2023年高考化学无机物制备型实验复习课-结合实验装置分析无机物制备实验.pdf

不机物制黄罂霎裁寡习遗结合实验装置分析无机物制备实验考纲定位1.常见气体的实验室制法2.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法3.根据化.掌握学实验的目的和要求,能做到：正确选用实验装置掌握控制实验条件的方法预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出 合理结论评价或改进实验方案4.以上各部分知识与技能的综合应用无机物制备题常考方向发生装 置净化装 置物质的制 备装置保护装置尾气处理 装置考查反应原 理、检查装 置气密性等考查除杂 试剂选取 以及顺序应实等 反、象 查理现 考原验考查装置的 作用或装置气原法 尾的方 查理、考处理I高考真题例析】实验目的（2020年全国3卷）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置（部分装置省略）制备KCIO3和NaClO；探究其氧化还原性质O 5KC1+KC1O3+3H2O实验原理：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O装置水KOH溶液冰人气体发生气体除杂（净化）装置产品物质制备装置尾气处理 装置回答下列问题:(1)盛放MnC粉末的仪器名称是I底烧瓶，因a中的试剂为饱和食盐水。(2)b中采用的加热方式是水浴加热，c中化学反应的离子方程式“+；CH-=:CIC-+CL+H2,采用冰水浴冷却的目的是避免生成水CIO?。(3)d的作用是吸收尾气,可选用试剂AC(填 标号)。A.Na2s B.NaClC.Ca(OH)2 D.H2SO4(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，过滤，少量(冷)水洗涤,干燥，得到KCQ晶体。L常见气体发生装置根据制备原理（化学方程式）、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。反应装置 类型固+固加热固（液）+液加热固+液不加热反应装置适用气体。2、NH3等02 H2 CO2、SO?、NO、NO2等5等2.气体的（净化）干燥装置液态干燥剂固态干燥剂固体，加热3.ftiLJfl3不常见干 燥剂浓硫酸（酸性、强氧化性）无水CaCk（中性）碱石灰（碱性）p2o5（酸性）除杂试剂KCu、CuO、Mg）NH3x HBrHI、H2s等nh3。2、SOc o2,N02xHC噂nh30不RJ十燥气体3,尾气的处理实验室中常见有毒气体的处理方法如下表:Cl2 so2 no2H2SHCInh3c oNONaOH溶液CuSO4 溶液或 NaOH溶液水或NaOH溶液水或浓 硫酸点燃与。2混合 后通入NaOH 溶液尾气处理装置：一般解题思路:MW昌的找出产品普质制蚤箜置分析MR量的作用结合同JB,定普方向【对点演练】1.过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选用如下装置（部分固定装置略）制备过氧化钙。2 3 4 5请选择必要的装置 2、3、4,按气流方向连接顺序 为d-f F-b-Lf或（dfecbf）（填接口的字母编号，装置可重复使用）。I演练2.无水四氯化锡（SnC”是一种用途广泛的化工中间体，常用作媒染剂和有 机合成的氯化催化剂，熔融的金属锡（熔点231C。）与Cl2反应制备SnCl0实验装置如下图所示。已知：SnCl2 SnCU有关物理性质如表SnCL极易和水反应生成Sn（）2 xH20物质颜色、状态熔点/沸点/SnCl2无色晶体246652SnCl4无色液体-33114明确实酷冒的=制备SI1C14结合阿，奥丽方向相关提示信息：易水解的产品物质，前后都要有干燥装置回智卜列问题：(1)开始实验前一定要 检查装置气密性，E中冷水的作用是一冷凝SnCL气体使其变成液体o(2)装置A中发生反应的离子方程式2Mli0广+10C1-+16H+=2Mli2+5C1#+8H(3)装置B、C、F、G中盛放的最佳试剂依次为饱和NaCl溶，浓硫酸，浓硫酸,NaOH溶液 0液鬻曲轴料土发光材料、汽车尾气净化催化剂的重要原料。碳酸锦可由铀的氯化物和碳酸氢核反应制备。甲同学利用下列装置模拟制备Ce2(COj3：已知：i.装置C中溶液为亚硫酸钠溶液；ii.Ce3+易被空气氧化成Ce4+。装置D中盛放稀盐酸的实验仪器名称为一分液漏斗，NHI 和Ca(OH)2CeC%溶液B冷水畿9 9 9 9Xteti稀盐酸大理石装置C中溶液的作用是一防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3，。