T_CI 124-2023 草甘膦母液中增甘膦选择性分离回收利用技术规程.docx
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1、ICS 13.030.20 CCS Z05团体标准T/CI 124-2023草甘膦母液中增甘膦选择性分离回收利用技术规程Technical Rules for Selective Separation and Recovery of Glyphosine from Glyphosate Mother Liquor2023-09-04 发布2023-09-04 实施中国国际科技促进会 发布目 录前 言11 范围22 规范性引用文件23 术语及定义24 工艺流程35 化学沉淀工艺36 增甘膦纯化工艺47 增甘膦干燥工艺48 产品检验方法与规则48. 1 总则48.2 检验样品制备48.3 检验样品
2、测试48.4 计算58.5 标准曲线绘制58.6 仪器和设备68.7 检验规则与数据记录6附录 A (资料性) 增甘膦简介及产品包装与运输条件8前 言本文件按照GB/T 20001.6 标准编写规则 第 6 部分:规程标准的规定起草。本文件由湖北兴发化工集团股份有限公司提出。本文件由中国国际科技促进会归口。本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。该专利持有人已向本文件的发布机构保证,他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条 款和条件下,就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。 相关信息可以通过以下联系方式获得:专利持有人姓名:武汉工程大学地址:湖北省
3、武汉市洪山区雄楚大道 693 号联系人:余军霞电话:18827338878邮箱:yujunxia_1979请注意除上述专利外,本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担 识别这些专利的责任。本文件起草单位:湖北兴发化工集团股份有限公司、武汉工程大学、湖北三峡实验室、 湖北泰盛化工有限公司、中国科学院过程工程研究所。本文件主要起草人:余军霞、李小娣、周如意、彭春雪、肖炘、韩庆文、曾玉娇。 本文件是首次发布。8草甘膦母液中增甘膦选择性分离回收利用技术规程1 范围本文件规定了草甘膦母液中增甘膦回收技术的术语和定义、原料与制备工艺、产品检 验方法和规则等内容。本文件适用于以甘氨酸法生产草甘
4、膦所排放的含磷污水为原料,选择性分离回收增甘 膦的制备和工艺过程和产品质量控制。含磷污水主要组分为:草甘膦 1.6-2.5%,增甘膦3.8-5.1%,亚磷酸 2.4-2.7%,NaCl 18.6-19.0%。2 规范性引用文件本文件引用下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用 于本文件。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 12686-2017草甘膦原药GB/T 14642-1993工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定 离子色谱法GB/T 11905-1989水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法
5、GB/T 20684-2017草甘膦水剂GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3 术语及定义下列术语与定义适用于本文件。3.1 草甘膦母液(Glyphosate waste liquor)甘氨酸法生产草甘膦产生的含磷污水。3.2 钙磷比(Ratio of calcium to phosphorus)加入沉淀剂氯化钙与草甘膦母液中增甘膦的摩尔比。3.3 增甘膦纯化(Purification of glyphosine)将增甘磷钙溶于水,通过树脂吸附去除钙离子,得到增甘膦纯溶液的过程。3.4 喷雾干燥(Spray drying)利用雾化器将料液分散为细小的雾滴,并在热干燥介质中迅
6、速蒸发溶剂形成干粉产品的干燥技术。4 工艺流程采用化学沉淀-树脂吸附联合法选择性分离回收草甘膦母液中的增甘膦,主要步骤:1) 化学沉淀,以钙离子作为沉淀剂,通过控制溶液酸度,使增甘膦形成增甘膦钙沉淀物,2) 树脂吸附纯化,将增甘膦钙溶解在一定 pH 的水溶液中,采用阳离子交换树脂去除钙离子, 经浓缩和喷雾干燥后得到增甘膦产品,工艺路线图见图 1。图 1 草甘膦母液中增甘膦的选择性分离回收工艺流程图5 化学沉淀工艺在 pH 1.0-1.5,反应时间 30 h 条件下,可通过控制投料比实现增甘膦的选择性沉淀分离,具体的分离条件可基于详细实验数据确定。以甘氨酸法生产草甘膦过程中产生的碱 性草甘膦母液
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