44婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定.pdf
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1、 中中华华人人民民共共和和?家家标标准准GB 5413.362010 食品安全?家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定 National food safety standard Determination of trans fatty acids in foods for infants and young children,milk and milk products 中中 华华 人人 民民 共共 和和?卫卫 生生 部部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施GB 5413.362010 I 前 言 本标准附录 A 为资料性附录?本标准系首次发布?GB 5413.
2、362010 1 食品安全?家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定 1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定方法?本标准适用于婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定?2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的?用是必?可少的?凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准?凡是?注日期的引用文件,?最新版本?包括所有的修改单?适用于本标准?3 原理 试样中的脂肪用溶剂提取?提取物在碱性条件?甲醇反?生成脂肪酸甲酯,用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离顺式脂肪酸甲酯和反式脂肪酸甲酯,外标法定量?4 试剂和材料 除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T
3、6682规定的一?水?4.1 石?醚?程 30 60?4.2 乙醚?C4H10O?4.3 乙醇?C2H6O?体?分数为 95%?4.4?己烷?C6H14?色谱纯?4.5?水?NH3H2O?25%28%?4.6 氢?化钾?KOH?4.7 甲醇?CH4O?4.8 淀粉酶?活力单?1.5 U/mg,根据活力单?大小调整用量?4.9 无水硫酸?Na2SO4)?4.10 氢?化钾-甲醇溶液?4 mol/L?取 26.4 g 氢?化钾,溶于?80 mL 甲醇中?冷?至室温,用甲醇定容至 100 mL,加入?5g 无水硫酸?4.9?,充分搅拌后过滤,保留滤液?4.11 脂肪酸甲酯标准品?十八酸甲酯?C18:
4、0?反-9-十八碳一烯酸甲酯?C18:1-9t?顺-9-十八碳一烯酸甲酯?C18:1-9c?反-9,12-十八碳二烯酸甲酯?C18:2-9t,12t?顺-9,12-十八碳二烯酸甲酯?C18:2-9c,12c?,放入冰箱在-15 以?保?GB 5413.362010 2 4.12 反式脂肪酸甲酯标准贮备液?浓度分别为 10.0 mg/mL?取 500 mg?精确到 0.1 mg?反-9-十八碳一烯酸甲酯标准品和反-9,12-十八碳二烯酸甲酯标准品,分别用?己烷溶解并定容至 50.0 mL?放入冰箱在-15 以?保?4.13 反式脂肪酸甲酯标准中间液?浓度分别为 1.0 mg/mL?分别吸取两种反
5、式脂肪酸甲酯标准储备液?4.12?10.0 mL 入同一 100 mL 容量瓶中并用?己烷?4.4?定容?临用前配制?亦作为标准曲线最高浓度?4.14 反式脂肪酸甲酯标准工作液?临用前配制?分别吸取反式脂肪酸甲酯标准中间液?4.13?,0?2.0?4.0?6.0?8.0?10.0 mL 于 10 mL 容量瓶中,用?己烷定容,?浓度?为 0?0.2?0.4?0.6?0.8?1.0 mg/mL 的标准工作液?4.15 脂肪酸甲酯标准混合液?将脂肪酸甲酯标准品?4.11?,用?己烷配制成脂肪酸甲酯标准混合溶液,?中每种成分的浓度?为 0.05 mg/mL 至 0.5 mg/mL?用于进行顺反脂肪酸
6、甲酯分离程度及定性的鉴定?4.16?果红溶液?取 1 g?果红溶解稀释至 100 mL?5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪,带氢火焰离子化检测器?5.2 旋转蒸发器?5.3 恒温水浴?40 80?5.4 涡旋振荡器?5.5 离心机?转速4000 转/分?5.6 毛氏抽脂瓶?5.7 毛氏抽脂瓶摇混器?5.8 脂肪收集瓶?圆?烧瓶,?旋转蒸发仪配套?5.9 天平?感量为 0.1 mg?6 分析步骤 6.1 试样处理 6.1.1 含淀粉的试样?取混合均匀的固体试样?1.5 g,液体试样?5 g?精确到 0.1 mg?于毛氏抽脂瓶中,加入?0.1 g 淀粉酶?酶活力 1.5 U/mg?,混合均匀后,加
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