bz001004177国家标准规范.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 1 5 5 8 3 一 1 9 9 54 0%乐 果乳 油4 0%D i me t h o a t e e mu l s i f i a b l e c o n c e n t r a t e s主题内容与适用范围本标准规定了乐果乳油的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于由乐果原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的乳油。弓 1 用标准G B/T 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B/T 1 6 0 0 农药水分测定方法G B/T 1 6 0 3 农药乳剂稳定性测定方法G B/T 1
2、 6 0 4 农药验收规则G B/T 1 6 0 5 商品 农药采样方法G B 3 7 9 6 农药包装通则G B 4 8 3 8 乳油农药包装3 技术条件11 外观:本品应是均相的液体。若因低温贮存发现结晶析出时,将本品于2 0 放置2 4 h,经捂动应恢复原来状态。3.2 乐果乳油还应符合下列指标要求:项目指标乐果含量,%(m/m)4 0.0水分,%(m/m)(0.5酸度(以H,S O;计),%(,/,)簇0.3乳液稳定性(稀释2 0 0 倍)合格低温稳定性,合格热贮稳定性,、合格注:ll至少半年检验一次。4 试验方法 除另有说明,本试验所使用的试剂均为分析纯,所用的水应符合G B/T 6
3、 6 8 2 中的三级水规格。国家技术监督局 1 9 9 5 一 0 6 一 1 2 批准1 9 9 6 一 0 2 一 0 1 IMG B 1 5 5 8 3 一1 9 9 54.1 乐果乳油的测定4 门.,鉴别试验当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时,至少用另外一种方法进行鉴别。气相色谱法:本鉴别试验可与乐果含量的测定同时进行。试样溶液主峰的保留时间与标样溶液在相同条件下乐果的保留时间,其相对偏差应在 1.5%以内。红外光谱法:从试样中分离出来的有效成分与标样的红外吸收谱图应无明显差异T t o 口 3 0 0 0 2 0 0 0 1 6 0 0 1 2 0 0 8 0 0 .1 0
4、0 C m 图 1 乐果标样红外光谱图4.1.2 乐果含量的测定4.1.2.1 气相色谱法4.1.2,.,方法提要 样品用丙酮溶解,以正二十三烷(或对苯二甲酸二正戊醋)为内标物,使用3 0 o O V-1 7/C h r o m o s o r bW-H P为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器对乐果乳油进行气相色谱分离和测定。4.1-2.1-2 试剂和溶液 溶剂:丙酮(G B/T 6 8 6);乐果标样:已知含量9 9.0 0 o(m/m);内标物:正二十三烷(或对苯二甲酸二正戊醋),不应含有干扰分析的杂质;固定液:0 V-1 7 载体:C h r o m o s o r b W-H P D
5、MC S,1 8 0-2 5 0 p m,内 标溶液:称取正二十三烷0.5 6 g(或对苯二甲 酸二正戊醋0.8 g)置于1 0 0 m L容量瓶中,加丙酮溶解,并稀释至刻度,摇匀。塞紧瓶塞室温下保存即可。4.1-2.1.3 仪器 气相色谱仪:具有F I D检测器;GB 1 5 5 8 3 一 1 9 9 5 色谱柱:1 m X 2 m m(i d)玻璃柱;柱填充物:O V-1 7涂在C h r o m o s o r b W-H P D MC S(1 8 0-2 5 0 p m)上。固定液!载体=3:1 0 0(m/.)色谱处理机 玻璃棉 经硅烷化处理4 门.2.1.4 色谱柱的制备 a.固
