固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法(HJ 782-2016).pdf
《固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法(HJ 782-2016).pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法(HJ 782-2016).pdf(11页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、1中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准HJ 782-2016固体废物 有机物的提取加压流体萃取法Waste solid-Extraction of organic compounds-Pressurized fluid extraction(PFE)(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2016-02-01发布2016-03-01实施环境保护部环境保护部发布i目次前言.ii1适用范围.12规范性引用文件.13方法原理.14试剂和材料.15仪器和设备.26样品.27试样的萃取.38注意事项.49废物处置.5附录 A(资料性附录)加压流体
2、萃取法提取有机物参考名单.6ii前言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国固体废物污染环境防治法,保护环境,保障人体健康,规范固体废物中有机物的提取方法,制定本标准。本标准规定了固体废物中有机物的加压流体萃取法。本标准为首次发布。本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:河南省环境监测中心。本标准环境保护部 2016 年 2 月 1 日批准。本标准自 2016 年 3 月 1 日起实施。本标准由环境保护部解释。1固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法警告:实验中所使用的有机溶剂及标准物质均含有毒化合物,使用过程应在通风橱中进行,操作时应按
3、规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了提取固态固体废物中有机物的加压流体萃取法。本标准适用于固态固体废物中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、多氯联苯等半挥发性有机物和不挥发性有机物的提取,详见附录 A。若通过验证,本标准也可适用于固态固体废物中其他有机物的提取。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。HJ/T 20工业固体废物采样制样技术规范3方法原理将经过处理的固体废物样品加入密闭容器中,选择合适的有机溶剂,在加压、加热条件下,处于液态的有机溶剂和样品充分接触,将固体废物中的有
4、机物提取到有机溶剂中。4试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为新制备的不含有机物的超纯水或蒸馏水。4.1 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。4.2 正己烷(C6H14):农残级。4.3 丙酮(C3H6O):农残级。4.4 丙酮-二氯甲烷混合溶液:1+1。用丙酮(4.3)和二氯甲烷(4.1)按 1:1 的体积比混合。4.5 丙酮-正己烷混合溶液:1+1。用丙酮(4.3)和正己烷(4.2)按 1:1 的体积比混合。4.6 磷酸:(H3PO4)=1.69 g/ml,优级纯。4.7 磷酸溶液:1+1。用磷酸(4.6)和实验用水按 1:1 的体积比混合。4.8 丙酮-二
5、氯甲烷-磷酸溶液的混合溶液:250+125+15。用丙酮(4.3)、二氯甲烷(4.1)和磷酸溶液(4.7)按 250:125:15 的体积比混合。4.9 干燥剂:粒状硅藻土或其他等效干燥剂,20 目100 目。使用前应对干燥剂进行净化处理,具体方法:于 400 烘 4 h,或用有机溶剂(4.1 或 4.2或 4.3)浸洗,去除干扰物。24.10 石英砂:20 目30 目。使用前须进行净化处理,具体方法同干燥剂的净化处理(4.9)。4.11 氮气:纯度99.999%。5仪器和设备5.1 加压流体萃取装置:加热温度范围为 100180;压力可达 2000 psi(约合 13.8 MPa)。配备 4
6、0 ml、60 ml 或其他规格的玻璃接收瓶(螺纹瓶盖,涂有硅树脂的 PTFE 密封垫);金属材质专用漏斗;专用的玻璃纤维滤膜等。5.2 萃取池:11 ml、22 ml、34 ml、66 ml 或其它规格。不锈钢材质,或可耐 2000 psi(约合13.8 MPa)压力的其它材料,萃取池内部经过特殊抛光处理;上、下两端分别配有螺旋纹密封盖和不锈钢砂芯。5.3 筛:孔径 1 mm,金属网。5.4 研钵:玛瑙、玻璃或陶瓷等材质制成。5.5 一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1 采集与保存按照 HJ/T 20 的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。将固体废物样品放入清洁、无干扰具塞棕色玻璃瓶中,
