DZ-T 0064.58-1993 地下水质检验方法 二磺酸酚分光光度法测定硝酸根.pdf
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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国 地质矿产行业标准 地下水质检验方法二磺酸酚分光光度法测定硝酸根D z/T 0 0 6 4.5 8 一9 31 主题内容与适用范围 本标准规定了二磺酸酚 分光光度法测定硝酸根的方法。本标准适用于测定地下 水中 硝酸根的含量。最小检测 量为2 0 p g,最佳测量范围为。.8-2 0 m g/L,水中 氯离子可产生负干扰,亚硝酸盐可产生正干扰。
2、一般情况下氯离子浓度小于3 0 m g/L,亚硝酸盐浓度小于。2 m g/L可不予分离。超过上述浓度时,需分别进行处理。方法提要 在无水情况下,二磺酸酚与硝酸盐作用,生成硝基二磺酸酚。在碱性介质中发生分子重排,生成黄色化合物,其颜色深度与硝酸盐含量成正比。仪器分光光度计试剂4.1 硫酸银溶液:称取 4.4 0 0 O g硫酸银(A g I S 0 4)溶于蒸馏水中,移入1 O O O mL容量瓶中定容。此溶液1 mL相当 1.O m g氯离子。4.2 碳酸钠溶液(1 O g/L),4.3 二 磺酸 酚 溶 液:称 取结 晶 酚 (C s H,O H)1 5 g 于2 5 0 m L 三 角瓶
3、币,加 入1 0 5 m L 硫 酸伽 一1.8 4 g/m L),于 瓶口 放一支短颈漏斗,在水浴上加热,直至生成浅棕色稠状 液。保存在棕色玻璃瓶中。注 1)市售酚试剂不 纯时按下法提纯:将盛苯酚的瓶子置于温水中使苯酚融化,取出 适量苯酚放入蒸馏瓶中加热蒸 馏.开 始馏出的 液体弃去,收 集1 8 2 -1 8 4 的馏出 液(冷却后应为无色纯净的晶体),盛装在磨口玻璃瓶中,于 暗处保存。4.4 乙 二胺四乙 酸二钠(E D T A)溶液(2 0 g/L).4.5 氢氧化钾溶液C c(K O H)=1 0 m o l/L)o 称取 5 6 0 g 氢氧化钾(K OH)溶于 1 O O O m
4、L蒸馏水中。4.6 硝酸根标准溶液:称取。.1 6 3 1 g 经 1 0 5 烘干的硝酸钾(K N O,)于小烧杯中,用蒸馏水溶解后转入1 O O O m L 容量瓶中定容。此 溶液1 m L 含l 0 0 p g 硝酸 根。分析步骤5.1 样品分析 当水样中 氯离子含量不大于3 0 m g/L 时,可直接取2 5.O m L 水样,于5 0 m L 烧杯中,滴加碳酸钠溶液(4.2)至碱性,于电 热板上加热蒸干,取下 冷却至室温。加二磺酸 酚溶液(4.3)2 m L,充分搅拌使干涸物溶解,放置1 0 m i n 后,将溶液洗入5 0 m L 容量瓶中。加人E D T A溶液(4.4)2 m
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