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GB∕T 6730.35-2016(代替GB∕T 6730.35-1986) 铁矿石 铜含量的测定 双环己酮草酰二腙分光光度法.pdf
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1、ICS 73.060.10 0 31 中华人民11工不日国国家标准铁矿石GB/ T 6730.35-2016 代替GB/T6730.35一1986铜含量的测定双环己酬草酷二踪分光光度法Iron ores-Determination of copper content-Oxalic acid bis-cyclohexylidene hydragide (cuprizone) spectrophotometric method 2016-10-13发布2017-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/ T 6730.35-2016 GB/ T 6730
2、铁矿石分为几十个部分。本部分为GB/T6730的第35部分目U本部分按照GB/T1.1-2009绘出的规则起草。本部分代替GB/T6730.35-1986铁矿石化学分析方法双环己嗣萃脱二踪光度法测定铜量.本部分与GB/T6730.35-1986相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:一一将标准名称改为铁矿石铜含量的测定双环己嗣萃航二踪分光光度法以一一将测定范阁修改为0.010%1.00%j 一一将试样分解方法进行了简化,可直接酸溶能够保证试样中钢的完全分解,删除了残渣回收操作步骤;一一将试样盘、分取体积、稀稳定容体积、吸收鹏、校准曲线的测盘古2国重新进行了简化组合,易于操作;一一改变了试样的参
3、比,去掉了校准曲线浴液的铁基匹现;一一进行了实验室闯将密度共同试验,用统计得到的重复性限和再现性阪R代替了“允许差”。本部分由中国钢铁工业协会提出本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。本部分起1在单位:武汉钢铁集团公司、冶金工业信息标准研究院本部分主要起草人:阅向东、周郑、陈士华、张穗忠、夏念平、郑小敏、谢芬、文斌、陈自斌本部分所代替标准的历次版本J宣布情况为:-GB/T 6730.35- 1986. I GB/ T 6730.35- 2016 铁矿石铜含量的测定双环己嗣草酷二晾分光光度法警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验本部分并未指出所有可
4、能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/ T 6 7 30的本部分规定了用双环己阁萃脱二踪分光光度法测定铜含量本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钢含量的测定测定范阁(质量分数),0.010%1.00%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用朵必不可少的凡朵注目朔的引用文件,仅注目朔的版本适用于本文件凡是不注目朔的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件GB/ T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精磁度第1部分:总则与定义GB/ T 6379.2 测量方法与结果的准确度正确度与精密度第2部分:确定标
5、准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/ T 6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/ T 7729 冶金产品化学分析分光光皮法通贝ljGB/ T 8170 数倍修约规则与极限数倍的表示和判定GB/ T 10322.1铁矿石取样和制样方法GB/ T 12806实验室被确仪报单标线:Ji瓶GB/T 12807 实验室被确仪稽分庭吸量管GB/ T 12808实验室玻琼仪器单标线吸量管3原理试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解分取一定髦的试液,用拧稼酸掩蔽铁、铝离子,在pH 9.29.3的氮性缓冲溶液中,双环己翻卫在欧二踪与铜II)成蓝色络合物
6、,于滋长600nm处测量其吸光度,计算样品中铜含量4 试剂与材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T66 82规定的三级及 三级以上殡馈水或去离子水或与其纯度相当的水4.1 混合烙剂:2份碳酸销(无7)()与l份棚酸在105llO烘干lh.研细混匀。用踏口瓶贮存,保存于干燥器中4.2盐酸,p=1.19 g/mL. GB/ T 6730.35- 2016 4.3硝酸,p=1.42 g/mL。4.4 氢氟酸,1.15g/ mL. 4.5高氯酸,1.67 g/ mL. 4.6盐酸,l+l.4.7拧棕酸溶液,500g/ L. 4.8 氮水,l+l.4.9 氮水氯化锁缓冲贯穿液(
7、pH9.29.3 ),取40 g氯化锁商辈子水中,加40mL氮水,用水稀释至1L. 4.10 双环己闹革航二踪他CO)贯穿液,lg/L。称取lg双环己嗣1J航二踪于500mL烧杯中,加200mL元水乙酶,在低于60的水浴上加热,加200mL泪水,不断搅拌下溶解,冷却,过滤,用乙膨0+1)稀释至1000 mL,混匀4.11 铜标准揭穿液:a)称取0.2000 g金属铜(99.99%),置于250mL烧杯中,小心加入ZOmL硝酸(l+l),低温加热溶解,加热驱尽氮氧化物,冷至室温,移入1000 mL容量瓶中,以水满释至刻度,混匀此溶液1 mL含200.0g铜b)移取25.00mL锦标准溶液见4.l
8、a汀,置于500mL容量瓶中,以7)c稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.0/Ag铜4.12 中性组乙膨溶液,0.25g/L,用无水乙陈自己制5仪错分析中,仅用通常的实验室仪器,所用的单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/ T 12806、GB/T12807和GB/T12808的规定5.1 聚四氟乙烯烧杯,体、为300mL. 5.2 锦金士自柄,体积为30mL. 5.3 高温炉。5.4 分光光度计,符合GB/T7729的规定6 取样和和j样6.1 实验室试样分析用实验室样品应按GB/T10322.l进行取样和制备,草草皮应小于100m。如试样中化合水或易氧化物含量较高时,其粒度
9、应小于160/Affi。法:化合水和易氧化物含1il:商的规定见GB/T6730.1. 6.2 预平燥试样充分混匀实验室试样,按GB/T6730.1的规定,在105士2泪度下干燥试样,于干燥辑中冷却至室泪备用。7 分析步骤7.1 测定次敛对同一预干燥试样,至少独立测定2次2 GB/ T 6730.35-2016 注6“独立”是指挥次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响本分析方法中,此条件意味着同一操作者在不同的时伺或不同操作者遂行lll:复测定,包括采用适当的再校准7 .2 iii:料量按表l称取试料,精确至0.0001 g. 铜含1量质兹分数%0.0100.200 0 1001.00
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