钴粉企业标准2012.doc

上 海 市 企 业 标 准

Q/IRTJ 1—2012
代替Q/IRTJ 1—2009

钴 粉

Cobalt Powder

2012-08-15发布 2012-09-20实施
上海百洛达金属有限公司 发 布
Q/IRTJ 1-2012

前 言

本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。
本标准代替Q/IRTJ1－2009《钴粉》。
本标准与Q/IRTJ1－2009相比，主要变化如下：
——对规范性引用文件中引用的文件不再注日期；
——增加了振实密度的引用文件GB/T5162（见第2章）；
——紧密度和D50不再作为产品技术要求（见第5章）；
——增加振实密度作为产品技术要求（见第5章）；
——增加了术语和定义（见第3章）；
——修改了产品的分类（见第4章）；
——删除了规范性附录中“钴粉中氧含量的测定”；
——在规范性附录中增加了“400目空气过筛实验”和“振动密度的测定”。
本标准的附录A至附录D为规范性附录。
本标准由上海百洛达金属有限公司提出并归口。
本标准由上海百洛达金属有限公司负责起草。
本标准主要起草人：包黎东
本标准所代替的历次版本发布情况为：
——Q/IRTJ1—2009。
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钴粉

1 范围
本标准规定了由钴盐制成的钴粉的分类、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于硬质合金、切割工具和可充电电池用钴粉的生产、验收和检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1479 金属粉末 松装密度的测定 第1部分 漏斗法
GB/T 3249 金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法
GB/T 5162 金属粉末 振实密度的测定
GB/T 5314 粉末冶金用粉 取样方法
GB/T 8888 重有色金属加工产品的包装、标志、运输和贮存
YS/T 281.13 钴化学分析方法 第13部分:硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法
YS/T 281.14 钴化学分析方法 第14部分:碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法
3 术语和定义
3.1
平均粒径 average particle size
在假定粉末颗粒粒度均一，表面光滑且无内气孔的球状颗粒的前提下，通过换算计算得出粉末的平均粒径，俗称费氏粒度。
3.2
振实密度 tap density
在规定条件下容器中的粉末经振实后所测得的单位容积的质量。
3.3
松装密度 apparent density
在规定条件下粉末自由填充单位容积的质量。
4 产品分类
钴粉根据其生产工艺分为精细粉、超细粉和类球形超细粉，超细粉又分为二个等级，如见表1所示。

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产品名称
精细粉
超细粉
类球形超细粉
产品牌号
300M
EF1.5
EF1.0
EFHG1.2
颗粒平均粒径
1.7um-2.5um
1.2um-1.5um
<1.0um
0.9um～1.2um
表1 产品分类

5 技术要求
5.1 钴粉的化学成分符合表2要求。
表2 钴粉的化学成分
产 品
化学成分
Co
%
Ni
μg/g
Fe
μg/g
Mn
μg/g
Cu
μg/g
Pb
μg/g
Zn
μg/g
Si
μg/g
300M
>99.25
<100
<200
<100
<100
<100
<100
<100
EF1.0
>99.25
<100
<100
<20
<40
<30
<50
<20
EF1.5
>99.25
<100
<100
<100
<100
<100
<100
<100
EFHG1.2
>99.25
<100
<100
<50
<50
<100
<100
<50
产 品
化学成分
K
μg/g
Ca
μg/g
Mg
μg/g
Na
μg/g
S
μg/g
C
%
O2
%

300M
－
<200
<200
<200
<100
<0.05
<0.5

EF1.0
－
<100
<20
<50
<20
<0.05
<0.8

EF1.5
－
<100
<100
<100
<50
<0.03
<0.6

EFHG1.2
(**)
<100
<100
<100
<70
<0.04
<0.6

注1：Co%=100%-金属杂质总量% - C% - S% - O2%。
注2：杂质含量可由供需双方协商确定指标。
注3：－表示不适用。
注4：(**)表示仅作参考数据。

5.2 钴粉的物理指标符合表3要求。
表3 钴粉的物理指标
产品
物理指标
平均粒度
μm
松装密度
g/cm3
400目空气过筛
%
振实密度
g/cm3
300M
1.7-2.5
0.5~1.5
－
(**)
EF1.0
<1.0
(**)
99.99
(**)
EF1.5
1.2-1.5
0.5~1.5
99.99
(**)
EFHG1.2
0.9-1.2
0.5~1.5
99.99
(**)
注1：(**)表示仅作参考数据。
注2：－表示不适用。

