DZ-T 0064.58-1993 地下水质检验方法 二磺酸酚分光光度法测定硝酸根.pdf

uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国 地质矿产行业标准 地下水质检验方法二磺酸酚分光光度法测定硝酸根D z/T 0 0 6 4.5 8 一9 31 主题内容与适用范围 本标准规定了二磺酸酚 分光光度法测定硝酸根的方法。本标准适用于测定地下 水中 硝酸根的含量。最小检测 量为2 0 p g，最佳测量范围为。.8-2 0 m g/L,水中 氯离子可产生负干扰，亚硝酸盐可产生正干扰。一般情况下氯离子浓度小于3 0 m g/L，亚硝酸盐浓度小于。2 m g/L可不予分离。超过上述浓度时，需分别进行处理。方法提要 在无水情况下，二磺酸酚与硝酸盐作用，生成硝基二磺酸酚。在碱性介质中发生分子重排，生成黄色化合物，其颜色深度与硝酸盐含量成正比。仪器分光光度计试剂4.1 硫酸银溶液:称取 4.4 0 0 O g硫酸银(A g I S 0 4)溶于蒸馏水中，移入1 O O O mL容量瓶中定容。此溶液1 mL相当 1.O m g氯离子。4.2 碳酸钠溶液(1 O g/L),4.3 二 磺酸 酚 溶 液:称 取结 晶 酚 (C s H,O H)1 5 g 于2 5 0 m L 三 角瓶 币，加 入1 0 5 m L 硫 酸伽 一1.8 4 g/m L)，于 瓶口 放一支短颈漏斗，在水浴上加热，直至生成浅棕色稠状 液。保存在棕色玻璃瓶中。注 1)市售酚试剂不 纯时按下法提纯:将盛苯酚的瓶子置于温水中使苯酚融化，取出 适量苯酚放入蒸馏瓶中加热蒸 馏.开 始馏出的 液体弃去，收 集1 8 2 -1 8 4 的馏出 液(冷却后应为无色纯净的晶体)，盛装在磨口玻璃瓶中，于 暗处保存。4.4 乙 二胺四乙 酸二钠(E D T A)溶液(2 0 g/L).4.5 氢氧化钾溶液C c(K O H)=1 0 m o l/L)o 称取 5 6 0 g 氢氧化钾(K OH)溶于 1 O O O mL蒸馏水中。4.6 硝酸根标准溶液:称取。.1 6 3 1 g 经 1 0 5 烘干的硝酸钾(K N O,)于小烧杯中，用蒸馏水溶解后转入1 O O O m L 容量瓶中定容。此 溶液1 m L 含l 0 0 p g 硝酸 根。分析步骤5.1 样品分析 当水样中 氯离子含量不大于3 0 m g/L 时，可直接取2 5.O m L 水样，于5 0 m L 烧杯中，滴加碳酸钠溶液(4.2)至碱性，于电 热板上加热蒸干，取下 冷却至室温。加二磺酸 酚溶液(4.3)2 m L，充分搅拌使干涸物溶解，放置1 0 m i n 后，将溶液洗入5 0 m L 容量瓶中。加人E D T A溶液(4.4)2 m L,摇匀。加氢氧化钠溶液中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 部1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批 准、1 9 9 3 门。一 0 1 实 施D z/T 0 0 6 4.5 8 一 9 3(4.5)至黄色(或至碱性)并过量 1 mL。用蒸馏水定容。于分光光度计 4 2 0 n m波长处，空白溶液作参比，l c m比色杯测其吸光度。注:1)若氯离子含量大于3 0 mg/L时，限 2 5.O mL水样于 5 0 mL烧杯中，根据已测出的氯离子含量加入相应的硫酸银溶液(4.1)于电热板上微热，使氮化银凝聚.过滤于 5 0.L烧杯中.用蒸馏水洗涤沉淀 4-5 次，收集滤液按分析步骤进行。5.2 空白试验 取 2 5 m L蒸馏水代替水样于5 0 m L烧杯中，以下同步骤 5.1,5.3 标准曲线的绘制 准确移取硝酸根标准(4-00,2 0.0,4 0.0.5 0 0.O p g于 5 0 mL烧杯中，以下步骤同5,1.以硝酸根浓度对吸光度绘制标准曲线。6 分析结果的计算 按下式计算硝酸根的质量浓度N O;(m g/L，一等式中;m从标准曲线上查得的硝酸根量,p g;V 取水样体积，m L,7 精密度和准确度 同一实验室测定硝酸根含量为 7.2 8,2 7.0 4,6 4.5 0 m g/L水样时，其平行测定的相对标准偏差分别为4.9%,2.0%和1.4 写。对2 个水样加标 准硝酸根1 0 0 p g 的回收率为9 6%-1 0 9%.1 5 个实验室分析统一分发的同一标准样品，相对标准偏差为 1 7%;相对误差为+8.4%.D Z/T 0 0 6 4.5 8 一9 3 附录A 含大量 亚硝酸根时的校正法 (补充件)由 于地下水中亚硝酸盐的浓度一般都小于。.2 m g/L,可不经消除其干扰直接取样测定 硝酸根 对个别亚硝酸根浓度较大的水 样按下 述方法进行校正，A7试剂 过氧化氢溶液(3 0 0 0),A 2 氧化亚硝酸根 取2 5.O m L水样(或除氯离子以 后的 试样)。加过氧化氢溶 液。5 m L,煮沸1 O m i n，将亚硝酸根氧化成硝酸根后，供测定硝酸根用。A 3 分 析结果的计算 按式(Al)计算硝酸根的质量浓度一NO,(mg/L)m,一阴 zXV1.3 4 7 8式中;mt 从标准曲线上查得的硝酸根量，I L K;m,2 5 m L水样中亚硝酸根的相应含量，fA g,1.3 4 7 8 亚硝酸 根换算成硝酸根的因数;V取水样体积,m L,附录B 标准的有关说明 (参考件)B 1 当水样中钙、镁浓度较大，用氢氧化钾碱化时，试液如出现浑浊，表示 E D T A溶液不足，可补加 E D-TA溶液，直至试液中沉淀消失为止。B 2 用硫酸银分离氯离子时，硫酸银的用量可略低于氯离子的含量，以防在碱化时生成黑色的氧化银影响比色。B 3 不同方式表示的结果，可依下表进行换算c(NO Om mo l/Lp(N O;)m g/Lc(N O;)=1 mmo l/Lp(N O;)=1 m g/L p N二l m g/L0.01 6 1 p N-g/1-1 4.010.2 2 6D z/T 0 0 6 4.5 8 一9 3附加说明:本标准由地质矿产部提出.本标准由 地质 矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由 地质 矿产部天津市中心实验室负 责起草。本标准主要起草人史继东。