T∕CIESC 0016-2021 羟乙基纤维素.pdf
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1、 ICS 71.080.99 CCS G 17 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 0016-2021 羟乙基纤维素 Hydroxyethyl cellulose 2021-02-04 发布 2021-04-01 实施 中国化工学会 发 布C I E S C T/CIESC 00162021 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位:泸州北方纤维素有限公司、泰安瑞泰纤维素有限公
2、司、山东赫达股份有限公司、江苏致为化工有限公司、山东天盛纤维素股份有限公司、上海澳润化工有限公司、山东中福致为新材料有限公司、中国化工情报信息协会。本文件主要起草人:张大龙、孙建刚、谭在英、马进、李相轩、徐凯斌、李永峰、王书昌、刘宇、张长安。T/CIESC 00162021 1 羟乙基纤维素 1 范围 本文件规定了羟乙基纤维素的标记、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本文件适用于以纤维素为原料多倍溶剂法反应,经过精制加工处理后制得的羟乙基纤维素。结构式:2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本
3、适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 625 化学试剂 硫酸 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 JC/T 2190-2013 建筑干混砂浆用纤维素醚 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 标记 羟乙基纤维素的产品标记由应用领域代号、粘度标示值、是否延迟溶解组成。注:延迟
4、溶解的代号推荐采用 Y 表示,也可由各企业自行标定。示例 1:应用于日化领域,粘度为 300 mPa.s,未延迟溶解的羟乙基纤维素标记为:C300。粘度标示值 是否延迟溶解(各企业自行标定)应用领域代号(各企业自行标定)T/CIESC 00162021 2 示例 2:应用于涂料领域,粘度为 50000 mPa.s,延迟溶解的羟乙基纤维素标记为:D50000Y。5 要求 5.1 外观 白色或微黄色粉末或颗粒。5.2 理化指标 理化指标应符合表 1 的规定。表 1 理化指标 项 目 指 标 干燥失重,w/%5.5 灰分a,w/%6.0 pH 值 5.08.5 粘度b,mPa.s 见表 2 粘度范围
5、 透光率(10 mm10 mm),%由供需双方协商 凝胶颗粒(100 m),个/cm2 由供需双方协商 24 h 生物酶稳定性(保持率),%由供需双方协商 a 当有特殊需要的,由供需双方协商;b 当有特殊需要的,由供需双方协商。6 试验方法 6.1 一般规定 本文件除另有规定,所有试剂的纯度应为分析纯,试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。试验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定。6.2 外观的测定 在自然光线下目视观察其色泽和状态。6.3 干燥失重的测定 6.3.1 方法一:干燥减量法(仲裁法)按 GB/T
6、6284 规定的方法执行。6.3.2 方法二:水分测定仪法 6.3.2.1 仪器和设备 快速水分测定仪:控温精度1。6.3.2.2 分析步骤 设定水分仪干燥温度 105 1,称取适量试样,置于已调零的水分测定仪样品盘中,启动仪器T/CIESC 00162021 3 开始干燥和测定过程。干燥完成后,显示屏读数即为测定结果。6.3.2.3 分析结果的表述 每份试样平行测定两个结果,取其算术平均值,试验结果表示至一位小数。6.3.2.4 误差规定 两次测定平行结果差值不大于 0.3%。6.4 灰分的测定 6.4.1 方法一:炽灼残渣(以硫酸盐计)(仲裁法)6.4.1.1 试剂和材料 6.4.1.1.
7、1 硫酸:符合 GB/T 625 的规定。6.4.1.2 仪器和设备 6.4.1.2.1 电热恒温干燥箱:工作温度为 105 2。6.4.1.2.2 分析天平:精度 0.0001 g。6.4.1.2.3 瓷坩埚:50 mL75 mL。6.4.1.2.4 高温炉:工作温度为 750 25。6.4.1.3 分析步骤 6.4.1.3.1 试样的制备 称取 5 g 试样,精确至 0.2 g,置于称量瓶中。在 105 2 烘箱中干燥 2 h 后,置于干燥器中冷却至室温,备用。6.4.1.3.2 试验程序 称取制备的干燥试样(6.4.1.3.1)2 g,精确至 0.0002 g,置于已灼烧恒重的瓷坩埚中,
8、用 2 mL硫酸湿润试样,在电炉上缓缓加热,直至试样完全炭化不冒白烟。将坩埚移入 750 25 的高温炉中,灼烧 2 h,取出,冷却 5 min 后,置于干燥器中,冷却至室温,称量。6.4.1.4 结果计算 试样中灰分(以硫酸盐计)的质量分数 w1(%)按式(1)计算:.(1)式中:m2 坩埚和残渣的质量,单位为克(g);m1 坩埚质量,单位为克(g);m0 试样质量,单位为克(g)。每份试样平行测定两个结果,灰分含量小于 5%时,平行结果的差值不大于 0.3%;灰分含量大于 5%时,平行结果的差值不大于 0.5%。取其算术平均值,试验结果表示至一位小数。6.4.2 方法二:电位法 按附录 A
