GBT14550-2003土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法国家标准规范.pdf
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1、IC SZ 1 81 3.0 8 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 4 5 5 0-2 0 0 3代替GB/T 1 4 5 5 0-1 9 9 3土壤中六六六和滴滴涕测定的 气相色谱法Me t h o d o f g a s c h r o ma t o g r a p h i c f o r d e t e r m i n a t i o n o f BHC a n d DDT i n s o i l2 0 0 3-1 1 一 1 0 发布2 0 0 4-0 4-0 1实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布GB/T 1 4 5 5 0
2、-2 0 0 3前言 本标准是对G B/T 1 4 5 5 0-1 9 9 3 土壤质量 六六六和 滴滴涕的测定 气相色谱法 进行 下述内 容的修订:原标准中2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料和 3.6 色谱柱及 5.2.3 校准数据表示的内容全 部删去;在第 5 章色谱测定操作步骤中增加了测定条件 B、毛细管色谱柱及图谱;把 6.2.2 精密度、6.2.3 准确度和 6.2.4 检测限的数据表格全部放到附录 A中,原精密度用标 准偏差表示改为采用相对标准偏差表示。本标准的附录 A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准的起草单位:农业部环境保护科研监测所。本标准的主要起
3、草人:黄士忠、刘潇威、黄永春、王继军、买光熙、徐应明、李治祥、张克强。GB/T 1 4 5 5 0-2 0 0 3土壤中六六六和滴滴涕测定的 气相色谱法范 围本标准规定了土壤中六六六和滴滴涕残留量的测定方法。本标准适用于土壤样品中有机氯农药残留量的分析。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。G B/T 1 7 3 3 2-1 9 9 8 食品中有机氯和拟除虫菊醋类农
4、药多种残留的测定 N Y/T 3 9 5 农田土壤环境质量监测技术规范3 原 理 土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取,经液、液分配及浓硫酸净化或柱层析净化除去干扰物质,用电子捕获检测器(E C D)检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。4试剂与材料4.1 载气:氮气(N )纯度)9 9.9 9%,4.2 标准样品及土壤样品分析时使用的试剂和材料。所使用的试剂除另有规定外均系分析纯,水为蒸馏水。4.2.1 农药标准品:a-B HC,(3-B HC,7-B HC,8-B H C,P.P -D D E,O.P -D D T,P.P-D D D,P.P -D D T,纯度为
5、 9 8.0%一9 9.。%。4.2.1.1 农药标准溶液制备:准确称取(4.2.1)的每种 1 0 0 m g(准确到士0.0 0 0 1 g),溶于异辛烷或正己烷(p-B HC先用少量苯溶解),在 1 0 0 mL容量瓶中定容至刻度,在冰箱中贮存4.2.1.2 农药标准中间溶液配制:用移液管量分别取八种农药标准溶液,移至 1 0 0 mL容量瓶中,用异辛烷或正己烷稀释至刻度,八种储备液的 体积比为:V P B H C V p B H C,P B H C V&B H C V P.P-D D E V o.P-D D T V P.P -D D D,V P.P-D D T 一1:1,3.5,1:3
