维生素类药物的分析-(4).ppt
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1、第五章维生素类药物的分析第五章维生素类药物的分析THE ANALYSIS OF VITAMINESTHE ANALYSIS OF VITAMINES+维维生生素素是是维维持持人人体体正正常常生生理理机机能能所所必必需需的生物活性物质。的生物活性物质。如如果果人人体体缺缺少少某某种种维维生生素素,就就会会引引起起维维生生素素缺缺乏乏症症,而而影影响响人人体体的的正正常常生生理理机机能。能。例如例如:VA缺乏缺乏夜盲症夜盲症 VB1缺乏缺乏脚气病脚气病概概 述述 脂溶性:脂溶性:水溶性:水溶性:按溶解性分类VA、VD、VE、VK等等B族(族(VB1、VB2等)、等)、VC、烟酸、叶酸、泛酸等、烟酸
2、、叶酸、泛酸等第一节第一节 维生素维生素A A的分析的分析+一结构与性质一结构与性质1化学结构化学结构lR=HVA醇VA1lR=COCH3VA醋酸酯lR=COC15H31VA棕榈酸酯+(1)环己烯)环己烯+共轭多烯侧链;共轭多烯侧链;+(2)天然)天然VA侧链为全反式;侧链为全反式;+(3)天然来源主要是鱼肝油,为醋)天然来源主要是鱼肝油,为醋 酸酯,棕榈酸酯等酸酯,棕榈酸酯等,目前多由人目前多由人 工合成。工合成。结构特点:结构特点:a.紫外吸收紫外吸收具有共轭多烯侧链具有共轭多烯侧链紫外吸收。紫外吸收。最最大大吸吸收收波波长长在在325328nm,随随VA存存在在状状态态以以及及所所用用的
3、的溶溶剂剂,最大吸收波长的位置有所不同最大吸收波长的位置有所不同2.性质性质 不溶于水不溶于水 溶于乙醚,氯仿,溶于乙醚,氯仿,异丙醇异丙醇,环己烷环己烷,脂肪和油。,脂肪和油。b.溶解性:溶解性:共轭多烯侧链共轭多烯侧链性质非常活泼性质非常活泼.c.不稳定性不稳定性维生素维生素A的氧化产物:的氧化产物:环氧化物环氧化物维生素维生素A醛醛维生素维生素A酸酸or 鉴别鉴别 含量测定含量测定 d.与与SbCl3作用作用 Carr-Price反应反应无水+二二.鉴别试验鉴别试验+1.三氯化锑反应 无水+2.紫外吸收光谱紫外吸收光谱VA的无水乙醇溶液在的无水乙醇溶液在326nm有最有最大吸收。大吸收。
4、确认醇或酯,是醋酸酯或其他酸酯,确认醇或酯,是醋酸酯或其他酸酯,例:例:VA和其标准品用环己烷溶解和其标准品用环己烷溶解+展开剂:环己烷展开剂:环己烷乙醚(乙醚(80:20)+板:硅胶板:硅胶G+显色:显色:SbCl3T.S.+Rf:VA醇醇 0.08VA醋酸酯醋酸酯 0.41VA棕榈酸酯棕榈酸酯 0.753、TLC:+三含量测定三含量测定1.概述概述共轭多烯的结构共轭多烯的结构具有特征的紫外吸收。具有特征的紫外吸收。相关物质相关物质结构相似结构相似,维生素维生素A最大吸收最大吸收波长附近也有吸收,对测定有影响。波长附近也有吸收,对测定有影响。Morton和和Stubbs等人提出了三点校正法等
5、人提出了三点校正法。紫外分光光度法三点校正法紫外分光光度法三点校正法2.原理(根据、假定)原理(根据、假定)物质对光的吸收具有加和性,即物质对光的吸收具有加和性,即维生素维生素A中的不相关吸收在中的不相关吸收在310340nm范围内近似一条直线。范围内近似一条直线。效价为维生素A1的40%,max345350nml3.相关物质的吸收相关物质的吸收a.维生素维生素A的衍生物的衍生物维生素A2去氢维生素A效价低于维生素A1,max385390nmlb.维生素维生素A的氧化产物的氧化产物l已介绍。l维生素维生素A3去水维生素去水维生素Alc.合成时的中间体合成时的中间体侧连有侧连有4个双键个双键应有
6、应有种异构体。种异构体。目前,包括维生素目前,包括维生素A在内,共发现有在内,共发现有6种异种异构体。它们是:构体。它们是:le.维生素维生素A异构体异构体ld.鲸醇鲸醇维生素维生素A醇的二聚体,没有生物活性醇的二聚体,没有生物活性名称顺反异构max(nm)相对效价新维生素Aa2-顺式32875%新维生素Ab4-顺31924%新维生素Ac2,4-二顺31115%异维生素Aa6-顺32321%异维生素Ab2,6-二顺32424%维生素A全反式325328100%新维生素Aa新维生素Ab新维生素Ac异维生素Aa异维生素Ab维生素A 1:维生素A的max 2、3:分别在1两侧 4.三个波长的选择方法
