HJ 1021-2019 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法.pdf
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1、 中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1021-2019 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法 Soil and sedimentDetermination of petroleum hydrocarbons(C10-C40)Gas chromatography (发布稿) 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2 0 1 9 - 0 5 - 1 2 发 布 2 0 1 9 - 0 9 - 0 1 实 施生态环境部生态环境部 发 布 i 目 次 前 言. ii 1 适用范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术
2、语和定义. 1 4 方法原理 . 1 5 试剂和材料 . 1 6 仪器和设备 . 2 7 样品 . 3 8 分析步骤 . 4 9 结果计算与表示 . 4 10 精密度和准确度 . 6 11 质量保证和质量控制 . 7 12 废物处理 . 7 13 注意事项 . 7 附录 A (资料性附录)方法的精密度和准确度 . 8 附录 B (资料性附录)参考色谱图 . 10 ii 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国土壤污染防治法,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的气相色
3、谱法。 本标准的附录A附录B为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位:上海市环境监测中心。 本标准验证单位:天津市生态环境监测中心、工业和信息化部电子第五研究所、宁波市环境监测中心、 上海实朴检测技术服务有限公司、 上海纺织节能环保中心和上海市浦东新区环境监测站。 本标准生态环境部2019年5月12日批准。 本标准自2019年9月1日起实施。 本标准由生态环境部解释。 1 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法 警告: 实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害, 溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行;操作
4、时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的气相色谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的测定。 当取样量为10.0 g, 定容体积为1.0 ml, 进样体积为1.0 l时, 本标准测定石油烃 (C10-C40)的方法检出限为 6 mg/kg,测定下限为 24 mg/kg。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分
5、:沉积物分析 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 石油烃(C10-C40) petroleum hydrocarbons(C10-C40) 在本标准规定的条件下,能够被正己烷(或正己烷-丙酮)提取且不被硅酸镁吸附,在气相色谱图上保留时间介于正癸烷(包含)与正四十烷(包含)之间的有机化合物。 4 方法原理 土壤和沉积物中的石油烃(C10-C40)经提取、净化、浓缩、定容后,用带氢火焰离子化检测器(FI
6、D)的气相色谱仪检测,根据保留时间窗定性,外标法定量。 5 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为新制备的不含目 2 标物的纯水。 5.1 正己烷(C6H14) :HPLC 级。 5.2 丙酮(C3H6O) :HPLC 级。 5.3 二氯甲烷(CH2Cl2) :HPLC 级。 5.4 正己烷-丙酮混合溶剂:1+1。 5.5 正己烷-二氯甲烷混合溶剂:1+1。 5.6 无水硫酸钠(Na2SO4) 。 在 450下灼烧 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。 5.7 硅藻土:0.60 mm 0.85 mm (30 目20 目) 。 在 450下灼
7、烧 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。 5.8 硅镁型吸附剂:层析级,0.15 mm0.25 mm(100 目60 目) 。 在 450下灼烧 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。 5.9 石油烃(C10-C40)标准溶液:(C10-C40)=31000 mg/L(各正构烷烃质量浓度均为 1000 mg/L) ,溶剂为正己烷。 可直接购买有证标准溶液,也可使用柴油-润滑油(1+1)有证标准溶液。 5.10 正癸烷标准溶液:(C10H22)=100 mg/L,溶剂为正己烷。 可直接购买有证标准溶液。 5.11 正四十烷标准溶液:(C40H82)=300 mg/L,溶
8、剂为正己烷。 可直接购买有证标准溶液。 5.12 正癸烷-正四十烷混合溶液:1+1。 5.13 高纯氮气:纯度99.999%。 5.14 氢气:纯度99.99%。 5.15 空气:经变色硅胶除水和除烃管除烃的空气,或经 5分子筛净化的无油空气。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱仪:具分流/不分流进样口,可程序升温,具有氢火焰离子化检测器(FID) 。 6.2 色谱柱:石英毛细管色谱柱,30 m 0.32 mm 0.25 m,固定相为 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或其他等效的色谱柱。 6.3 提取设备:索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他等效萃取装置(不建议使用超声波萃取仪) 。 6.4 浓缩装
9、置:氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置或其他等效浓缩装置。 6.5 微量注射器:10 l、50 l、100 l、500 l、1000 l。 6.6 滤筒:与索氏提取装置配套,玻璃纤维材质。 6.7 硅酸镁净化柱:60 mm 15 mm 的玻璃或聚四氟乙烯柱,底部带粗孔玻璃砂芯。 将 1000 mg 活化后的硅镁型吸附剂(5.8)放入 50 ml 烧杯中,加入适量正己烷(5.1) ,将硅镁型吸附剂制备成悬浮液。然后将悬浮液倒入净化柱中,轻敲净化柱以填实吸附剂。也可选用相同类型填料的商用净化柱。 6.8 一般实验室常用仪器和设备。 3 7 样品 7.1 样品采集和保存 按照 HJ/T 166 中半挥发性有机
10、物的相关要求采集和保存土壤样品,按照 HJ 494 的相关要求采集水体沉积物样品, 按照 GB 17378.3 的相关要求采集海洋沉积物样品。 样品采集后,4以下密封、避光冷藏保存,14 d 内完成提取。提取液(7.4)4以下密封、避光保存,于 40 d 内完成分析。 7.2 样品的制备 除去样品中的异物,称取约 10 g(精确到 0.01 g)样品于研钵中,加入适量无水硫酸钠(5.6) ,研磨均化成流砂状,如使用加压流体萃取,则用硅藻土(5.7)脱水。 注:样品脱水也可采用冷冻干燥方式。将冻干后的样品磨碎,均化处理成约 1 mm 的颗粒。沉积物样品建议使用冷冻干燥。 7.3 水分的测定 按照
11、 HJ 613 测定土壤样品干物质含量,按照 GB 17378.5 测定沉积物样品含水率。 7.4 试样的制备 7.4.1 提取 可选用索氏提取或加压流体萃取等方法进行石油烃(C10-C40)的提取。 a)索氏提取 将样品(7.2)全部转移至滤筒(6.6)中,将滤筒放入索氏提取器中,加入 100 ml 正己烷-丙酮混合溶剂(5.4) ,提取 16 h18 h ,回流速率控制在 810 次/h,冷却后收集所有提取液,待净化。也可选用正己烷(5.1)作提取剂。 b)加压流体萃取 参照 HJ 783 的要求进行萃取条件的设置和优化。也可选用正己烷(5.1)作提取剂。 7.4.2 浓缩 将提取液(7.
12、4.1)转移至浓缩装置(6.4),浓缩至1.0 ml,待净化。 7.4.3 净化 依次用 10 ml 正己烷-二氯甲烷混合溶剂(5.5) 、10 ml 正己烷(5.1)活化硅酸镁净化柱(6.7) 。 待柱上正己烷近干时, 将浓缩液 (7.4.2) 全部转移至净化柱中, 开始收集流出液,用约 2 ml 正己烷(5.1)洗涤浓缩液收集装置,转移至净化柱,再用 12 ml 正己烷(5.1)淋洗净化柱,收集淋洗液,与流出液合并,浓缩至 1.0 ml,待测。 注:有机污染物含量高的样品,可适当增大浓缩定容体积。 7.5 空白试样的制备 索氏提取用无水硫酸钠(5.6)代替实际样品,加压流体萃取用硅藻土(5
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