品可参照执行。 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 3 原理原理 试样用甲醇-水混合溶剂振荡提取,提取液用正己烷和三氯甲烷进行液-液分配后,经串联弗罗里硅土和中性氧化铝固相萃取柱净化, 用配有电子捕获检测器的气
4、相色谱仪进行测定, 气相色谱-质谱仪确证,外标法定量。 4 4 试剂和材料试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.14.1 试剂试剂 4.1.1 甲醇(CH4O,67-56-1):色谱纯。 4.1.2 正己烷(C6H14,110-54-3):优级纯。 4.1.3 三氯甲烷(CHCl3,67-66-3):色谱纯。 4.1.4 丙酮(C3H6O,67-64-1):色谱纯。 4.1.5 氯化钠(NaCl,7647-14-5)。 4.1.6 无水硫酸钠(Na2SO4,7757-82-6):使用前在 650 灼烧 4 h 后,贮存于干燥器中,冷却后备
5、用。 4.2 4.2 溶液配制溶液配制 4.2.1 甲醇-水溶液(9+1,V/V):准确移取 90 mL 甲醇和 10 mL 水混合均匀。 4.2.2 丙酮-三氯甲烷溶液(8+100,V/V):准确移取 8 mL 丙酮和 100 mL 三氯甲烷混合均匀。 4.2.3 10% 氯化钠溶液:准确称取 10 g 氯化钠于烧杯中加入适量水溶解,转移至 100 mL 容量瓶,定容至刻度,摇匀。 4.3 4.3 标准品标准品 4.3.1 噻节因标准品(C6H10O4S2,55290-64-7):纯度99%。 4.4 4.4 标准溶液配制标准溶液配制 4.4.1 标准储备液:准确称取 50 mg 噻节因农药
6、标准品(精确至 0.1 mg)于 50 mL 棕色容量瓶,用丙酮溶解并定容至刻度,摇匀,配制浓度为 1000g/mL 标准储备液,于 0 4 避光保存。 GB 23200.412016 2 4.4.2 标准中间溶液:准确吸取 1.0 mL 标准储备溶液于 100 mL 棕色容量瓶中,用丙酮溶解并定容至刻度,配制浓度为 1 000 g/mL 标准中间溶液,于 0 4 避光保存。 4.4.3 标准工作溶液: 根据检测需要移取一定体积的标准中间溶液逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液需现配现用。 4 4.5 .5 材料材料 4.5.1 弗罗里硅土固相萃取柱:500 mg,3 mL,或相当者
7、。 4.5.2 中性氧化铝固相萃取柱:500 mg,3 mL,或相当者。 5 5 仪器和设备仪器和设备 5.1 气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。 5.2 气相色谱-质谱仪:配有负化学电离源(NCI)。 5.3 粉碎机。 5.4 组织捣碎机。 5.5 固相萃取装置。 5.6 离心机:6 000 r/min。 5.7 涡旋混匀器。 5.8 旋转蒸发仪。 5.9 分析天平:感量 0.01 g 和 0.0001 g。 5.10 鸡心瓶:200 mL。 6 6 试样制备与保存试样制备与保存 6.1 6.1 试样制备试样制备 6.1.1 6.1.1 水果、蔬菜及坚果水果、蔬菜及坚果 取有代表性样
8、品500 g,切碎后不可用水洗涤,用组织捣碎机将样品加工成浆状。混匀,装入洁净的盛样容器内,密封并标明标记。 6.1.2 6.1.2 茶叶及粮谷茶叶及粮谷 取有代表性样品500 g,用粉碎机粉碎并通过用40目筛。混匀,装入洁净的盛样容器内,密封并标明标记。 6.1.3 6.1.3 肉及肉制品肉及肉制品 取有代表性样品500 g,将其切碎后,用组织捣碎机将样品加工成浆状,混匀,装入洁净的盛样容器内,密封并标明标记。 6.1.4 6.1.4 蜂蜜及牛奶蜂蜜及牛奶 取有代表性样品500 g,倒入洁净的搪瓷混样桶中,充分搅拌均匀,装入洁净的盛样容器内,密封并标明标记。 注:以上样品取样部位按GB 27
9、63附录A执行。 6.2 6.2 试样保存试样保存 茶叶、牛奶、蜂蜜、坚果及粮谷类等试样于0 4 保存;水果、蔬菜、肉及肉制品类等试样于-18 以下冷冻保存。 在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7 7 测定步骤测定步骤 7.1 7.1 提取提取 GB 23200.412016 3 称取2 g(精确至0.01 g)均匀试样于50 mL具塞离心试管中,加4 mL水混匀,静置15min,加入5 mL甲醇-水溶液置于涡旋振荡器上振荡提取5 min,离心4 min(离心速度为6 000 r/min),吸取上层清液于另一50 mL具塞离心试管中,残渣用5 mL甲醇-水溶液重复
10、提取1次,合并提取液。往提取液中加入2 mL氯化纳溶液和5 mL正己烷振荡提取2 min,离心1 min(离心速度为5 000 r/min),吸取并弃去正己烷层, 用5 mL正己烷再提取两次并弃去正己烷层。 加入5 mL三氯甲烷振荡提取3 min, 离心1 min (5 000 r/min),吸取下层三氯甲烷层于200 mL鸡心瓶中,用5 mL三氯甲烷再提取两次,合并提取液,将提取液于40 水浴下旋转浓缩至约1 mL,待净化。 7.2 7.2 净化净化 在弗罗里硅土固相萃取柱中加入约1 cm高的无水硫酸钠,并串接在中性氧化铝固相萃取柱顶部,将该串联柱安装于固相萃取装置。加样前先用10 mL丙酮
11、-三氯甲烷溶液预淋洗萃取柱,弃去淋洗液,当液面到达无水硫酸钠顶部时, 迅速将7.1得到的试样提取浓缩液转入串联固相萃取柱中,用2 mL三氯甲烷洗涤鸡心瓶,重复洗涤三次,将全部洗涤液转入固相萃取柱中,然后用15 mL丙酮-三氯甲烷溶液洗脱, 收集所有流出液于另一200 mL鸡心瓶中, 于40 水浴中旋转蒸发至近干, 用丙酮溶解定容至1.0 mL,供GC-ECD测定和GC-MS确证。 7.3 7.3 测定测定 7.3.1 7.3.1 气相色谱参考条件气相色谱参考条件 a) 色谱柱:HP-5 石英毛细管柱,(30 m0.32 mm(内径) 0.25 m),或相当者。 b) 升温程序:初始温度 50
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