WST685-2020消毒剂与抗抑菌剂中抗真菌药物检测方法与评价要求国家标准规范.pdf
《WST685-2020消毒剂与抗抑菌剂中抗真菌药物检测方法与评价要求国家标准规范.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《WST685-2020消毒剂与抗抑菌剂中抗真菌药物检测方法与评价要求国家标准规范.pdf(12页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、ICS 11.080 C 50 WS 中华人民共和国中华人民共和国卫生行业卫生行业标准标准 WS/T 6852020 消毒剂与抗抑菌剂中抗真菌药物检测方法与评价要求 Analytical method and evaluation requirements of antifungal drugs in disinfectant and antibactertial and bacteriostatic agents 2020-07-20 发布 2021-02-01 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布发布 WS/T 6852020 I 前 言 本标准按照
2、 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准起草单位:山东省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、山东省青岛市食品药品检验研究院、江苏省疾病预防控制中心、山东省德州市疾病预防控制中心、山东省济宁市疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心。本标准主要起草人:崔树玉、杨彬、苏冠民、姜大峰、辛成龙、沈瑾、张流波、卢京光、徐燕、董健、刘钧、孙惠惠、陈金东、王金燕、朱峰、杨晓、丁晓静、王萍。WS/T 6852020 1 消毒剂与抗抑菌剂中抗真菌药物检测方法与评价要求 1 范围 本标准规定了消毒剂与抗抑菌剂中抗真菌药物的检测方法和评价要求。本标准适用于消毒剂与抗抑菌剂中灰黄
3、霉素、硝酸益康唑、氟康唑、酮康唑、克霉唑、联苯苄唑、硝酸咪康唑、氟胞嘧啶、盐酸萘替芬及其它抗真菌药物的测定和评价。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 中华人民共和国药典 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 抗真菌药物 antifungal drugs 具有抑菌和(或)杀菌特性、用于预防和治疗真菌性感染的药物,包括抗真菌药物和按处方药物管理的化学合成药物。4 检测方法 4.1 原理 样品经1%
4、甲酸乙腈超声提取后,膏霜剂型样品需经N-丙基乙二胺净化,其他剂型样品不需净化,用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。4.2 试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为色谱纯,实验用水为GB/T 6682规定的一级水。4.2.1 试剂 4.2.1.1 乙腈(CH3CN)。4.2.1.2 甲酸(HCOOH)。4.2.1.3 N-丙基乙二胺(C5H14N2)。4.2.2 试剂配制 4.2.2.1 0.1%甲酸水溶液:取甲酸 1.0 mL,用水定容至 1000 mL,混匀。4.2.2.2 1%甲酸水溶液:取甲酸 10.0 mL,用水定容至 1000 mL,混匀。4.2.2.3 0.1%甲酸乙腈溶液
5、:取甲酸 1.0 mL,用乙腈定容至 1000 mL,混匀。WS/T 6852020 2 4.2.2.4 1%甲酸乙腈溶液:取甲酸 10.0 mL,用乙腈定容至 1000 mL,混匀。4.2.2.5 0.1%甲酸乙腈水溶液:取乙腈 300 mL,加入甲酸 1.0 mL,用水定容至 1000 mL,混匀。4.2.3 标准品 灰黄霉素、酮康唑、克霉唑、硝酸益康唑、硝酸咪康唑、氟康唑、联苯苄唑、氟胞嘧啶、盐酸萘替芬纯度均大于98.5%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质,其他相关信息参见附录A。4.2.4 标准溶液配制 4.2.4.1 标准储备液(1000 g/mL):分别准确称取标准品 50.
