JJG 536-2015 旋光仪及旋光糖量计-(高清版).pdf
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1、中华人民共和国国家计量检定规程J J G5 3 62 0 1 5旋光仪及旋光糖量计P o l a r i m e t e ra n dP o l a r i m e t r i cS a c c h a r i m e t e r s 2 0 1 5-0 1-3 0发布2 0 1 5-0 7-3 0实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布旋光仪及旋光糖量计检定规程V e r i f i c a t i o nR e g u l a t i o no fP o l a r i m e t e ra n dP o l a r i m e t r i cS a c c h a r
2、i m e t e r sJ J G5 3 62 0 1 5代替J J G5 3 61 9 9 8 归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员会 主要起草单位:黑龙江省计量检定测试院 参加起草单位:上海仪迈仪器科技有限公司 本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释J J G5 3 62 0 1 5本规程主要起草人:丁海铭(黑龙江省计量检定测试院)参加起草人:邵懿芳(上海仪迈仪器科技有限公司)J J G5 3 62 0 1 5目 录引言()1 范围(1)2 术语和定义(1)2.1 旋光(1)2.2 旋光度(1)3 概述(1)4 计量性能要求(3)4.1 目视旋光仪及目视旋光糖量计(3)4.2
3、自动旋光仪及自动旋光糖量计(4)5 通用技术要求(4)5.1 目视旋光仪及目视旋光糖量计(4)5.2 自动旋光仪及自动旋光糖量计(4)6 计量器具控制(5)6.1 检定条件(5)6.2 检定项目和检定方法(6)6.3 检定结果的处理(8)6.4 检定周期(9)附录A I C UM S A国际糖度标尺(1 0)附录B 目视旋光仪及目视旋光糖量计检定记录格式(1 1)附录C 自动旋光仪及自动旋光糖量计检定记录格式(1 6)附录D 检定证书/检定结果通知书内页格式(2 2)J J G5 3 62 0 1 5引 言本规程按照J J F1 0 0 22 0 1 0 国家计量检定规程编写规则进行编写,同时
4、采用了I C UM S AS p e c i f i c a t i o na n dS t a n d a r dS P S-1(2 0 0 9)(2 0 0 9年I C UM S A规范和S P S-1标准)中的国际糖度标尺。与J J G5 3 61 9 9 8相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:增加了引言内容;增加了术语和定义内容(见2);将“旋光糖量计”的英文翻译由S a c c h a r i m e t e r修改为P o l a r i m e t r i cS a c c h a r i m-e t e r s;增加了“仪器示值误差”中近红外光源的温度修正公式(见6.2.3
5、.2);增加了“自动旋光糖量计低透过率示值误差和重复性应不超过其对应级别的要求。”的内容(见4.2.4);修订了“国际糖度标尺”中近红外光源的糖度标尺(见附录A);取消了原规程中对于测试管的要求;取消了原规程中“检定证书”附录,由附录D“检定证书/检定结果通知书内页格式式样”代替。J J G5 3 6的历次版本发布情况为:J J G5 3 61 9 8 8 目视旋光仪试行检定规程;J J G6 7 51 9 9 0 自动旋光仪及自动旋光糖量计检定规程;J J G5 3 61 9 9 8 旋光仪及旋光糖量计检定规程。J J G5 3 62 0 1 5旋光仪及旋光糖量计检定规程1 范围本规程适用于