装置A中发生的化学反应方程式为.ZNHKl+CagH),4 CaCh+ZHq+ZNHH。(3)实验装置中有一处不合理，请针对不合理之处写出改进措施：装置BD之间连接饱和碳酸氢钠溶液洗气瓶，吸收挥发出来的HC1气体o【课堂小结】解答结合实验装置的无机物制备型实验一般思路HHI实3因的 口,定实|g Q S4VMHUI口 找出产品区扇制蚤装置口分析其余装的作用口 1MMML,定的昉育相关信息提示（保护装置）易氧化=防氧化易水解=防水解【巩固提升】L(2020年高考真题节选)某同学利用Cl2氧化K2MliO,制备KM11O4的装置如下图所示(夹持装置略)：已知：镒酸钾(电面()4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应:3MnO j+2H2O=21V&iO；+MnO2 1MOH回答下列问题：a装置A中a的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下:装置C中的试剂为 NaOH溶液_；装置A中制备的2的化学方程式为 漂白松Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2$+2H2O。(2)上述装置存在一处缺陷，会导致K Mn()4产率降低,改进的方法是在装置A、B之间加盛装伫*4,饱和食盐水的洗2.硼位于mA族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCL)可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有机合成的催化剂。制备三氯化硼装置如图所示。查阅资料BC%的熔点为一 107.3,沸点为125 2B+6HClq 2BCLT+3H2T硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应请回答下列问题：(1)常温下，可用高镒酸钾与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，请写出高镒 酸钾与浓盐酸反应的离子方程式：ZIVfn。/+1QC1-+16H+=Mn2+8H2O(2)E装置的作用是 冷却和收集三氯化硼。如果拆去B装置，可能的后果是硼粉与HC1反应生成的氢气与氯气混合，加热时易发生爆炸(3)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，写出该反应的化学方程式BCb+3H 2O=HM+3HC1 t o实验室保存三氯化硼的注意事项是隔绝空气，密封保存(4)实验中可以用一个盛装 碱石灰(填试剂名称)的干燥管代替F和G装置,使实验更简便。以气体为载体的无机物制备【基础自测】将所制备气体的反应方程式、气体发生装置类型、杂质气体 以及所需除杂剂填在表格中制备 气体药品反应方程式反应装 置类型杂质 气体除杂试剂Cl2MnO2 浓HCIMnO2+4HCI(mAd2t+MnCI2+2H2OA固+液 加热型HCIH20饱和NaCI 浓H2so4或 无水CaCbNH3Ga(OH)2 NH4CICa(OH)2+2NH4c12CaCI2+2NH3t+2H2O固+固 加热型h2o碱石灰co2CaCOg 稀HCICaCO3+2HCI=CaCb+COzT+H2。固+液不 加热型HCIH20NaHCO3 浓 H2so4 或无水CaCI2【真题再现】1、（2020课标全国HI,26）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于 杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置（部分装置 省略）制备K CIO3和NaClO,探究其氧化还原性质。剂为_。_中采用的加热方式是_，c中化学反应的离子方程同是，采用冰水浴冷却_ _的目的是7胡d的作用是号)。-，可可用试剂(填标A.Na2s B.NaCl C.Ca(OH)2 D.H2S04(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结.：,晶，_,_,干燥，得画K C1O3晶体。(5)取少量K e。和NaCIO溶液分别置于1号和2号试管中,滴加中性K I溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为 棕色，加入CCQ振荡，静置后CC：层显 色。可知该条件 下K CIO3的氧化能力 NaCIO(填“大于”或“小于”)。