6、0 mg(精确至 0.1 mg),用少量乙腈溶解后,转移至 50 mL 容量瓶中,加乙腈使溶解并定容至刻度,混匀,即配制成质量浓度为 1000 g/mL的标准储备液,-202冷冻保存,有效期 3 个月。4.2.4.2 混合标准中间液:取上述标准储备液适量,用乙腈配置成酮康唑质量浓度为 10 g/mL、氟胞嘧啶质量浓度为 5 g/mL、氟康唑、灰黄霉素、联苯苄唑质量浓度为 1 g/L、硝酸益康唑、硝酸咪康唑、盐酸萘替芬和克霉唑质量浓度为 0.5 g/mL 的混合标准中间液,冷藏避光保存,有效期 1 个月。4.2.4.3 混合标准系列溶液:吸取不同体积的混合标准中间液,用空白样品提取液配制成适当质
7、量浓度的标准工作溶液,酮康唑的质量浓度为 10 g/L、25 g/L、50 g/L、100 g/L、150 g/L、200 g/L,氟胞嘧啶的质量浓度为 5 g/L、12.5 g/L、25 g/L、50 g/L、75 g/L、100 g/L,氟康唑、灰黄霉素、联苯苄唑的质量浓度为 1 g/L、2.5 g/L、5 g/L、10 g/L、15 g/L、20 g/L,硝酸益康唑、硝酸咪康唑、盐酸萘替芬和克霉唑的质量浓度为 0.5 g/L、1.25 g/L、2.5 g/L、5 g/L、7.5 g/L、10 g/L,临用现配。4.2.5 材料 有机系滤膜:孔径为0.22 m。4.3 仪器和设备 4.3.
8、1 超高效液相色谱-串联质谱仪:带电喷雾离子源(ESI 源)。4.3.2 分析天平:最小分度值 0.1 mg。4.3.3 离心机:转速9000 r/min。4.3.4 涡旋混合器。4.3.5 超声波清洗器。4.4 分析步骤 4.4.1 样品前处理 4.4.1.1 膏霜剂型样品净化处理 称取0.5 g(精确至1 mg)试样置于15 mL离心管中,加入8.0 mL 1%甲酸乙腈,涡旋1 min,加入50 mg N-丙基乙二胺,超声提取30 min,离心(9000 r/min)5 min,将上清液转移至10 mL容量瓶,1%甲酸乙腈定容至刻度。混匀后取1.0 mL置于10 mL容量瓶,用0.1%甲酸
9、乙腈水溶液定容至刻度,混匀后转移至离心管,离心(9000r/min)5 min,取上清液经滤膜过滤后备用。4.4.1.2 其他剂型样品处理 称取0.5 g(精确至1 mg)试样置于15mL离心管中,加入8.0 mL 1%甲酸乙腈,涡旋1 min,超声提取30 min,离心(9000 r/min)5 min,将上清液转移至10 mL容量瓶,1%甲酸乙腈定容至刻度。混匀后取 WS/T 6852020 3 1.0 mL置于10 mL容量瓶,用初始流动相定容至刻度,混匀后转移至离心管,离心(9000 r/min)5 min,取上清液经滤膜过滤后备用。4.4.2 样品测定 4.4.2.1 液相色谱参考条
10、件 液相色谱参考条件如下:a)色谱柱:C18柱(柱长 100 mm,内径为 2.1 mm,粒径为 1.7 m),或相当者;b)流动相:A 相为 0.1%甲酸水溶液,B 相为 1%甲酸乙腈溶液;c)流速:0.3 mL/min;d)柱温:30;e)进样体积:2 L;f)梯度洗脱程序:见附录 B。4.4.2.2 质谱参考条件 质谱参考条件如下:a)电离方式:ESI+;b)离子源温度:150;c)毛细管电压:3.0 kV;d)脱溶剂气温度:400;e)脱溶剂气(N2)流量:800 L/h;f)锥孔气(N2)流量:150 L/h;g)监测方式:多反应监测(MRM)模式;h)其他质谱参数:见附录 C。4.
11、4.2.3 标准曲线的制作 将混合标准系列溶液,按质量浓度由低到高依次进样注入液相色谱串联质谱仪中,测得相应的峰面积。以各抗真菌药物标准工作溶液的质量浓度为横坐标,以各抗真菌药物的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。以离子对定性,采用外标法进行定量分析,标准图谱参见附录D。4.4.2.4 定性测定 在相同测试条件下,试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较,变化范围在2.5%以内,且检测到的相对离子丰度,应与质量浓度相当的标准溶液中相对离子丰度一致,其相对离子丰度比偏差应符合表1要求。表1 相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/%50 2050 1020 10 允许的最大
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- WST685 2020 消毒剂 抑菌剂 真菌 药物 检测 方法 评价 要求 国家标准 规范
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【w****g】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【w****g】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。