7、+等波长差法:1=328nm;2=316nm;3=340nmn这两个波长分别在这两个波长分别在 1两侧两侧12nm处,即处,即+等吸光度法:等吸光度法:1=325nm;2=310nm;3=334nmnVA在这两个波长下的吸光度应该等于在这两个波长下的吸光度应该等于 1下下 的吸光度的的吸光度的 ,即,即 5.方法方法Chp收载有2种方法。第一法(适用于酯式维生素第一法(适用于酯式维生素A的测定)的测定)a.操作方法+最大吸收波长确认最大吸收波长确认+max 在326329nm,第一法测定。+max不在326329nm,第二法测定。lb.计算方法计算方法测定波长吸光度吸光度比值吸光度比值差计算值
8、规定值3000.5553160.907(326)3281.000(329)3400.8113600.299+计算吸收度比及比值差计算吸收度比及比值差l首先要计算吸收度比值。l然后计算吸收度的比值差。测定波长吸光度吸光度比值吸光度比值差计算值规定值3000.5553160.907(326)3281.000(329)3400.8113600.299+计算校正吸收度计算校正吸收度l吸收度校正公式:换算因数换算因数定义:每一个数值所相当的效价。+1IU=0.344g全反式维生素A醋酸酯,+1g的维生素A醋酸酯就相当于 +维生素A醋酸酯+练习题:维生素AD胶丸中维生素A的含量测定+已知:平均胶丸重为0.
9、0815g+维生素A的标示量为10000IU/丸+取样:波长 吸收度比值规定值比值差3000.3740.574 0.5550.0193160.5840.896 0.907-0.013280.6521103400.5340.819 0.8110.0083600.2110.339 0.2990.04l l求:维生素求:维生素求:维生素求:维生素A A的标示百分含量。的标示百分含量。的标示百分含量。的标示百分含量。l l测定数据如下表测定数据如下表首先要求样品的。根据比尔定律lA为测得吸收度or校正吸收度首先计算吸收度比值和吸收度比值差。(填于上表)由此可知,应该用测得的328nm处的吸收度计算。然
10、后计算校正吸收度与未校正吸收度相差的百分数由结果知,需计算校正吸收度。所以,维生素A的标示含量这样第二法(皂化法):消除植物油干扰:适合VA醇b.b.在在300300,310310,325325和和334nm334nm处测定吸收度,找出处测定吸收度,找出maxmaxc.c.计算计算d.d.校正公式校正公式 A A325325(校)(校)=6.815A=6.815A325325-2.555A-2.555A310310-4.260A-4.260A334334e.e.判断判断 5、注意事项、注意事项 (1)VA遇光易氧化变质,操作应半暗室遇光易氧化变质,操作应半暗室 中快速进行,所用试剂不得含氧化性
11、物中快速进行,所用试剂不得含氧化性物 质,以防质,以防VA紫外线或氧化性物质破坏。紫外线或氧化性物质破坏。(2)用三校正法测定时,一点在)用三校正法测定时,一点在max处,处,其余两点均为吸收曲线的上升和下降陡其余两点均为吸收曲线的上升和下降陡坡处。对波长的正确性要求严格。坡处。对波长的正确性要求严格。340nm处,若波长误差处,若波长误差0.5nm,可影响,可影响结果结果-3.12.07%。所以测定时所用仪器的。所以测定时所用仪器的波长读数应注意,必要时应作标准。波长读数应注意,必要时应作标准。维生素维生素A醋酸酯胶丸含量测定醋酸酯胶丸含量测定:取内容物取内容物39.1mg,加环加环己烷溶解
12、并稀释成己烷溶解并稀释成100ml,在下列五个波长处测得吸,在下列五个波长处测得吸收度收度A值如下:值如下:测定波长(nm)测得吸收度A值吸收度比值差值规定值计算值3000.3740.5553160.5920.9073280.6631.0003400.5530.8113600.2280.299 已知:平均胶丸内容物重为已知:平均胶丸内容物重为已知:平均胶丸内容物重为已知:平均胶丸内容物重为0.08736g;0.08736g;维生素维生素维生素维生素A A的标示量为的标示量为的标示量为的标示量为3000IU/3000IU/丸丸丸丸 试求:维生素试求:维生素试求:维生素试求:维生素A A的标示百分
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