分析化学五版五PPT课件.ppt
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1、华东理工大学分析化学教研组1.概述2.EDTA与金属离子配合物的稳定性3.配合滴定曲线4.配合滴定的指示剂金属指示剂5.配合滴定的方式及应用1.配合滴定条件:反应必须定量进行配合反应要进行完全配合反应的速率问题指示终点的方法1.概述滴定剂的选择滴定剂(配合剂)(配合剂)多基配位体(有机滴定剂)单基配位体(无机滴定剂)(不稳定;逐级配位)2.滴定剂的选择如:Cd2+与CN-可结合成:Cd(CN)+;Cd(CN)2;Cd(CN)3-;Cd(CN)42-;应用:掩蔽剂,辅助配合剂 目前应用最多的是有机配位剂。常用氨羧配合剂,如EDTA滴定剂的种类:HomeHome(稳定性好;组成一定)1.概述简写:
2、H4YHOOCHHOOCH2 2C CN-CHN-CH2 2-CH-CH2 2-N-NHOOCHHOOCH2 2C CCHCH2 2COOHCOOHCHCH2 2COOHCOOHHomeHome结构:3.EDTA的特征和离解平衡EDTA的性质:学名:乙二胺四乙酸1.概述常用乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y2H2O)(S=11.1g/100mLH2O)。2)定量关系简单Mn+:Y=1:13)与金属离子反应速率快4)可用金属指示剂指示终点5)配合物水溶性好(大多带电荷)1)配合能力强使配合反应完全EDTA性质特征:1.概述6)属多元酸,强酸介质下,形成六元酸。HHOOCHOOCH2 2C CN-C
3、HN-CH2 2-CH-CH2 2-N-NHHOOCHOOCH2 2C CCHCH2 2COOCOOHHCHCH2 2COOCOOHHHHHH+HomeHomeHomeHomeEDTA在水溶液中以七种形式存在,平衡为:pH12pH12 H6Y2+1.概述总反应:EDTA的离解平衡:1.概述pH12,6.24-10.3,12pH,H+,Y4-;pH,H+,Y4-以EDTA为代表的氨羧配合剂,能符合滴定分析的四个基本要求,故作为最常用的配合滴定剂。结论:1.概述HomeHomeHomeHome一.配合物稳定性的表示方式:见下表式中Y是指Y4-形式的浓度注意:Y总Y4-2.EDTA与金属离子配合物的
4、稳定性1.决定配合反应完全程度的影响因素3.配合滴定中pH条件控制2.配合反应的完全程度如何量化?HomeHomeHomeHome二.影响配合反应完全程度的因素2.EDTA与金属离子配合物的稳定性配合物的副反应影响辅助配合效应水解效应酸效应金属离子的副反应影响EDTA的副反应影响主反应副反应混合配合效应干扰离子M+YMY+L+LN NY Y+N NMMHYHY+OH+OH-HomeHomeHomeHomeNextNextNextNextMML LMML L2 2 MML Ln nMM(OH)(OH)MM(OH)(OH)2 2 MM(OH)(OH)n nHYHYHH2 2Y Y HH6 6Y Y
5、+OH+OH-+H+H+H+H+EDTA与金属离子形成配合物的稳定性+L LMMOHYOHYMML LY Y1)EDTA的副反应影响2)金属离子的副反应影响3)配合物的副反应影响HomeHome决定配合反应完全程度的影响因素:2.EDTA与金属离子配合物的稳定性产生原因:溶液的酸度改变Y变化MY稳定性变化规律:pH,Y,平衡移;MY稳定性。引起引起主要是酸度的影响pHY,平衡移,MY稳定性。M+YMYHH+HYH2Y H6Y造成造成1)EDTA的副反应影响可引入酸效应系数()来定量反映YY=+Y+Y4-4-=1+=1+1 1HH+2 2HH+2 2+3 3HH+3 3+4 4HH+4 4+5
6、5HH+5 5+6 6HH+6 6+Y+Y4 4-YY4 4-=为累积生成常数为累积生成常数pH,H+,YH,Y4-,1)EDTA的副反应影响一定 pH的溶液中,EDTA各种存在形式的总浓度Y,与Y4-的有效平衡浓度Y的比值。累积生成常数的计算方法1)EDTA的副反应影响 YH取决于溶液的pH值总结:EDTA的副反应影响主要为酸效应1)EDTA的副反应影响(1)pH,YH,Y4-,MY的稳定性,主反应的完全程度。(2)从酸效应看,为使主反应进行完全,要求溶液的pH尽可能高。1)EDTA的副反应影响讨论:pHlg Y(H)金属离子的副反应影响水解效应辅助配合效应总结HomeHome2)金属离子的