6、定液的涂溃 准确称取。.0 6 0 g O V-1 7 固定液于2 5 0 m L烧杯中,加入适量(略大于载体体积)三氯甲 烷使其完全溶解,倒人2.0 g 载体,轻轻振荡,使之混合均匀并使溶剂挥发近干。再将烧杯于1 1 0 的烘箱中 放置1 h,取出放在干燥器中冷却至室温后装柱 b.色谱柱的填充 将一漏斗接到经洗涤、干燥的 色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填入柱内,同时不断轻敲柱壁,直至填到离柱出口1.5 c。处为止。将漏斗移至色谱柱的入口,在出口 端塞一小团经过硅烷化处理的玻璃棉,通过橡皮管接到真空泵上,开启真空泵,继续缓缓加入填充物,并不断轻敲柱壁,使其填充的均匀紧密。填充完毕,在入口
7、端也塞一小团玻璃棉,并适当压紧,以保持柱填充物不被移动。:,色谱柱的老化 将色谱柱人口 端与汽化室相连,出口 端先不接检测器,以2 0 m L/m i n 的流量通入载气(N,),分阶段升温至2 3 0 0C,并在此温度下,至少老化4 8 h,d色谱柱的钝化 待色谱柱老化完毕,将柱温降至约1 4 0 C,用5 0 K L注射器向汽化室内注入5%(或1 0%)的二甲 基二氯硅烷甲苯溶液(或其他硅烷化试剂),每次2 0 K L,间隔3 0 m i n,共进8 次,最后至少要停留2 h e 钝化完毕,将柱出口端与检测器相连。4.1.2.1.5 气相色谱操作条件 温度:柱室,1 6 0 C,汽化室,z
8、 o o 0C;检测器室,2 5 0 0C。气体流速:载气(N 2 最好是高纯氮)3 0 m L/m i n;氢气,约3 0 m L/m i n;空气,约3 0 0 m L/m i n;保留时间 乐果,约3.6 m i n;正二十三烷,约9.7 m i n(对苯二甲酸二正戊酷,约8.7 m i n).上述操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器的特点,对给定操作参数作适当调整,以获最佳效果。G B 1 5 5 8 3 一 1 9 9 5图2 乐果乳油(加正二十三烷)的气相色谱图1-溶剂(丙酮);2 一乐果i 3 一内标物(正二十三烷)图 3 乐果乳油(加对苯二甲酸二正戊醋)的气相色谱图1-溶剂
9、(丙酮);2 一乐果;3 一内 标物(对苯二甲 酸二正戊醋)G B 1 5 5 8 3 一 1 9 9 54.1.2 门.6 测定步骤 标样溶液的配制称取乐果标样约。.1 g(精确至。.0 0 0 2 g),置于具塞的玻璃瓶中,用移液管准确移入5 m L内标溶液,摇匀。b.试样溶液的配制称取含乐果约。.1 g 的试样(精确至0.0 0 0 2 g),置于具塞玻璃瓶中,用移液管准确移入5 m L内 标溶液,摇匀。c.测定在选定色谱条件下,待仪器基线稳定后,重复注入标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%,按下列顺序进行气相色谱分析:标样溶液;试样溶液;试样溶液
10、;标样溶液。4.1.2.1.7 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乐果与内标物峰面积之比分别进行平均。乐果的质量百分含量X,,按式(1)计算:X,=r,m,Pr,m i .。(1)式中:r,标样溶液中,乐果与内标物峰面积比的平均值;、试样溶液中,乐果与内标物峰面积比的平均值;m,乐果标样的质量,9;m:试样的质量,9;P 乐果标样的含量,%(m/m),4-,.2.1.8 允许差 两次平行测定结果相差,应不大于0.8%。取其平均值,作为报出结果。4.1.2.2 薄层一 澳化法(仲裁法)4 门.2.2.1 方法提要 试样经薄层层析,将乐果与杂质分离,刮下含有乐果的 谱带,然后用澳化
11、法测定。4.1.2.2.2 试剂和溶液 无水乙醇(G B/T 6 7 8);丙酮(G B/T 6 8 6);苯(G B/T 6 9 0);澳酸钾(G B/T 6 5 0);澳化钾(G B/T 6 4 9);碘化钾(G B/T 1 2 7 2):3 0%水溶液;硫酸(G B/T 6 2 5)溶液:1-h 4(V/V)澳酸钾一 溟化钾溶液:c(1/6 K B r O,)。取1 份硫酸在搅拌下缓慢加入四份水中,放冷备用;=0.1 5 m o l/L,称取4.2 g 澳酸钾和4 0 g 澳化钾,溶于1 0 0 0 m l水中,摇匀;硫代硫酸钠(G B/T 6 3 7)标准滴定溶液:c(N a i%0,
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