GBT18932.24-2005蜂蜜中呋喃它酮呋喃西林呋喃妥因和呋喃唑酮代谢物残留量的测定方法液相色谱-串联质谱法国家标准规范.pdf
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1、I C S 6 7.1 8 0.1 0X 3 1中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 1 8 9 3 2.2 4-2 0 0 5蜂蜜中吠喃它酮、吠喃西林、吠喃妥因和吠喃哇酮代谢物残留量的测定方法 液相色谱一 串联质谱法M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t h e me t a b o l i t e r e s i d u e s o f f u r a l t a d o nn i t r o f u r a z o n e,n i t r o f u r a n t o i n a n d f u r a
2、 z o l i d o n e i n h o n e y-L i q u i d c h r o ma t o g r a p h y 一t a n d e m ma s s s p e c t r o me t r y me t h o d2 0 0 5-0 2-0 4发 布2 0 0 5-0 8-0 1 实施中 华人民 共和国 国 家质量 监督 检验 检疫 总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布GB/T 1 8 9 3 2.2 4-2 0 0 5月q舀GB/T 1 8 9 3 2本部分的附录 A、附录 B为资料性附录。本部分由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。
3、本部分由中华全国供销合作总社归口。本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本部分主要起草人:庞国芳、张进杰、曹彦忠、郭彤彤、范春林、李学民、刘永明、曹亚平。本部分系首次发布的国家标准。GB/T 1 8 9 3 2.2 4-2 0 0 5蜂蜜中吠喃它酮、肤喃西林、吠喃妥因和 映喃哇酮代谢物残留量的测定方法 液相色谱一 串联质谱法范围 G B/T 1 8 9 3 2 的本部分规定了蜂蜜中峡喃它酮的代谢物 5 一 甲基吗琳-3-氨基一 2-哇烷基酮、吠喃西林的代谢物氨基脉、峡喃妥因的代谢物 1-氨基一 2 一 内酞脉和吠喃哇酮的代谢物 3-氨基一 2-哇烷基酮残留量液相色谱一 串联质谱
4、的测定方法。本部分适用于蜂蜜中5 一 甲基吗琳-3-氨基一 2-哩烷基酮、氨基脉,l-氨基一 2 一 内酞脉,3-氨基一 2-哩烷基酮残留量的测定。本部分的方法检出限:5 一 甲基吗琳-3-氮基-2-哇烷基酮和 3-氨基一 2-哩烷基酮为0.2 f g/k g;氨基脉和1-氨基一 2 一 内酸脉为0.5 E 9 9%.4.1 0 磷酸氢二钾溶液,0.1 m o l/I。称取 1 7.4 g磷酸氢二钾(4.4),用水溶解,定容至 1 0 0 0 mL,4.1 1 盐酸;0.2 mo l/L。量取 1 7 ml浓盐酸(4.7)用水定容至 1 0 0 0 mL.GB/T 1 8 9 3 2.2 4-
5、2 0 0 54.1 2 氢氧化钠溶液:1 mo l/L。称取 4 0 g氢氧化钠(4.8),用水溶解,定容至1 0 0 0 mL,4.1 3 衍生剂:含2-硝基苯甲醛0.0 5 m o l/L。称取0.0 7 5 g 2 一 硝基苯甲醛(4.9)溶于1 0 m L二甲亚矾(4.6),现用现配。4.1 4 样品定容溶液:乙睛(4,2)+0.4%乙酸(4.5)水溶液(1+9),4.1 5 O a s i s HL B固相萃取柱或相当者:6 0 mg,3 m1。使用前分别用 5 m L甲醇(4.1)和 1 0 mL水预处理,保持柱体湿润。4.1 6 0.4 5 p m滤膜。4.1 7 5 一 甲基
6、吗琳-3-氨基一 2-哇烷基酮、氨基脉,1-氨基一 2 一 内酞脉和3-氨基一 2-哩烷基酮标准物质:纯度9 9 环。4.1 8 5 一 甲基吗琳一 3-氨基一 2-哇烷基酮、氨基脉,1-氨基一 2 一 内酞脉和 3-氨基一 2-哩烷基酮标准储备溶液:1.0 mg/m工称取适量的四种硝基吠喃代谢物标准物质(4.1 7),分别用甲醇配成 1.0 mg/m1的标准储备液。储备液避光贮存在一1 8 冰柜中,保存期为三个月。4.1 9 5 一 甲基吗琳-3-氨基一 2-哇烷基酮、氨基腮,1-氨基一 2 一 内酞脉和 3-氨基一 2-哇烷基酮混合标准工作溶液:1.0 V g/mL。吸取适量四种硝基峡喃代
7、谢物的标准储备溶液(4.1 8),用甲醇配成 1.0 l a g/mL的混合标准工作溶液,标准工作溶液避光贮存在-1 8 冰柜中,保存期为三个月,使用前回温到室温。4.2 0 5 一 甲基吗琳-3-氨基一 2-哇烷基酮、氨基脉,1-氨基一 2 一 内酞脉和 3-氨基一 2-哇烷基酮混合基质标准校准溶液:称取七个蜂蜜空白样品(称样量为 4g)于5 0 m L徐色离心管中,其中六个空白样品中分别加人适量四种硝基峡喃代谢物的混合标准工作溶液(4.1 9),按照样品操作步骤同步操作。使最终样液中5 一 甲 基吗琳-3-氨基一 2-噢烷基酮和 3-氨基一 2 噢烷基酮的浓度均分别为 0 n g/m L,
8、0.5 n g/m I-,1.0 n g/m 1.,2.0 n g/m L,5.0 n g/m L,1 0.0 n g/m L,2 0.0 n g/m L;氨基脉,1-氨基 一 2 一 内酞脉的浓度均分别为0 n g/m L,1.0 n g/m L,2.0 n g/m L,5.0 n g/m I,1 0.0 n g/m L,2 0.0 n g/m L,5 0.0 n g/m L 作为基质标准校准溶液,该基质标准校准溶液即配即用。5仪器5.1 液相色谱一 串联四极杆质谱仪,配有电喷雾离子源。5.2 分析天平:感量0.1 m g 和。.0 1 g 各一台。5,3 液体混匀器,5.4 固相萃取装置。
9、5.5 氮气吹干仪。5.6 恒温箱。5.7 真空泵:真空度应达到 8 0 k P a o5.8 微量注射器:2 5 p L,1 0 0 p L,5.9 棕色具塞离心管:2 5 m L,5 0 m L,5.1 0 p H计:测量精度土0.0 2.5.1 1 贮液器:5 0 mL o6试样的制备 与保存51 试样的制备 对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的 样品,在密闭情况下,置于不超过6 0 的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温。分出。.5 k g 作为试样。制备好的试样置于样品瓶中,密封,并做上标记6.2 试样保存 将试样于常温下保存。GB/T 1 8 9 3 2
10、.2 4-2 0 0 57测定步骤7.1 水解和衍生化 称取4 g 试样(精确到。.0 1 g)于5 0 m L 棕色离心管中(5.9),加人5 m L 0.2 m o l/L盐酸溶液(4.1 1)和 0.1 5 mL衍生剂(4.1 3),涡旋混合 1 m i n,置于 3 7 恒温箱(5.6)中保持 1 6 h a7.2净化 将上述衍生溶液(7.1)取出放置至室温,加人3 mL 0.1 mo l/L磷酸氢二钾溶液(4.1 0),用1 m o l/L氢氧化钠溶液(4.1 2)调节溶液 p H约 7.4,倒人下接 O a s is HL B固相萃取柱(4.1 5)的贮液器(5.1 1)中,在固相
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