9、 的规定执行。T/CIESC 00162021 4 6.5 pH 值的测定 6.5.1 试剂和材料 按 JC/T 2190-2013 中,附录 B.3.2 的规定执行。6.5.2 仪器和设备 pH 计。6.5.3 分析步骤 用标准缓冲溶液对 pH 计进行校准。按 6.6.2.1 制备一定浓度的试样溶液,用 pH 计测定。6.5.4 分析结果的表述 从 pH 计上直接读数即为测定结果。每份试样平行测定两个结果,取其算术平均值,试验结果表示至一位小数。两次测定平行结果差值不大于 0.3 pH 单位。6.6 粘度的测定 6.6.1 仪器和设备 6.6.1.1 旋转粘度计。6.6.1.3 测量杯:直径
10、约 64 mm,高度约 129 mm。6.6.1.4 恒温水槽:控温精度为0.1。6.6.1.5 温度计:0 50,精度为 0.1。6.6.1.6 六联电动搅拌器或其他等效的。6.6.2 分析步骤 6.6.2.1 试样溶液的制备 配制试样溶液所需试样质量(以干量计)按式(2)计算:3mm=1-w干水(2)式中:m3 所需试样的质量,单位为克(g);m干 按所配溶液浓度所需绝干试样的质量,单位为克(g);w水 试样中水分的质量分数(%)。所需三级水的质量按式(3)计算:水 (3)式中:m 配置的试样溶液质量,单位为克(g);m水 所需三级水的质量,单位为克(g);m3 所需试样质量,单位为克(g
11、)。注:对高延迟溶解产品,可以使用 pH 8.09.0 碱性溶液代替水做溶剂。T/CIESC 00162021 5 6.6.2.2 试验程序 将搅拌器放入水中,使搅拌器与容器底部之间的间隙尽可能小,将试样缓慢加入到测量杯中,先快速搅拌,后慢速直至试样完全溶解,可能需要几个小时。将试样溶液恒温至 25.0 0.2,用旋转粘度计测定。6.6.2.3 分析结果的表述 试样溶液的粘度按式(4)计算:=(4)式中:试样溶液的粘度,单位为毫帕每秒(mPa.s);转子系数;指针读数。每份试样平行测定两个结果,取其算术平均值。试验结果保留整数。粘度小于或等于 1000 mPa.s 时,平行测定的相对偏差不大于
12、 5%;粘度大于 1000 mPa.s 时,平行测定的相对偏差不大于 10%。推荐的粘度标示值和转子转速见表 2、表 3。表 2 粘度规格代号表 粘度标示值 粘度范围/mpa.s 溶液浓度/%09 75150 5 3 151400 5 40 25150 2 300 151450 2 500 451700 2 1000 7011500 2 2000 15013000 2 6000 40008000 2 15000 7001500 1 30000 15012600 1 50000 26013400 1 100000 34016000 1 150000 600110000 1 表 3 粘度测试推荐转
13、子转速 粘度范围/mpa.s 转子转速/rpm 系数 0150 61#/30 2 151700 62#/30 10 7013400 63#/30 40 340110000 64#/30 200 6.7 透光率的测定 按 JC/T 2190-2013 中,附录 B.4 的规定执行。其中,比色皿尺寸为 10 mm10 mm。T/CIESC 00162021 6 6.8 凝胶颗粒的测定 6.8.1 仪器和设备 6.8.1.1 湿膜制备器:100 m。6.8.1.2 玻璃板:一面光滑,另一面刻有 1 cm1 cm 的小格。6.8.2 分析步骤 6.8.2.1 按 6.6.2.2 制得的试样溶液,完全溶
14、解后将烧杯用保鲜膜封口,静置 16 h24 h 后分析凝胶颗粒。6.8.2.2 用小勺取一勺倒在专用玻璃板光滑面的顶端。将湿膜制备器规定尺寸的一面向下,平行放置在玻璃板顶端的溶液上,手指按住两端,快速匀速滑行,一次性滑行到底,使溶液均匀涂布在玻璃板上。6.8.3 分析结果的表述 读取 1 cm1 cm 内的凝胶颗粒数量,记录具有代表性的最大值和最小值。当 1 cm1 cm 内的凝胶颗粒数量最大值和最小值之和小于 10 颗,读取薄膜中央部位 3 cm3 cm 内的凝胶颗粒总数,计算并记录 1 cm1 cm 内的凝胶颗粒平均数,按式(5)计算:9nn 总.(5)式中:n 试样 1 cm1 cm 内
15、的凝胶颗粒平均值;n总 试样 3 cm3 cm 的凝胶颗粒总数。6.9 生物酶稳定性(保持率)的测定 6.9.1 一般要求 生物酶稳定性的测定应根据应用领域选择酶种和测试环境。6.9.2 方法一 6.9.2.1 试剂和材料 中性纤维素酶:酶活性 50000 U/g。6.9.2.2 仪器和设备 6.9.2.2.1 旋转粘度计。6.9.2.2.2 容量瓶:500 mL。6.9.2.2.3 广口瓶:500 mL。6.9.2.2.4 恒温水槽:控温精度为0.1。6.9.2.2.5 温度计:0 50,精度为 0.1。6.9.2.2.6 六联电动搅拌器或其他等效的。6.9.2.3 分析步骤 于广口瓶中称取
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