6、旋光仪、旋光糖量计的首次检定、后续检定和使用中检查。2 术语和定义以下术语和定义适用于本规程。2.1 旋光 r o t a t o r yp o l a r i z a t i o n线偏振光在介质中传播时,偏振面发生旋转的现象。2.2 旋光度 s p e c i f i c r o t a t i o n又称为旋光率。表征旋光物质的旋光能力大小的量。它用线偏振光通过单位厚度旋光物质后其偏振面旋转的角度来表示。3 概述旋光仪是测定物质旋光度的仪器,依据仪器工作方式分为目视旋光仪和自动旋光仪两类。旋光糖量计是以国际糖度标尺刻度的旋光仪,依据仪器工作方式分为目视旋光糖量计和自动旋光糖量计两类。旋光
7、仪和旋光糖量计(以下简称仪器)的工作原理是:由光源、聚光镜、光阑、滤光片等产生单色光的平行光束,经过起偏器把自然光变为偏振光,再通过测试管、检偏器射到目镜(目视仪器)或光电探测器(自动仪器)。当仪器在光学零点时,起偏器与检偏器的振动面相互垂直,基本不透光,目镜视场为暗视场或光电探测器输出信号最小。当测试管中放入具有旋光特性物质后,具有旋光特性物质使偏振光旋转一定角度,使入射光与检偏器振动面不相垂直,因而产生一定强度的透射光,目镜视场为亮视场或光电探测器输出信号变大,再通过人工或伺服电机转动与刻度盘相连的检偏器(或起偏器、石英楔),重新达到基本不透光的光学平衡点,从而可读出或仪器显示出旋光度或糖
8、度示值。图1为目视旋光仪和目视旋光糖量计的光学结构图。1J J G5 3 62 0 1 5图1 目视旋光仪和目视旋光糖量计的光学结构1光源;2毛玻璃;3聚光镜;4滤光片;5起偏器;6半波片;7测试管;8检偏器;9物镜组;1 0度盘转动手轮;1 1调焦手轮;1 2读数放大镜;1 3度盘及游标;1 4保护玻璃;1 5目镜组 图2为常见的度盘指示自动旋光仪工作原理图。图2 度盘指示自动旋光仪工作原理图1光源;2光阑;3聚光镜;4起偏器;5刻度盘;6法拉第调制器;7测试管;8滤光片;9检偏器;1 0光电探测器;1 1放大器;1 2伺服电机;1 3蜗轮蜗杆 图3为具有石英楔补偿器的自动旋光糖量计的工作原
9、理图。2J J G5 3 62 0 1 5图3 具有石英楔补偿器的自动旋光糖量计的工作原理1白炽灯;2滤光片;3起偏器;4石英楔补偿器;5测试管;6法拉第调制器;7检偏器;8光电探测器;9放大器;1 0伺服电机;1 1计数读数装置 具有旋光特性物质的旋光度,与光源波长、旋光物质的光程长度、温度、溶液的浓度(或液态物质的密度)有关,在一定波长和一定温度下,样品的旋光可由公式(1)给出:=tc L(1)式中:旋光,;c 旋光性物质溶液的浓度,g/m L;L 装满旋光性物质溶液的光程长度,d m;光源的波长,n m;t 测量时的温度,;t 旋光性物质在t、光源波长为时的比旋光度,若c=1g/m L,
10、L=1d m,此时=t。4 计量性能要求4.1 目视旋光仪及目视旋光糖量计基本参数和仪器的灵敏阈、示值误差应符合表1规定。表1 目视旋光仪及目视旋光糖量计基本参数和技术指标要求项 目目视旋光仪目视旋光糖量计准确度0.0 2级0.0 5级0.1级0.2级最小分度值0.0 2 0.0 5 0.1 Z0.2 Z3J J G5 3 62 0 1 5表1(续)项 目目视旋光仪目视旋光糖量计测量范围-1 8 0 +1 8 0-1 8 0 +1 8 0(-2 0 Z+1 0 5 Z)(-2 0 Z+1 0 5 Z)灵敏阈0.0 2 0.0 5 0.1 Z0.2 Z示值最大允许误差0.0 2 0.0 5 0.