【真题再现】2、(2018课标全国 I,26)醋酸亚铭(C%COO)2Cr-2H2O 为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作 氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作 还原剂LJ I条三价链还原为二价铭；二价铭再与醋酸钠溶液作 用即可制得醋酸亚铭,实验装置如图所示。回答下列问题：a3【真题再现】(2)将过量锌粒和氯化铭固体置于c中，加入少量蒸镭水，按图 连接好装置。打开K I、K 2,关闭K 3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离程式为同时c中有气体产生，该气体的怦总 1(3)打开K 3,关闭K 1和K 2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是_工中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分 离，需采用的操作是、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点 o试题特点】目方 作和 操的法的和 器称用 仪名作选作 剂和 试择用有气体参与的制备实验必备基础知识1.根据题干提示书写反应方程式。3.常考试剂通常是除杂剂和尾气处理剂。除杂剂遵循 除去杂质气体不损失主体气体的原则。尾气处理则选 择能吸收有害气体的试剂。5.评价或改进实验：根据物质性质，考查防倒吸、防 水解、防氧化等。【感受题型】四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。某校化学课 外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛（部分夹持仪器已略 去）。资料表明：室温下，四氯化钛为无色液体，熔点：-25,沸点：136.4 o在空气中发烟生成二氧化钛固体。在650850 下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯短钛和一种有 毒气体。回答下列问题：(1)检查该装置气密性的方法是_(2)A处分液漏斗上方的胶皮管的作用是 o实验中B装置中选用的试剂为,该装置的作用是(4)写出D中物质制备的化学方程式;写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式 o(5)E处球形冷凝管的作用是_，该装置冷却水应从(填“c”或d”)口通入。(6)仪器F中盛装的物质是 o该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处【回顾答题思路】四氯化钛是生产金属箕及其化合物的重要中间体。某校化学课外活 动小组准备利用下图装酶备四氯化钛I部分夹持仪器已略去）。资料表明|TiCU+0 一 吗+HC|),型化,一理色液体一 一氧化钛固最士二850 下,将氯气通过憾占.一25 浦占.1464 一告物可得到四氯化钛和一种侣事一制氯气在空气中发烟线制四氯化钛除杂、干燥 防倒吸反星原理：Ti02+Cl2+C-TiCI4+CO0后防水收集四氯化钛口答下列问题:处理TWE(1)检杳该装置气密性的方法是WB中加入蒸馈水至浸没坡璃导管a的下嘉,关闭活塞b,微热晶装置中的烧瓶，着爨管中的缠画上升一定的高气密性良好_ 平衡气压，有利于液体顺(2)A处分液漏斗上方的胶皮管的作用鹿邮_o(3)实验中B装置中选用的试剂为饱和食盐水 该装置的作用是洗去Q中的HQ气体，并用作安全瓶。写出D中物质制备的化学方程式*25*2CeTiCIa+28:写出四氯化钛在空气中发烟的化学方彳Ti04+2H2O=TiO2+4HaT(5)E处球形冷凝管的作用是冷凝回流，该装置冷却水应从_(填“C”或d”)口通入。(6)仪器F中盛装的物质是避返该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处没有对coia行尾气处理 题干装置图考查 方向有气体参与的制备实验解题思路实验目的物质性质-JJL反应原理气体性质目标产物性质供气 装置除杂、缓核心反收集尾气处冲装置应装置装置理装置书写反 应方程 式的和 器称用 仪名作试剂选 择和作 用操作目 的和方 法评价或 改进实 验【巩固提升】二氯化二硫（S/V 在T小上用干梅麻的孺伊c堪祟描（小绢杳 阅 资料，得知:，畸的却03140时与硫反应可制得SCmS2cI2遇水剧烈反应，出现浑浊，生成两种利激性气味气用能与其气反应生成SCI控制CL通入量后防水F NaOH溶液制氯气尾气处理注意：常温下S2cU为淡黄色液体，熔点-80,沸点135.6。【巩固提升】请回答下列问题:仪器B、E的名称分别是 蒸储烧瓶、硬质玻璃管c B中的反应方程式 MnO2+4HCI（浓）；MnCl2+Cl2f+2H2。