6 试验方法
6.1 Ni、Fe、Mn、Cu等金属杂质含量按附录A给出的方法试验、测定。
6.2 钴粉中的硫量按YS/T 281.13给出的方法试验、测定。

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6.3 钴粉中的碳量按YS/T 281.14给出的方法试验、测定。
6.4 钴粉中的氧含量按附录B给出的方法试验、测定。
6.5 平均粒度按GB/T 3249给出的方法试验、测定。
6.6 松装密度按GB/T 1479给出的方法试验、测定。
6.7 粉末的400目空气过筛按附录C给出的方法试验、测定。
6.8 振实密度按附录D或GB/T 5162给出的方法试验、测定。
7 检验规则
7.1 每批产品由供方质监部门出具产品质量保证书。
7.2 产品取样方法按GB/T 5314给出的取样方法进行。
7.3 在每批供方中，取样一分为二，一份进行各种测试，另一份保存3个月以上，备作仲裁复检分析用，保存的样品需密封。
7.4 用户收到产品后，可按本标准的技术要求进行验收。如发现产品质量不符合公司所出具的质保书上任何一款时，应在受到产品之日起一个月内向生产厂提出。经双方协商后，对异议的技术要求进行复检或聘请第三仲裁。
8 包装、标志、运输、储存
8.1 钴粉包装按GB/T 8888 重有色金属加工产品的包装、标志、运输和贮存进行。
8.2 每个包装单元上注明供方名称、产品名称、产品规格、批号、净重和生产日期。
8.3 产品运输时应小心轻放，不得撞击、滚动和倒置，应与其他危险物品分开堆放。
8.4 钴粉应存储在阴凉处。
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附录A
（规范性附录）
钴粉中微量元素的测定，电感耦合高频等离子体原子发射光谱法

A.1 适用范围
本方法适用钴粉中微量元素Ni、 Fe、Mn、Cu、 Pb、Cd、Zn、Si、K、Ca、Mg、Na的测定。
微量元素的测定范围见表A.1：
表A.1微量元素的测定范围
单位为微克元素每克
元 素
Ni
Fe
Mn
Cu
Pb
Zn
Si
K
Ca
Mg
Na
范 围
10～200
10～200
10～200
10～200
10～200
10～200
15～200
20～200
10～200
10～200
10～200

A.2 原理
钴粉可以被硝酸所溶解，其上述的微量元素能通过感应耦合等离子体法（ICP）被测定。
A.3 试剂和材料
A.3.1 硝酸（d=1.42g/mL），优级纯。
A.3.2 钪溶液：1g/L高纯试剂。
A.3.3 单元素标准贮备溶液：采用德国MERCK出品的Titrisol当量浓缩液（1g/L）。
A.3.4 混合标准溶液：溶液中要含有20g/L纯钴（99.9999%）和10％（V/V）硝酸，溶液中各元素相对锌的质量分数通过移取单元素标准储备溶液，按低（CP-V）、中（CP-M）、高（CP-H）配置，如表A.2所示。溶液中单元素质量分数要求需按产品中各元素的含量进行配置。
表A.2溶液中单元素质量分数
单位为微克元素每克
标准号
元素
Ni
Fe
Mn
Cu
Pb
Zn
Si
K
Ca
Mg
Na
CP-V
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
CP-M
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
CP-H
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
A.4 仪器
电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪。
注：仪器的工作条件参见A.8，各元素的分析波长和检出限参见A.9。
A.5 试样准备
称取试样1g，精确到1mg，放入到烧瓶中。加少量水，分3次加入6mL硝酸（A.3.1），微微加热溶解。等冷却后，移入到50mL的容量瓶中，加入0.5毫升钪溶液（Sc：1g/L），加入去离子水至50mL刻度，混匀。
A.6 分析步骤
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A.6.1 按仪器操作说明，测定标准号CP-V和CP-H（混合标准溶液）中各元素的光谱强度，根据净光谱强度和对应的元素浓度得到校准曲线。
A.6.2 验证测定标准号CP-M（混合标准溶液）中各元素浓度，其结果需在允许偏差范围内。
A.6.3 测定试样中各被测元素的光谱强度，根据校准线计算输出各被测元素的含量。
A.7 允许偏差
分析结果的允许偏差10%。
A.8 仪器的工作条件（供参考）
德国Spectroflame电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪的工作条件见表A.3。
表A.3仪器的工作条件
参考功率
kw
冷却气
L/min
辅助气
L/min
载气
L/min
溶液提吸速率
mL/min
1.2
1.3
1.2l
1.2
1.5
注1：冷却气、辅助气和载气采用了是高纯氩气（>99.999%）。

