DB35_T+1610化妆品中葵子麝香等5种合成麝香的测定气相色谱-质谱法-(高清版).pdf
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1、ICS 71.100.70 Y 42 DB35 福建省地方标准 DB35/T 16102016 化妆品中葵子麝香等 5 种合成麝香的测定气相色谱-质谱法 Determination of 5 synthetic musks including musk Ambrette in cosmetics by GC-MS 2016-11-11 发布 2017-02-11 实施 福建省质量技术监督局 发 布 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 原理.1 4 试剂.1 5 仪器与设备.2 6 分析步骤.2 7 结果计算.3 8 检出限和定量限.3 9 回收率.4 10 精密度.4
2、 附录 A(资料性附录)伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香、酮麝香及 d15-二甲苯麝香的标准品色谱图.5 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写给出的规则编写。本标准由福建省产品质量检验研究院提出。本标准由福建省质量技术监督局归口。本标准起草单位:福建省产品质量检验研究院。本标准主要起草人:戴明、邱秀玉、王征、欧阳立群、陈永煊、何孟杭、徐清、郑小严、孟鹏、黄永辉、林钦。化妆品中葵子麝香等 5 种合成麝香的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了化妆品中伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香的气相色谱-质谱检测方法。本标准适
3、用于膏霜、乳、液体类化妆品中伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香的测定。本标准方法检出限和定量限:5种合成麝香的检出限分别为葵子麝香、酮麝香0.15 mg/kg,伞花麝香、西藏麝香、二甲苯麝香0.10 mg/kg。5种合成麝香的定量限分别为葵子麝香、酮麝香0.50 mg/kg,伞花麝香、西藏麝香、二甲苯麝香0.35 mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 用丙酮超声提
4、取试样中的5种合成麝香,经高速离心,上清液经固相萃取、微孔滤膜过滤,滤液用气相色谱-质谱进行分析,内标法定量。4 试剂 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,试验用水均为GB/T 6682-2008规定的一级水。4.1 丙酮:色谱纯。4.2 正己烷:色谱纯。4.3 二氯甲烷:色谱纯。4.4 无水硫酸钠。4.5 标准储备液:伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香、酮麝香及内标 d15-二甲苯麝香浓度为 100 mg/L。4.6 混合标准使用液:分别吸取 1.00 mL 的伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香的标准储备液(4.5),置于 10 mL 容量瓶中,用正己烷(4.2)稀释至刻度
5、,混匀。配制成下列浓度的混合标准使用液:伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香的浓度均为 10 mg/L。4.7 混合标准工作溶液:吸取 0 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL 伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香的混合标准使用液(4.6),分别置于 10 mL 容量瓶中,再分别加入 1.00 mLd15-二甲苯麝香标准储备液(4.5)后用正己烷(4.2)稀释至刻度,混匀。容量瓶中每毫升分别相当于 0 g、0.10 g、0.50 g、1.00 g、2.00 g、5.00 g 的伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝
6、香,内标 d15-二甲苯麝香均为每毫升 1.00 g。标准系列应现用现配。根据待测样品中5 种合成麝香的实际含量,伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香可在 0.10 mg/L 5.00 mg/L 范围内选取合适的工作曲线范围。5 仪器与设备 5.1 气相色谱-质谱(GC-MS)仪:配有电子轰击电离离子源(EI)。5.2 超声波水浴。5.3 离心机:转速不低于 10000 r/min。5.4 分析天平:精度 0.001 g。5.5 微孔滤膜:0.45 m,有机相。5.6 固相萃取装置。5.7 硅胶固相萃取柱:1 g/3 mL。6 分析步骤 6.1 样品处理 6.1.1 乳液类样品 准
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