6、.5,5,3,8(适用于填充柱)。4.2.1.3 农药标准工作溶液配制:根据检测器的灵敏度及线性要求,用石油醚或正己烷稀释中间标液,配制成几种浓度的标准工作溶液,在 4 下贮存。4.2.2 异辛烷(C g H,a)e4.2.3 正己烷(C,H,):沸程 6 7 0C-6 9 0C,重蒸。4.2.4 石油醚:沸程 6 0 一9 0,C,重蒸。4.2.5 丙酮(C H,C O C H,):重蒸。4.2.6 苯(C,H e):优级纯。4.2.7 浓硫酸(Hz S O,):优级纯。4.2.8 无人硫酸钠(Na,S O):在 3 0 0 0C 烘箱中烘烤 4h,放人干燥器备用。GB/T 1 4 5 5
7、0-2 0 0 34.2.9 硫酸钠溶液:2 0 g/L o4.2.1 0 硅藻土:试剂级。5仪器5.1 月 旨 肪提取器(索式提取器)。52 旋转蒸发器。5.3 振荡器。5.4 水浴锅。5.5 离心机。5.6 玻璃器皿:样品瓶(玻璃磨口瓶),3 0 0 mL分液漏斗,3 0 0 mL具塞锥形瓶,1 0 0 m L量筒,2 5 0 m L平底烧瓶,2 5 mL,5 0 mL,1 0 0 mL容量瓶。5.7 微量注射器。5.8 气相色谱仪:带电子捕获检测器沪N i 放射源)。6样品6.1 样品性状6.1.1 样品种类:土壤。6.1.2 样品状态:固体。6.1.3 样品的稳定性:在土壤样品中的六六
8、六、滴滴涕化学性质稳定。6.2 样品的采集与贮存方法6.2.1 样品的采集:按照NY/T 3 9 5中有关规定采集土壤,采集后风干去杂物,研碎过 6 0目筛,充分混匀,取5 0 0 g装人样品瓶中备用。6.2.2 样品的保存:土壤样品采集后应尽快分析,如暂不分析可保存在一1 8 冷冻箱中。7分析步获7.1 提取 准确称取 2 0.0 g 土壤置于小烧杯中,加蒸馏水 2 ml,硅藻土 4g,充分混匀,无损地移人滤纸筒内,上部盖一片滤纸,将滤纸筒装人索式提取器中,加 1 0 0 mL石油醚一 丙酮(1,1),用 3 0 mL浸泡土样 1 2 h后在 7 5 C -9 5 恒温水浴锅上加热提取 4h
9、,每次回流4次一6 次,待冷却后,将提取液移人 3 0 0 mL的分液漏斗中,用 1 0 ml石油醚分三次冲洗提取器及烧瓶,将洗液并人分液漏斗中,加人 1 0 0 m L硫酸钠溶液,振荡 1 mi n,静置分层后,弃去下层丙酮水溶液,留下石油醚提取液待净化。7.2净化7.2.1 浓硫酸净化法(A法):适用于土壤、生物样品。在分液漏斗中加人石油醚提取液体积的十分之一的浓硫酸,振摇 1 m i n,静置分层后,弃去硫酸层(注意:用浓硫酸净化过程中,要防止发热爆炸,加浓硫酸后,开始要慢慢振摇,不断放气,然后在较快振摇),按上述步骤重复数次,直至加人的石油醚提取液二相界面清晰均呈透明时止。然后向弃去硫
10、酸层的石油醚提取液中加人其体积量一半左右的硫酸钠溶液。振摇十余次。待其静置分层后弃去水层。如此重复至提取液成中性时止(一般 2 次4 次),石油醚提取液再经装有少量无水硫酸钠的筒型漏斗脱水,滤人2 5 0 m L平底烧瓶中,用旋转蒸发器浓缩至5 mL,定容 1 0 m L。定容,供气相色谱测定。7.2.2 柱层析净化法(B法):遵照G B/T 1 7 3 3 2-1 9 9 8中6.2的净化步骤进行。7.3 气相色谱测定7.3.1测定 条件 AGB/T 1 4 5 5 0-2 0 0 37.3.1.1 柱 a)玻璃柱:2.0 mX2 m m 0.d),填装涂有 1.5%O V-1 7+1,9
11、5%Q F-1 的C h r o m o s o r b WA W-D MC S,8 0目1 0 0目的担体。b)玻璃柱:2.0 mX 2 m m(i.d),填装涂有1.5%O V-1 7+1.9 5%O V-2 1 0 的C h r o m o s o r b W A W-D MC S-HP 8 0目一1 0 0目的担体。7.3.1.2 温度:柱箱1 9 5 0C 2 0 0 0C,汽化室 2 2 o 0 C,检测器 2 8 0 0C一3 0 0 0C。7.3.1.3 气体流速:氮 气(N,)5 0 m L/m i n-7 0 m L/m i n e7.3.1.4 检测器:电子捕获检测器(E
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