A.9 分析波长和检出限（供参考）
各元素的分析波长和检出限见表A.4
表A.4各元素的分析波长和检出限
元素
波长
nm
检出限
μg/mL
Ni
216.556
10
Fe
259.940
10
Mn
257.610
10
Cu
325.754
10
Pb
405.783
10
Cd
214.440
10
Zn
213.860
10
Si
288.157
15
K
766.490
20
Ca
393.366
10
Mg
279.550
10
Na
588.990
10

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附录B
（规范性附录）
钴粉中氧含量的测定

B.1 适用范围
本方法适用钴粉中氧含量的测定。测定范围在：
B.2 原理
试样在充满氩气的高频感应炉内燃烧，使试样中的氧与石墨坩埚反应成为CO、CO2气体被释放出来。高氧含量气体进入CO和CO2检测池，低氧含量气体通过催化剂将CO转化为CO2。在CO2红外检测池中测定CO2，计算得到氧含量。
B.3 试剂和材料
B.3.1 Leco标准样品。
B.3.2 石墨套坩埚。
B.3.3 无水过滤酸镁（MgClO4）
B.3.4 碱石棉
B.3.5 催化剂
B.3.6 助熔剂：LECO 镍囊
B.3.7 氩气：纯度大于99.995%
B.4 仪器
氧分析仪。
注：仪器的工作条件参见A.8。
B.5 仪器准备
A.6.1 按仪器操作手册，检查电源、气体和水连通；开启仪器，确保足够的预热时间使仪器稳定。
A.6.2 按仪器操作手册，测试炉子和分析器确保无泄漏。
B.6 分析步骤
B.7.1 空白试验
将镍囊放入加样器中，坩埚放到炉子的支座上，上升到燃烧位置。按仪器操作说明书中的“自动”校准空白步骤进行操作，至少做2次，得到一个重现性较好的平均结果。通过“自动”校准空白的方式扣除标空白标样的氧的含量，得到空白值存于计算机中。
B.7.2 仪器校正
取钴标准样品一粒置于镍囊中，将镍囊口压紧后投入加样器中。将坩埚放到炉子的支座上，上升到燃烧位置。按仪器操作说明“自动”校准步骤进行操作，至少做2次，直到氧的结果稳定在允许偏差范围内为止。
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B.7.3 测定
在镍囊中加样品0.07克左右, 将镍囊口压紧后投入加样器中。将坩埚放到炉子的支座上，上升到燃烧位置。按仪器操作说明进行测定。
B.7 允许偏差
分析结果的允许偏差5.0％。
B.8 仪器的工作条件（供参考）
LECO氧分析仪的工作条件见表B.1。
表B.1仪器的工作条件
功率
kw
输入氩气的压力
Mpa
输入氮气的压力
Mpa
系统气体流量
L/min
5.0
0.15
0.30
0.45

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附录C
（规范性附录）
钴粉的400目空气过筛实验

C.1 适用范围
本方法适用对超细钴粉颗粒400M筛网通过率的测定。
C.2 原理
在筛网下装有旋转喷嘴和吸尘器。空气经旋喷嘴吹动钴粉在筛网上移动，比筛孔尺寸小的颗粒在吸尘器的吸力的引导下通过筛网而进入吸尘器中，比筛孔尺寸大的颗粒留在筛网上。称量筛网上的钴粉量，计算出此筛分粒级的百分含量。
C.3 仪器
分析天平：量程0～150g，分辨率0.0001g
喷气式筛粉机200LS-N。
注：筛粉机工作条件参考见D.1。
C.4 试料准备
钴粉样品10g
C.5 测定
将10g样品放到筛网上，按仪器操作进行操作。
称量筛网上的钴粉含量。
C.6 仪器的工作条件(供参考)
筛粉机的工作条件见表D.1。
表D.1仪器的工作条件
功率
kw
喷气压力
Kpa
5.0
2～3

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附录D
（规范性附录）
振实密度的测定

D.1 适用范围
本方法适用钴粉振实密度的测定。
D.2 原理
放入量筒的粉末经过特殊的设备上下振动拍打后会变得致密，然后通过测量得到振实后的单位体积的粉末质量。
D.3 仪器
STAMPFVOLUMETER 粉末振实密度仪。
分析天平：量程0～150g，分辨力0.01g。
量筒：100ml
注：STAMPFVOLUMETER仪器工作条件参考见B.1。
D.4 试料准备
钴粉样品100g。
D.5 仪器准备
按仪器操作手册，开启仪器。
D.6 测定
将称量好的样品加入量筒中，摇动量筒使粉末呈水平，然后将量筒固定于密度仪上，按仪器操作说明启动。
D.7 仪器的工作条件(供参考)
STAMPFVOLUMETER的工作条件见表B.1。
表B.1仪器的工作条件
功率
振动频次
30w
2000次/15分钟

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