GBT20127.5-2006钢铁及合金痕量元素的测定第5部分萃取分离罗丹明B光度法测定稼含量国家标准规范.pdf
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1、I C S 7 7.0 4 0.3 0H 1 1中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 2 0 1 2 7.5-2 0 0 6钢铁及合金痕量元素的测定第 5部分:萃取分离一 罗丹明 B光度法 测定稼含量S t e e l a n d a l l o y-D e t e r mi n a t i o n o f t r a c e e l e me n t c o n t e n t s-P a r t 5:D e t e r m i n a t i o n o f g a l l i u m c o n t e n t b y e x t r a c t i o n s e p a
2、 r a t i o n -r h o d a mi n e B p h o t o me t r i c me t h o d2 0 0 6-0 3-0 2发布2 0 0 6-0 9-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布GB/T 2 0 1 2 7.5-2 0 0 6o li舌G B/T 2 0 1 2 7在 钢铁及合金痕量元素的测定 分为 1 3 个部分:第 1 部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;第2部分:氢化物发生一 原子荧光光谱法测定砷含量;第3部分:电感藕合等离子体发射光谱法测定钙、镁和钡含量;第4部分:石墨炉原子吸
3、收光谱法测定铜含量;第 5 部分:萃取分离一 罗丹明 B光度法测定稼含量;第 6 部分:没食子酸一 示波极谱法测定锗含量;第 7 部分:示波极谱法测定铅含量;第 8 部分:氢化物发生一 原子荧光光谱法测定锑含量;第 9 部分:电感藕合等离子体发射光谱法测定杭含量;第 1 0部分:氢化物发生一 原子荧光光谱法测定硒含量;第 n 部分:电感藕合等离子体质谱法测定锢和铭含量;第 1 2部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;第 1 3部分:碘化物萃取一 苯基荧光酮光度法测定锡含量。本部分为 G B/T 2 0 1 2 7的第 5部分。本部分的附录 A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全
4、国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院。本部分参加起草单位;北京航空材料研究院、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人:余定志、钱承敬。G B/T 2 01 2 7.5-2 0 0 6钢铁及合金痕量元素的测定第 5 部分:萃取分离一 罗丹明 B光度法 测定稼含量1 范围 本部分规定了用萃取分离一 罗丹明B光度法测定高温合金中的嫁含量 本方法适用于 高温合金中质 量分数为0.0 0 0 5%一。.0 1 0%的稼含量的测定。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然
5、而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T 2 0 0 6 6 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 G B/T 6 3 7 9(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)3 原理 试料以适宜比例的盐酸、硝酸混合酸溶解在 6 mo l/L盐酸溶液中,加人三氧化钦,用甲苯一 甲基异丁基甲酮萃取镶与其他元素分离在硫脉和三氯化钦存在下,加人罗丹明 B显色。在分光光度计上于5 6 0 n m波长处测量有机相的吸光度。4 试 剂 除非另有说明,在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。4.1 盐酸,
6、p 约1.1 9 g/m L.4.2 盐酸1+1,以盐酸印约 1.1 9 g/mL)稀释4.3 硝酸,p 约 1.4 2 g/mL o4.4 硫酸,p 约 1.8 4 g/mL o4.5 硫酸 1+1,以硫酸(p 约 1.8 3 g/m工 一)稀释4.6 三氯化钦溶液,2 0 0 g/L o4.7 甲苯一 甲基异丁基甲酮混合液:三份甲苯与二份甲基异丁基甲酮混匀。4.8 硫脉溶液,5 0 g/L.将 2.5 g 硫脉溶于 5 0 0 m L盐酸(4.2)中。4.9 罗丹明B溶液(1 g/L):将。.5g 罗丹明B溶于盐酸(4.2)中,移人5 0 0 m工容量瓶中,用盐酸(4.2)稀释至刻度,摇匀
7、4.1 0 稼标准溶液4.1 0.1 稼贮备液,5 0.0 r.g/ml _ o 称取纯稼 0.0 5 0 0 g 于 1 0 0 m L烧杯中,加人2 0 m L盐酸(4.2),加热溶解完全 必要时可加人 1-2滴硝酸(4.3)口,煮沸,冷却,移人 1 0 0 0 mL容量瓶中,以盐酸(4.2)稀释至刻度,棍匀。此贮备溶液 1 m 工 J 含 5 0.。11 9 稼。4.1 0.2 稼标准溶液,1.0 0 p g/-L o IGB/T 2 0 1 2 7.5-2 0 0 6移取1 0 mL稼贮备液(4.1 0.1)于 5 0 0 m L容量瓶中,用盐酸(4.2)稀释至刻度,混匀此溶液 I m
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