GBT14378-1993水质二乙烯三胺的测定水杨醛分光光度法国家标准规范.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准水质二乙烯三胺的测定G B/T 1 4 3 7 8 一 9 3水杨醛分光光度法Wa t e r q u a l i t y-D e t e r mi n a t i o n o f d i e t h y l e n e t r i a mi n e -S a l i c y i c l a i d e h y d e s p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了 测定水中二乙烯三胺的水杨醛分光光度法 1.2 适用范围 1.2.1 本方法适用于地面水、航
2、天工业废水中二乙烯三胺的测定。1.2.2 二乙 烯 三 胺的测定范围:0.4 3.2 m g/L。水样中 二乙 烯三胺含量大于3.2 m g/L时,可稀释后按本方法测定。1.2.3 水中存在偏二甲基麟、硝基甲烷、N H 4 等干扰物,其浓度为二乙烯三胺浓度 5 倍以内时,千扰很小,可不计;水中存在二甲 苯胺、三乙胺,N 0 3,N O D 等干扰物,其浓度为二乙烯三胺浓度 1 0 倍以内时,于 扰很小,可不计;甲醛含量高于。.8 m g/I时,会产生负干扰。2 方法原理 二乙烯三胺和水杨醛的碱性反应产物,在p H为3.5 左右时可与硫酸钻产生化学反应,生成黄色化合 物,颜色的深度与二乙烯三胺的
3、含量成正比,用分光光度计在3 9 0 n m波长处测定。3 试剂 除另有说明,本标准所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂、蒸馏水或等纯度的水。3.1 硫酸:p=1.8 4 9/m l。3.2 乙醇:9 5%以。3.3 二乙烯三胺 C,H N,):p=0.9 5 8 6 g/m L,纯度9 8%以上。3.4 硫酸溶液:c(H 2 S 0 4)=1.0 m o t/I。在1 0 0 0 M I容量瓶中加入蒸馏水5 0 0 m L,缓慢注入浓硫酸(3.1)5 5.5 m l,用水稀释至标线,摇匀。3.5 氢氧化钠溶液:0.2 g/1 0 0 m L 称取氢氧化钠(N a O H)0.2 g,溶于1
4、 0 0 m L水中。3.6 水杨醛一 乙醇溶液 吸取水杨醛(C;H,O H C H O M 4 m L,溶于1 0 0 M I乙醇中,此液配制后暗处保存可使用3 d,3.7 硫酸钻I f i 液:1 g/1 0 0 M I 称取硫酸舍 占 (一。S O 7 H 2 0)1.0 g,溶于 1 0 0 m L水中。3.8 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 P H N3.5,国 家 环 境 保 护 局 1 9 9 3 一。5 一 2 2 批 准 一 一一一一一一一一下而下不赢c s/T 1 4 3 7 8 一9 3 1 份体积(C H,C O O N a 3 H i O)=1 m o i/L G酸钠与1 6
5、 份体积。(C H,C O O H)二1 M O M,e-酸均匀Q合。3.9 二乙 烯三胺贮备液:4 6 m g/m l 吸取二乙烯三胺(3.3)1.2 m L放入已含少量水并已称准至0.0 0 0 1 g 的2 5 m L容量瓶中,再次称重(准确至。,。1 g),用水稀释至 刻度,摇匀。此溶液低温保存可使用三个月以上3.1 0 二乙 烯三 胺标准溶液:2 0 K g/m L 吸取一定量的二乙 烯三胺贮备液0.9),用水稀释至2 0 y g/m L,此溶液常温下可使用”d 左右。4 仪器4.1 分光光度计:配3 c m比色皿。4.2 玻璃仪器4.2.1 比色管 2 5 m L具塞比色管。4.2
6、.2 容量瓶:1 0 0 0 m l-,5 0 0 m L,1 0 0 m L,4.2.3 移液管:1 0 m L,5 m L,l m L,5 分析步骤5 门 标准曲线绘制5.1.1 分别吸取0.0 0,0.5 0,1.0 0,1.5 0,2.0 0,2.5 0.3-0 0,4.0 0 m L二乙烯三胺标准溶液(3.1 0)注人 一 组2 5 m l、的比 色管中,加人水,水与二乙 烯三胺标准溶液之体积和为1 0 m L。加入氢氧化钠溶液(3.5)0.2 m l.,混匀后,加人水杨醛一 乙醉溶液(3.6)1.5 m L,充分振荡后放置6 m i n加入硫酸钻溶液(3.7)0.2 m L,充分振
7、荡后,放置4 m i n,加入乙酸一 乙 酸钠缓冲溶液2.0 m L,播匀后,用水稀释至标线。5.1.2 放置1 0 m i n 后 在分光光度计3 9 0 n m处,以空白液为参比 液,使用3 c。光程比色皿测定吸光度。5.1.3 根据测得的吸光度与相应的二乙烯三胺含量,绘制标准曲线,求出回归方程Y二G X+a.5.2 测定 采集水样经澄清后,用。(H M S O,)二1.0 m o(/L 硫酸调p H值为7 左右,吸取水样1 0.0 m 1.于2 5 m L具塞比色 管中.按5.l.1-5-1.3 方法测定吸光度。从标准曲线上查得或按回归方程算出相应的二乙 烯三胺含 量5.3 水中存在麟时
8、的测定方法5.3,取不同含量的麟溶液于2 5 m L具塞比色管中,用5.1.1 -5.1.3 方法制作麟的校正曲线(注意比色前需用定量滤纸过滤)5.3.2 按5.1.1-5.1.3 方法测出水样的吸光度值A,a5.3.3 水样中 麟的含量c:的测定,可参照附录A(参考件)。5.3.4 在脱的校正曲线上,查出C,含量的相对应的吸光度值A a。5.3.5 A,=A,一A Y,在二乙 烯三胺的标准曲线上查出A:吸光度值相对应的含量,即为水样中二乙烯三胺的含量。6 结果的表述按下式计算水中二乙烯三胺的浓度:式中 C 水中二乙 烯三胺浓度,m g/L;G B/T 1 4 3 7 8 一 9 3 w 标准
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