测定BaCl22H2O中钡的含量.pptx
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1、 实验十三实验十三 沉淀重量法测定钡沉淀重量法测定钡微波干燥恒重法微波干燥恒重法 一、实验目的一、实验目的 v了解测定BaCl22H2O中钡的含量的原理和方法。v 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。v 了解微波技术在样品干燥方面的应用二、二、原理原理v称取一定量的BaCl22H2O,以水溶解,加稀HCl溶液酸化,加热至微沸,在不断搅动的条件下,慢慢地加入稀、热的H2SO4,Ba2+与SO42-反应,形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以BaSO4形式称量。可求出BaCl22H2O中钡的含量 为了获得颗粒较大、纯净的结晶形沉淀,应在酸性、较稀的
2、热溶液中缓慢加入沉淀剂,以降低相对过饱和度,沉淀完成后还需陈化;为保证沉淀完全,沉淀剂必须过量,并在自然冷却后再过滤;沉淀前试液经酸化可防止碳酸盐等钡的弱酸盐沉淀产生。选用稀硫酸为洗涤剂可减少BaSO4的溶解损失,H2SO4在灼烧时可被分解除掉。v微波干燥恒重法与传统方法不同之处是本实验使用微波干燥BaSO4沉淀。与传统的灼烧干燥法相比,后者即可节省1/3以上的实验时间,又可节省能源。在使用微波法干燥BaSO4沉淀时,包藏在BaSO4沉淀中的高沸点的杂质如H2SO4等不易在干燥过程中被分解或挥发而除去,所以在对沉淀条件和沉淀洗涤操作要求更加严格。沉淀时应将Ba将试液进一步稀释,并且使过量的沉淀
3、剂控制在20%50%之间,沉淀剂的滴加速度要缓慢,尽可能减少包藏在沉淀中的杂质。三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器(1)试剂vH2SO4(0.5molL-1)vHCl(2molL-1)vAgNO3(0.1molL-1)vBaCl22H2O(A.R)(2)仪器v玻璃坩埚:G4号或P16号;v淀帚(1把)v循环水真空泵(配抽滤瓶);v微波炉四、实验步骤四、实验步骤 v玻璃坩埚的准备:将两只洁净的坩埚放在微波炉于500W的输出功率(中高火)下进行干燥。第一次干燥0min,第二次灼烧min。每次干燥后放入干燥器中冷却 min,然后在分析天平上快速称量。两次干燥后所得质量之差若不超过.mg,即已恒重。
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