7、加盖,密封。运输过程中应避光、冷藏保存,尽快运回实验室进行分析,途中避免干扰引入或样品被破坏。如不能及时分析,应于 4以下冷藏、避光和密封保存,测定半挥发性有机物的样品保存时间为 10 天,不挥发性有机物为 14 天,易变质的样品应尽快分析。6.2 试样的制备样品提取前应进行干燥、粉碎、均化和筛分成细小颗粒。对于灰渣等干燥的固体废物,可直接进行研磨均化(6.2.2)。大体积的干燥固体废物应先粉碎,再研磨均化、筛分(6.2.2)。其他固态固体废物按6.2.1、6.2.2的步骤进行制备。6.2.1 干燥脱水将样品放在搪瓷盘或不锈钢盘上,混匀,除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物。样品的干燥可依
8、据目标物的性质选择以下不同的方式。方法一:不挥发性有机物(如多氯联苯等)的新鲜样品在室温条件下避光、风干。方法二:需要测定新鲜样品时,使用冻干法进行干燥脱水。方法三:需要测定新鲜样品时,也可采用干燥剂脱水方法。称取适量含有少量水分的颗粒态固体废物样品,加入一定量的硅藻土(4.9)充分混匀、脱水,在研钵(5.4)中反复研磨呈散粒状(约 1 mm),全部转入萃取池(5.2)中进行萃取。注 1:所有样品均不能使用烘箱干燥脱水。注 2:如果固体废物样品存在明显的水相,应先进行离心分离水相,再选择上述合适的方式进行干燥处理。本方法测定结果仅为固相中含量,水相中污染物不计算在内。6.2.2 均化筛分3将风
9、干(方法一)或冻干脱水后(方法二)的样品按照HJ/T 20进行缩分、研磨、过筛(5.3)均化处理成约1 mm的细小颗粒。注3:对于粘性样品或油腻的样品可采用方法三进行干燥脱水、研磨。纤维态固体废物样品应先切碎、绞碎呈尽可能小,称取一定量样品后掺入硅藻土(4.9)或石英砂(4.10)研磨成约1 mm的颗粒态。6.3 含水率的测定将干燥皿依次用洗涤液、自来水、丙酮(4.3)和实验用水清洗干净,于 105 2 烘干至恒重,置于干燥器中冷却至室温(至少 45 min),取出后立即称重(0m,准确至 0.01 g)。称取约 10 g 固体废物样品置于干燥皿中称重(1m,准确至 0.01 g)。将盛有固体
10、废物样品的干燥皿于 105 2 烘干至恒重,置于干燥器中冷却至室温(至少 45 min),取出后立即称重(2m,准确至 0.01 g)。按照公式(1)计算含水率。%1000121mmmmw(1)式中:w 样品含水率,%;0m 干燥皿烘干后的质量,g;1m 盛有固体废物样品的干燥皿在烘干前的质量,g;2m 盛有固体废物样品的干燥皿在烘干后的质量,g。7试样的萃取7.1 萃取池选择一般情况下,11 ml 的萃取池(5.2)可装 10 g 试样,22 ml 萃取池(5.2)可装 20 g 试样,34 ml 萃取池(5.2)可装 30 g 试样(萃取池的具体规格参见仪器说明书)。萃取池的选择,应考虑称
11、取固体废物试样的重量、体积及需要掺入干燥剂的量等因素。注 4:称取试样量取决于样品性质及使用分析方法的灵敏度、分析目的和样品的污染程度,含有机碳较多的固体废物应适当减少取样量;例如污水处理场的污泥,应控制在 2 g5 g 范围内。7.2 试样的装填将洗净的萃取池(5.2)拧紧底盖,垂直放在水平台面上。将专用的玻璃纤维滤膜放置于其底部,顶部放置专用漏斗。用小烧杯称取适量试样(6.2),如需加入替代物或同位素内标,应一并加入试样中,轻微晃动小烧杯使其混入试样。按编号将试样依次通过专用漏斗小心转移至萃取池(5.2),移去漏斗,拧紧顶盖(应避免试样粘在萃取池螺纹上或洒落)。竖直平稳拿起萃取池(5.2)
12、,再次拧紧两端盖子,将其竖直平稳放入加压流体萃取装置(5.1)样品盘中。在每个萃取池对应位置上放置干净的接收瓶,记录每个样品对应的萃取池(5.2)和接收瓶的编号。对应接收瓶体积,一般为萃取池体积的 0.5 倍至 1.4 倍,不同仪器会有所不同。4注 5:装入试样后的萃取池上端,应保证留有 0.5 cm 1.0 cm 高的空间;若萃取池上端空间大于 1.0 cm,应加入适量石英砂(4.10)。7.3 溶剂的选择根据目标物推荐使用以下溶剂或混合溶剂:7.3.1 有机磷农药二氯甲烷(4.1);或丙酮-二氯甲烷混合溶液(4.4)。7.3.2 有机氯农药丙酮-二氯甲烷混合溶液(4.4);或丙酮-正己烷混
13、合溶液(4.5)。7.3.3 氯代除草剂丙酮-二氯甲烷-磷酸溶液的混合溶液(4.8)。7.3.4 多环芳烃丙酮-正己烷混合溶液(4.5)。7.3.5 多氯联苯正己烷(4.2);或丙酮-二氯甲烷混合溶液(4.4);或丙酮-正己烷混合溶液(4.5)。7.3.6 其它半挥发性有机物丙酮-二氯甲烷混合溶液(4.4);或丙酮-正己烷混合溶液(4.5)。7.4 萃取条件载气压力:0.8 MPa;加热温度:100(有机磷农药也可选择 80,多氯联苯可选择 120);萃取池压力:1200 psi 2000 psi(约合 8.3 MPa 13.8 MPa);预加热平衡:5 min;静态萃取时间:5 min;溶剂
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法HJ 782-2016 有机物 提取 加压 流体 萃取 HJ 782 2016
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【Fis****915】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【Fis****915】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。