写出S2cI2遇水剧烈反应；出现黄色浑浊，侪生成两箱刺 激性气味气体，请写出相关化学方程式2s2c以+2H2O=3S1+4HCIT+SO2T 0实验中需要控制E的加热温度，并控制氯气通入量，原因是防止温度高S2c卜分解，防止S2cb和过量CI2反应生成.SCL影响产率_os2cI2中可能混有的杂质是苴_、SCI?或CJ（填写两种）（6）向NaOH的作用 吸收尾气，防止污染空气。【挑战高考】（2020课标全国m,26）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消辜及化工领域。买验室中利用下图装置（部分装置 省略）制*K C10。和NaCI01究其氧化还原性质。利虱工I I除杂I I制KCIO3 I|制NaCIO I I尾气吸收【挑战高考】回答下列问题：(1)盛放MnO?粉末的仪器名称是一圆底烧瓶，A中的试齐 为饱和食盐水。(2)b中采用的加热方式是一=治川口邙，c中化学反应的离子方程式是-C12+20H-=cio-+c+H2。,采用冰水浴冷却的目的是避免生成NaCl()3。一(3)d的作用是吸腹尾气(，)可选用试剂AC(填标 号)。A.Na2s B.NaCI C.Ca(OH)2 D.H2S04(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，过滤，少量(冷)水洗涤 干燥，得到K CIO3晶体。(5)取少量K e。和NaCIO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性K I溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕 色，加入CCI4振荡，静置后CC：层显 色。可知该条件下 K G。的氧化能力小王NaCIO(填“大于”或“小于)【总结】我们是怎样解答有气体参与的制备实验?【有气体参与的制备实验解题历程】题干实验目的物质性质装置图气体性质目标产物性质供气除杂、缓核心反收集尾气处装置冲装置应装置装置理装置带着问题分块分析规范答题问题【练习】L碳酸镯La2(C0可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸 盐血症。制备反应原理为2LaCI3+6NH4HCO3=La2(CO3)3；+6NH4CI+3CO2$+3H2O;某化学兴趣小组利用下列装置实验室中模拟制备碳酸镀I。盛放稀盐.酸的仪器名称为 分液漏斗。ABDE C制备碳酸镯实验流程中导笞人人大向右的浑母顺岸为不(3)Y中发生反应的化学;NH3H2ggg?fa(OH)2+NH3T|X中盛放的试饱和NaHCC)3其作18aw(5)Z中应先通入NH3,后通入过量的CO”原因为NI%在水中的溶解度大【练习】2、(2018课标全国 I,26)醋酸亚铭(C%COO)2Cr-2H2O 为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作 氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作 还原剂，将三价铭还原为二价铭；二价铭再与醋酸钠溶液作 用即可制得醋酸亚铭。实验装置如图所示。回答下列问题：三二酉普摩钠 溶液b锌铉十氯正恪【练习】KINKI3工屋鬻金内 2实验中所用蒸储水均需经煮沸后建建即T目的是去除水中溶解氧。仪器a的名称是分漉漏斗(2)将过量锌粒和氯化铭固体置于c中，加入少量蒸储水,按图连接好装置。打开K I、K 2,关闭K 3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为 Zn+2c 2+=ZrP+23+。同时C中有气体产生，该气体的作用是排除C中空气(3)打开K 3,关闭K 1和K 2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因 是反中产生H?使压强大于大气压；d中析出破红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是(冰浴)冷却 3_、洗涤、干燥。敞开体系，可能使醋酸(4)指出装置d可能存在的缺点 亚铭与空气疯触。综合实验大题之有机物制备核心素养目标.实验操作的规范描述一体现科学态度与社会 责任实验装置的选取与创新应用一科学探究与创新 意识综合实验探究一科学探究与创新意识题型分析化学实验大题之有机物的制备，就如同一篇专业科学文章的阅读理解,你需要先快速略读浏览再带着问题精读，从这篇专业性极强的文章里找 到以下六个方面，并且用你的笔标注出来。当你真的看懂这篇文字，并 且经过专业答题指导，剩下的无非是填空而已：1.实验目的2.实验原理3.实验仪器4.实验步骤5.数据处理6.