GBZ_T 300.62—2017 工作场所空气有毒物质测定第 62 部分:溶剂汽油、液化石油气、抽.pdf
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1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.622017 代替 GBZ/T 160.402004 工作场所空气有毒物质测定 第 62 部分:溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油 Determination of toxic substances in workplace air Part 62:Solvent gasoline,liquified petroleum gas,raffinate and turpentine 2017-11-09 发布 2018-05-01 实施 GBZ/T 300.622017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第
2、62部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T 160.402004工作场所空气有毒物质测定 混合烃类化合物。本部分与GBZ/T 160.402004相比,主要修改如下:修改了标准名称;删除了溶剂汽油和抽余油的直接进样-气相色谱法和非甲烷总烃的热解吸-气相色谱法;增加了抽余油的热解吸-气相色谱法;增加了待测物的基本信息;改进了空气采样和标准系列浓度的表达;补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人:溶剂汽油的热解吸-气相色谱法 主要起草单位:河南省新乡市职业病防治所。主要起草人:田国均、季道华。液化石油气的直接进样-气相色谱法 主要起
3、草单位:河南省新乡市职业病防治所。主要起草人:田国均、季道华。抽余油的热解吸-气相色谱法 主要起草单位:北京市疾病预防控制中心。主要起草人:高星、王辉。松节油的溶剂解吸-气相色谱法 主要起草单位:广东省深圳市罗湖区疾病预防控制中心。主要起草人:赖少阳、戴桂勋。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 160391995;GB 1151889附录A;GBZ/T 160.402004。GBZ/T 300.622017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 62 部分:溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中液化石油气的直接进样-气相色谱法、溶
4、剂汽油和抽余油的热解吸-气相色谱法、松节油的溶剂解吸-气相色谱法。本部分适用于工作场所空气中蒸气态液化石油气、溶剂汽油、抽余油和松节油浓度的检测。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法 3 液化石油气、溶剂汽油、抽余油和松节油的基本信息 液化石油气、溶剂汽油、抽余油和松节油的基本信息见表1 表1 液化石油气、溶剂汽油、
5、抽余油和松节油的基本信息 化学物质 化学文摘号(CAS号)分子式 相对分子质量 液化石油气(Liquified petroleum gas)68476-85-7 4258 溶剂汽油(Solvent gasoline)抽余油(Raffinate)松节油(Turpentine)8006-64-2 C10H16 136 4 溶剂汽油的热解吸-气相色谱法 4.1 原理 空气中的蒸气态溶剂汽油用活性炭采集,热解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。4.2 仪器 GBZ/T 300.622017 2 4.2.1 活性炭管,热解吸型,内装 100 mg 活性炭。
6、4.2.2 空气采样器,流量范围为 0 mL/min500 mL/min。4.2.3 气密式注射器,1 mL、100 mL。4.2.4 热解吸器。4.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器。4.2.5.1 填充柱仪器操作参考条件:a)色谱柱:2 m4 mm,依次装 28 g 80 目100 目玻璃微球、3 g 100 目140 目玻璃微球和 2.5 g 四(2-氰乙氧基甲基)甲烷:202 红色担体25:100;b)柱温:110;c)气化室温度:150;d)检测室温度:150;e)载气(氮)流量:46 mL/min。4.2.5.2 毛细管柱仪器操作参考条件:a)色谱柱:30 m0.53 mm1.
7、20 m,PEG 20M;b)柱温:110;c)气化室温度:150;d)检测室温度:150;e)载气(氮)流量:6 mL/min。4.3 试剂 4.3.1 四(2-氰乙氧基甲基)甲烷,色谱固定液。4.3.2 202 红色担体:60 目80 目。4.3.3 玻璃微球,80 目100 目和 100 目140 目。4.3.4 正己烷,20时,1 L 液体的质量为 0.6603 mg。4.3.5 标准气:临用前,用微量注射器准确抽取一定量的正己烷,注入 100 mL 气密式玻璃注射器中,用清洁空气稀释至 100.0 mL,配成标准气,计算出其浓度。4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按
8、照 GBZ 159 执行。4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以 100 mL/min 流量采集 15 min 空气样品。4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以 50 mL/min 流量采集 2 h8 h 空气样品。4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存 7d。4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:将采过样的活性炭管放入热解吸器中,其进气端与 100 mL 气密式注射器连接,另一端与载气(氮)连接,流量
9、为 50 mL/min,在 230下解吸至 100.0 mL。样品气供测定。4.5.2 标准曲线的制备:取4 支7 支 100mL 气密式玻璃注射器,用清洁空气稀释标准气成 0.0 g/mL10.0 g/mL 浓度范围的溶剂汽油标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,GBZ/T 300.622017 3 进样 1.0 mL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的溶剂汽油浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应0.999。4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得
10、样品气中溶剂汽油的浓度(g/mL)。若样品气中溶剂汽油浓度超过测定范围,用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2 按式(1)计算空气中溶剂汽油的浓度:10000DVCC(1)式中:C 空气中溶剂汽油的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);C0 测得样品气中溶剂汽油的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(g/mL);V0 标准采样体积,单位为升(L);D 解吸效率,%;100样品气的体积,单位为毫升(mL)。4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按 GBZ 159 规定计算。4.
11、7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.002 g/mL,定量下限为 0.007 g/mL,定量测定范围为 0.007 g/mL1 g/mL;以采集 1.5 L 空气样品计,最低检出浓度为 0.13 mg/m3,最低定量浓度为 0.44 mg/m3;平均相对标准偏差为 4左右,穿透容量(100mg 活性炭)为 14mg,平均解吸效率为 96.5(沸点低的溶剂汽油)。应测定每批活性炭管的解吸效率。4.7.2 溶剂汽油的主要成分为 C4C12脂肪烃和脂环烃类。本法适用于沸点为 6070的溶剂汽油测定,其色谱峰与正己烷的相同。沸点较高的溶剂汽
12、油解吸效率较低,而且不稳定,不宜用本法测定。4.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。5 液化石油气的直接进样-气相色谱法 5.1 原理 空气中的蒸气态液化石油气用采气袋采集,直接进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。5.2 仪器 5.2.1 采气袋,容积为 1 L10 L。5.2.2 空气采样器,流量范围为 0 mL/min500mL/min,或二连球。5.2.3 气密式注射器,1 mL、100 mL。5.2.4 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:a)色谱柱:2 m4 mm,玻璃微球;b)柱温:70;GBZ/T 300.622
13、017 4 c)气化室温度:150;d)检测室温度:150;e)载气(氮)流量:40 mL/min。5.3 试剂 5.3.1 玻璃微球,80 目100 目。5.3.2 正戊烷,20时,1 L 气体的质量为 0.6253 mg。5.3.3 标准气:临用前,用微量注射器准确抽取一定量的正戊烷,注入 100 mL 气密式玻璃注射器中,用清洁空气稀释至 100.0 mL,配成标准气。5.4 样品的采集、运输和保存 5.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。5.4.2 样品采集:在采样点,用空气样品清洗采气袋 3 次5 次后,采集空气样品。采样后,立即封闭采气袋的进气阀,置于清洁容器内运输和保存。
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