SH∕T 1482-2020 工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法-(高清版).pdf
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1、 .中中华华人人民民共共和和国国石石油油化化工工行行业业标标准准 /代替/工工业业用用异异丁丁烯烯纯纯度度及及烃烃类类杂杂质质的的测测定定气气相相色色谱谱法法 发发布布 实实施施中中华华人人民民共共和和国国工工业业和和信信息息化化部部 发发布布前 言本标准按照/给出的规则起草本标准代替/工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法 与/相比 主要技术变化如下:修改了标样的制备方式(见 版 及 )载气由“氢气”改为“氮气”(见 版 )增加了内径为 的 毛细管柱 修改了色谱条件(见 版 )推荐使用闪蒸仪汽化进样装置替代原有小量液态样品汽化装置(见 版 )修改了液体进样装置示意图(见图 版图)修改了校
2、正面积归一化法相对质量校正因子的测定方法 增加了相对质量校正因子计算公式(见 版 )修改了外标法测定杂质含量的计算公式(见 版 )重新确定了方法的精密度(见第 章)增加了质量控制(见第 章)本标准由中国石油化工集团有限公司提出本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(/)归口本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、山东京博石油化工有限公司本标准主要起草人:王小雨、李继文、王川、崔航飞本标准所代替标准的历次版本发布情况为:/工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法 警示 本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题 使用者有责任采取适当的安全与健康措施 保证符
3、合国家有关法规的规定 范围本标准规定了用气相色谱法测定工业用异丁烯纯度及烃类杂质的含量本标准适用于纯度大于 (质量分数)丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反丁烯、丁烯、顺丁烯、丙炔、丁二烯、正戊烷、异戊烷等烃类杂质含量不小于 (质量分数)的工业用异丁烯测定 由于本标准不能测定所有可能存在的杂质如含氧化合物、异丁烯二聚物、水等所以要全面表征异丁烯样品还需要应用其他的试验方法 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本文件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件/工业用化学产品采样安全通则/工业用丁二烯中微量水的测定 卡尔
4、费休库仑法/数值修约规则与极限数值的表示和判定/工业用裂解碳四 液态采样法/工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定 气相色谱法/工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定 气相色谱法 原理 校正面积归一化法 在本标准规定的条件下 将适量试样注入色谱仪进行分析 测定每个杂质和主组分的峰面积 以校正面积归一法计算各组分的含量 异丁烯二聚物、含氧化合物、水等杂质用相应的标准方法进行测定 并将所得结果与本标准测定结果进行归一化处理 测定结果以质量分数表示 外标法在本标准规定的条件下 将适量试样和标样分别注入色谱仪进行分析 测定试样和标样中每个烃类杂质的峰面积 由试样中杂质峰面积和标样中杂质峰面积的比例计算每个烃类
5、杂质的含量 异丁烯纯度用 减去烃类杂质总量和用其他标准方法测定的异丁烯二聚物、含氧化合物、水等杂质的总量计算 测定结果以质量分数表示/试剂与材料 载气或辅助气 氮气 纯度 (体积分数)经硅胶及 分子筛干燥 净化 燃料气氢气 纯度 (体积分数)经硅胶及 分子筛干燥 净化 助燃气空气 经硅胶及 分子筛干燥 净化警示 上述气体为高压压缩气体或极易燃气体 应注意安全使用 标样以异丁烯为本底 配制含有丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反丁烯、丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷、丁二烯和丙炔等烃类组分的液态标样 可由市场购买有证标样或用重量法自行制备 标样中烃类杂质的含量应与待测试样相近 仪器设备 气相色谱仪 配置氢
6、火焰离子化检测器()的气相色谱仪 该仪器对本标准所规定的最低测定含量的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍 而且 当采用校正面积归一化法分析样品时 仪器的动态线性范围必须满足定量要求 色谱柱推荐的色谱柱及典型操作条件见表 典型色谱图见图图 能满足分离要求的其他色谱柱和色谱条件也可使用 杂质的出峰顺序及相对保留时间取决于 柱的去活方法和色谱条件 必须用标样进行测定表 推荐的色谱柱及典型操作条件色 谱 条 件条件 条件 条件 色谱柱/或 /柱长 柱内径 膜厚 载气()流量/柱温初始温度保持时间 升温速率/终止温度保持时间/表 (续)色 谱 条 件条件 条件 条件 汽化室温度检测器温度阀箱温度氢气(
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