11、1 Z0.2 Z4.2 自动旋光仪及自动旋光糖量计4.2.1 自动旋光仪和自动旋光糖量计的基本参数和仪器的示值误差、重复性以及稳定性应符合表2规定。表2 自动旋光仪及自动旋光糖量计基本参数和部分技术指标要求项 目自动旋光仪自动旋光糖量计准确度0.0 1级0.0 2级0.0 5级0.0 5级0.1级0.2级最小分度值0.0 0 2 0.0 0 5 0.0 1 0.0 1 Z0.0 2 Z0.0 5 Z测量范围(-4 5 +4 5)(-4 5 +4 5)(-4 5 +4 5)(-2 0 Z+1 0 5 Z)(-2 0 Z+1 0 5 Z)(-2 0 Z+1 0 5 Z)示值最大允许误差0.0 1
12、0.0 2 0.0 5 0.0 5 Z0.1 Z0.2 Z重复性0.0 0 3 0.0 0 7 0.0 1 7 0.0 1 7 Z0.0 3 Z0.0 7 Z稳定性0.0 1 0.0 2 0.0 5 0.0 5 Z0.1 Z0.2 Z4.2.2 自动旋光糖量计测试箱内的温升,在全部工作时间内,使测试管的温度上升不应超过1。4.2.3 自动旋光糖量计的响应时间不应超过3 0s。4.2.4 自动旋光糖量计低透过率示值误差和重复性应不超过其对应级别的要求。5 通用技术要求5.1 目视旋光仪及目视旋光糖量计5.1.1 仪器上应有仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名与出厂日期、制造计量器具许可证标志和编号
13、等。5.1.2 光学零件外露表面不得有裂纹、划痕、油渍、霉垢等。5.1.3 所有的刻线、刻字应清晰、均匀,不应有妨碍读数和测量的锈蚀、耀光等现象。5.1.4 仪器各活动部分应可平稳地转动,不得有卡滞和急跳现象。5.1.5 仪器目镜视场在调焦后应是圆形,轮廓明显,视场清洁,分界线清晰,仪器处于光学零点时,分界线消失,视场亮度和颜色一致。5.2 自动旋光仪及自动旋光糖量计5.2.1 仪器上应有仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名和出厂日期、制造计量器具许可证标志和编号等。5.2.2 各紧固件应紧固良好,各调节旋钮、按键和开关等均能正常工作,伺服电机应能平稳无明显噪声地工作,测试箱应容易打开和关严,出
14、、入射窗口玻璃应清洁无4J J G5 3 62 0 1 5划痕。5.2.3 光源发光应正常,其光束应无抖动和闪烁现象。5.2.4 刻度盘应清洁明亮,刻线或显示数字应清晰,需对准的刻线间应平行。6 计量器具控制6.1 检定条件6.1.1 检定环境条件6.1.1.1 环境温度为(1 53 0)。6.1.1.2 相对湿度:8 5%。6.1.1.3 电源电压(2 2 02 2)V,频率(5 01)H z,并具有良好的接地。6.1.1.4 工作台应稳定,不得有明显的冲击和振动,并不得有强烈电磁场的干扰。6.1.1.5 检定目视仪器的房间要遮光,或在暗室、半暗室中进行,以使眼睛能很好地适应暗视场。6.1.
15、1.6 检定场所应通风良好,没有热辐射影响,不应有易燃、易爆物及腐蚀性气体。6.1.2 检定用标准器及配套设备检定用标准器及配套设备见表3。表3 检定设备序号名称规格1标准旋光 管(1)旋光度、糖度(5 8 9.4 4 00n m)名义值如下:+5(+1 5 Z),-5(-1 5 Z),+1 7(+5 0 Z),-1 7(-5 0 Z),+3 4(+1 0 0 Z),-3 4(-1 0 0 Z)。各标准值与名义值之差不超过1(3 Z)。(2)方向误差:不超过0.0 0 3。(3)扩展不确定度(k=2):0.0 0 4(0.0 1 Z)2数字温度计探头可贴敷式:(1)测量范围:不小于(1 54
16、0);(2)示值误差:不超过0.23秒 表分度值不大于0.1s4低透过率模拟器透过率衰减比为1 0%、1%,对于1 0%及1%衰减比,建议使用与标准旋光管配套的机械斩波模拟器,对于仪器光路无法实现机械斩波的,采用透过率光谱中性衰减模拟器,在仪器测定波长名义值上下1 0n m范围内,对于衰减比为1 0%、1%,其衰减相对变化不超过2 0%。透过率光谱中性衰减模拟器的内应力对旋光度影响不超过仪器的最小分度示值 注:1 标准旋光管方向误差系指在5 8 9.4 4 00n m波长下标定值与标准旋光管沿管轴旋转时显示值的最大差值。扩展不确定度的计算应包括方向误差在内。2 对于测量范围为-9 0+9 0
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