药品质量标准方法学验证.ppt
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1、药品质量标准分析方法的验证药品质量标准分析方法的验证 QCQC:黄新兰:黄新兰:黄新兰:黄新兰 药品质量标准分析方法验证的目的是药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用证明采用的方法适合于相应检测要求的方法适合于相应检测要求。在建立。在建立药品质量药品质量标准标准时,分析方法需经验证;在时,分析方法需经验证;在药品生产工艺药品生产工艺变更变更、制剂的组分变更制剂的组分变更、原分析方法原分析方法进行修订进行修订时,则时,则质量标准分析方法也需进行验证质量标准分析方法也需进行验证。方法。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。草说明或
2、修订说明中。分析方法的验证分析方法的验证需验证的分析项目有:需验证的分析项目有:鉴别试验鉴别试验,杂质杂质定量检查定量检查或或限度检查限度检查,原料药或制剂中原料药或制剂中有效成分含量测定有效成分含量测定,以及制剂中的其他以及制剂中的其他成分(如防腐剂等)的测定成分(如防腐剂等)的测定。药品溶出。药品溶出度、释放度等功能检查中,其度、释放度等功能检查中,其溶出量溶出量等等的测试方法也应作必要验证。的测试方法也应作必要验证。分析方法的验证分析方法的验证验证内容有:验证内容有:准确度准确度、精密度(包括重复性、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)中间精密度和重现性)、专属性专属性、检测限检测限
3、、定定量限量限、线性线性、范围和耐用性范围和耐用性。视具体方法拟订。视具体方法拟订验证的内容。附表中列出的分析项目和相应的验证的内容。附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。验证内容可供参考。方法验证内容如下。方法验证内容如下。分析方法的验证分析方法的验证一、准确度一、准确度准确度系指用该方法准确度系指用该方法测定的结果测定的结果与与真实值真实值或或参考值参考值接近的程度,一般用回收率接近的程度,一般用回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内测)表示。准确度应在规定的范围内测试。试。分析方法的验证分析方法的验证1.含量测定方法的准确度含量测定方法的准确度原料药可用已知原料药可用已知纯度的
4、对照品纯度的对照品或或供试品供试品进行测定,或用进行测定,或用本法本法所得结果所得结果与与已知准确度的另一个方法测定的结果已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。进行比较。制剂可用含制剂可用含已知量被测物的各组分混合物已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能进行测定。如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结测定,或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。果进行比较。如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性,在如该分析方法已经测试并求出了精密度、线
5、性和专属性,在准确度也可推算出来的情况下,这一项可不必再做。准确度也可推算出来的情况下,这一项可不必再做。分析方法的验证分析方法的验证2杂质定量测定的准确度杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入可向原料药或制剂中加入已知量杂质已知量杂质进行测定。如进行测定。如不能得到杂质或降解产物,可用本法测定结果与不能得到杂质或降解产物,可用本法测定结果与另另一成熟的方法一成熟的方法进行比较,如进行比较,如药典标准方法药典标准方法或或经过验经过验证的方法证的方法。在不能测得杂质或降解产物的响应因子。在不能测得杂质或降解产物的响应因子或不能测得对原料药的相对响应因子情况下,可用或不能测得对原料药的相对响应
6、因子情况下,可用原料药的响应因子。应明确表明单个杂质和杂质总原料药的响应因子。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比(量相当于主成分的重量比(%)或面积比()或面积比(%)。)。分析方法的验证分析方法的验证3.数据要求数据要求在在规定范围规定范围内,至少用内,至少用9个测定结果进行评价,例如,设计个测定结果进行评价,例如,设计3个不同浓度,每个浓度各分别制备个不同浓度,每个浓度各分别制备3份供试品溶液,进行测定。份供试品溶液,进行测定。应报告已知加入量的回收率(应报告已知加入量的回收率(%),或测定结果平均值与真),或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。实值之差及其相
7、对标准偏差或可信限。(意见意见:是否对所设定的浓度范围作出要求,如:该方法用:是否对所设定的浓度范围作出要求,如:该方法用于药品的含量测定,回收率试验的样品浓度应设定于含量于药品的含量测定,回收率试验的样品浓度应设定于含量100的的20之间;用于溶出(释放)曲线考察时,回收率试验之间;用于溶出(释放)曲线考察时,回收率试验的样品浓度应设定于全曲线范围的上、中、下部位。)的样品浓度应设定于全曲线范围的上、中、下部位。)分析方法的验证分析方法的验证二、精密度二、精密度精密度系指在规定的测试条件下,同一个均匀样品,经多次精密度系指在规定的测试条件下,同一个均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程
8、度。精密度一般用取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差偏差、标、标准偏差或准偏差或相对标准偏差相对标准偏差表示。表示。在在相同条件相同条件下,由下,由一个分析人员一个分析人员测定所得结果的精密度称为测定所得结果的精密度称为重复性;在同一个实验室,不同时间由不同分析人员用不同重复性;在同一个实验室,不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度,称为设备测定结果之间的精密度,称为中间精密度中间精密度;在不同实验;在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度,称为室由不同分析人员测定结果之间的精密度,称为重现性重现性。含量测定和杂质的定量测定应考虑方法的精密度。含量测定和杂质的定
9、量测定应考虑方法的精密度。分析方法的验证分析方法的验证1重复性重复性在规定范围内,至少用在规定范围内,至少用9个测定结果进行评价,例如,个测定结果进行评价,例如,设计设计3个不同浓度,每个浓度各分别制备个不同浓度,每个浓度各分别制备3份供试溶液,份供试溶液,进行测定。或将相当于进行测定。或将相当于100%浓度水平的供试品溶液,浓度水平的供试品溶液,用至少测定用至少测定6次的结果进行评价。次的结果进行评价。2中间精密度中间精密度为考察随机变动因素对精密度的影响,应设计方案进为考察随机变动因素对精密度的影响,应设计方案进行中间精密度试验。变动因素为不同日期、不同分析行中间精密度试验。变动因素为不同
10、日期、不同分析人员、不同设备。人员、不同设备。分析方法的验证分析方法的验证3重现性重现性法定标准采用的分析方法将被,应进行重现性试验,法定标准采用的分析方法将被,应进行重现性试验,例如,例如,建立药典分析方法时,通过协同检验得出重建立药典分析方法时,通过协同检验得出重现性结果现性结果。协同检验的目的、过程和重现性结果均。协同检验的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验用的样品应记载在起草说明中。应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素,本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素,以免影响重现性结果。以免影响重现性结果。4数据要求数据要求均应报告标
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- 关 键 词:
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