7、副反应影响用水解效应系数 M(OH)表示:产生原因:定量关系:M+YMYOHOH-M(OH)M(OH)M(OH)M(OH)2 2 M(OH)M(OH)n n水解效应规律:pH,OH-,M,M(OH)值,MY的稳定性,主反应的完全程度。HomeHome2)金属离子的副反应影响金属离子的lg M(OH)2)金属离子的副反应影响可用辅助配合效应系数 MLML表示:L,ML值,M游,MY的稳定性,主反应的完全程度。HomeHome产生原因:定量关系:规律:M+YMY+L LMML L MML L2 2 MML Ln n2)金属离子的副反应影响辅助配合效应总结金属离子的副反应水解效应辅助配合效应随着pH
8、L,M游,M,主反应逆向进行趋势,MY稳定性,主反应的完全程度从金属离子的副反应影响角度出发,为使主反应进行完全,要求:1.溶液的pH值不能太高2.溶液中其他配合剂的量要尽可能少HomeHome总计算式为:=M(OH)+M(L)-12)金属离子的副反应影响产生原因:定量关系:用 MY(混合配合效应系数)来修正M+YMYMMHYHY+OH+OH-+H+H+L LMMOHYOHYMML LY YpH值或pH值,L,有利于混合配合物的形成,MY,主反应的完全程度要使主反应的完全程度必须使 MYHomeHome结论:规律:3)配合物的副反应影响配合反应的完全程度可用常数来表示。只考虑酸效应考虑所有的影
9、响因素条件稳定常数()有效条件稳定常数()HomeHome配合反应的完全程度如何量化?2、条件稳定常数M+YMY只考虑酸效应条件稳定常数()2、条件稳定常数配合物的实际稳定性随 YH而变,即随pH而变当pH,则反应完全程度反应的完全程度能满足滴定分析的误差要求?是指pH=12时的配合物稳定常数规律:2、条件稳定常数1)被测物残留量2)滴定剂过量代入下式:滴定误差要求,pM=0.2,E Et t%0.1%0.1%依据:2、条件稳定常数只考虑酸效应,反应完全的量化条件是:,YH与pH的关系可见下图Ringbon曲线图HomeHome总结:可以推得:由上式可推得测定各种金属离子所需的pH值由滴定条件
10、2、条件稳定常数考虑综合的影响因素若考虑所有的影响因素有效条件稳定常数()在实际应用中常考虑主要因素,一般主要影响因素是溶液的pH值,故主要考虑酸效应系数。HomeHome注意:2、条件稳定常数3、配合滴定中pH条件控制从两个方面考虑:从两个方面考虑:1)考虑酸效应影响2)防止水解效应影响试求用EDTA滴定0.01mol L-1Fe3+溶液时,允许的pH值?解:思思路路防止Fe3+损失,不产生羧酸配合物或氢氧化物沉淀,应控制pHmaxpHmax从反应完全的要求pHmin最低pH值例:最高pH值先求 pHmin由查表:用内插法得用EDTA滴定0.01mol L-1Fe3+溶液时,允许的pH值?内
11、插法:16.0218.011.41.017.1017.10再求 pHmax故EDTA法测定Fe3+含量需控制的pH范围为:HomeHome3.配合滴定的滴定曲线滴定曲线的制作方法pMVEDTAA A B BC C C C D D讨论:影响滴定突跃因素反映滴定过程中,随加入滴定剂体积的变化而引起被测金属离子浓度变化的规律。(pMV)曲线制作滴定曲线的方法3.配合滴定的滴定曲线滴定阶段体系M计算式滴定前M化学计量点前MY+M化学计量点MY化学计量点后MY+Y影响滴定曲线突跃长短的因素被测金属离子易发生水解被测金属离子不易发生水解3.配合滴定的滴定曲线HomeHomeEDTA过量如如:EDTAEDT
12、A滴定滴定CaCa2+2+离子离子被测金属离子不易发生水解在化学计量点前在化学计量点后Ca2+,HomeHome加入EDTA量,pCa2+pHCa2+pCa突跃明显3.配合滴定的滴定曲线加辅助配合剂NH3-NH4Cl,在化学计量点后:如:EDTAEDTA滴定滴定NiNi2+2+离子离子被测金属离子易发生水解pH,随溶液pH,HomeHome在化学计量点前:pH,NH3,水解现象,Ni2+pNi曲线突跃变长。,3.配合滴定的滴定曲线总结:HomeHome突跃长短与溶液中pH值有关与被测金属离子的性质有关用化学方法或仪器方法指示滴定终点。3.配合滴定的滴定曲线指示剂的作用原理金属指示剂应具备的条件
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