实验评价有机制备难点：分离提纯【2019年全国III卷27实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:水杨酸醋酸醉乙酰水杨酸熔点/C。157-159-72-74135138相对密度/(g-cm-3)1.441.101.35相对分子质量138102180在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。水杨酸醋酸酎乙酰水杨酸熔点/157159-72-74135138相对密度/（g，cm-3）1.441.101.35相对分子质量138102180COOHCOOH人。H+(CH3CO)2O醋酸醉浓 H2sO4彳力08点3+ch3cooh水杨酸kx乙酰水杨酸固体+液体固体+液体由于主产物与杂质水溶性差异较大，利用此差异反复调整酸碱性进行提纯丰|八枷 混合物纯净产物乙酰水杨酸（杂质：水 杨酸、醋酸 肝、硫酸、醋酸）纯乙酰水 杨酸1.实验目的2.实验原理维持瓶内温度回答下列问题：在70度左右(1)该合成反应中应采用 A 加热飞真标日)A.热水浴 B.酒精灯3.实验仪器(1X2)C.煤气灯D.电炉析出固体，过滤4.实验步骤(3X4X5)(2)下列玻璃仪器中，中需使用的有，上(填标号)，不需使用的(填名称)。5.数据处理(6)6.实验评价血液漏斗.容箕瓶1.实验目的倒入100ml冷水,2.实验原理(3)中需使用冷水，目的是所得结晶粗品析出体，过滤,3.实验仪器(1X2)id效加乙酰水杨酸固体(结晶)回4.实验步骤(3X4X5)(4)中饱和碳酸氢钠的作用是上句应为生成可溶性物质/生成可溶的乙酰水杨酸钠,以便过滤除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为重结晶-5.数据处理(6)(6)本实验的产率是-40%。6.实验评价产率二实际产量 理论产量xlOO%固体经纯化 得白色晶体，重结晶的特征 就是主语为固 体综合性实验大题之有机物制备小结：1.有机实验大多是以课本上的有机实验为原型，进行改 编、深化。把熟悉的反应，在陌生的情境下考查。但是实 验原理、操作、步骤，都和课本实验大同小异。2.乙酸的酯化反应乙酸乙酯ethyl ac etate红葡幽密封储存时间越长.质让越好.原因之是 储存过程中生成r有香味的酯。得也可以通过化学实验来制备。:二3 4在一支试管中加入3mL乙斟,然后边振荡试管边慢 慢加入2 mL浓破酸和2 nL乙酸；按图3-17连接好装置.用酒精灯缓慢加热.将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠 溶液的液面上（如图3 17所示）.观察现象，图3 17 1成乙的乙陆的反应必修2P75第三节生活中两种常见的有机物 7527,4分）乙M水拘战，阿司巴林）是”前常川药物之.我心中通4水拘收进”乙限化制多时山几样ij仲力U.S卜：(H*MIR*(H|(O)jO东H?也 COOH docXM 乙版木物IK ClbCCMHI2019新课 标m卷体蒸储、综合性实验大题之有机物制备小结：2.有机实验最大的难点在于分离提纯。因为产物和杂质物理 和化学性质的差异，分离提纯的方法各有不同。但是核心思 想是不变的：(1)先观察并分析杂质与主产物的物理化学性质差异(2)尽量用无机物除杂(因为有机物大多相互溶解)(3)优先考虑分液、过滤、结晶等方法分离提纯,通常液 体产物结晶是提纯最后一步。S若为两种组分的混合物，一种可溶，另一种不溶,可采用溶解一过滤一结晶的方法，如NaCl和Mg(0H)2 重结晶固一固 混合物-的分离若各组分均溶解,但溶解度受温度的变化影响有的 较大、有的很小，可采用加热溶解，冷却结晶的方法,如KNO3和NaCl 重结晶液一液 混合物 的分离若各组分互溶，但沸点不同，差别较大，可采用蒸储；的方法，如酒精和水？-J善而组谷五面辞互而展南滂H而质感M族疝至很:大，可采用萃取分液的方法，如油和水、_ 一一一 _ 分析杂质与主产物的物理化学性质差异,找出合适的方法进行分离物质杂质试剂操作溪苯溪乙醇乙酸乙酸乙酯乙酸td乙醇_苯甲酸苯甲酸钠_漠苯_（2020年全国2卷）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下:COOK COOK COOH4+KN1h0l 人+MnO：人+HC11人+KC1M U U U名称相对分子 质量熔点/沸点/密度/(gmL1)溶解性92-95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4（100C左右开始升华）248微溶于冷水，易溶于乙 醇、热水实验步骤：（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中的方法提纯。