GB 29987-2013食品添加剂 丁苯橡胶.pdf
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1、 中中华华人人民民共共和和?家家标标准准 GB 299872013 2013-11-29 发布 2014-06-01 实施 食品安全?家标准 食品添加剂?苯橡胶 GB 299872013 1 食品安全?家标准 食品添加剂?苯橡胶 1 范围 本标准适用于?二烯和苯乙烯为原料共聚而成的食品添加剂?苯橡胶?包括?二烯-苯乙烯75/25?二烯-苯乙烯 50/50 橡胶?2 化学名称?分子式?结构式和相对分子质量 2.1 化学名称?二烯-苯乙烯橡胶 2.2 分子式?C12H14?n n=12003000 2.3 结构式 CH2CHCH2CCCH2CH2CHHHnnn 2.4 相对分子质量 2.01055
2、.0105 3 技术要求 3.1 感官要求 感官要求?符合表1的规定?表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 乳白色或淡黄色 取试样置于白?盘中,在自然光?,?察?色泽?状态,嗅?气味 状态 固体 气味?苯橡胶固?气味 3.2 理化指标 理化指标?符合表2的规定?GB 299872013 2 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法?苯橡胶 50/50?苯橡胶 75/25 铅(Pb)/?mg/kg?3.0 GB 5009.12 总砷?以 As 计?/?mg/kg?3.0 GB/T 5009.11 汞(Hg)/?mg/kg?3.0 GB/T 5009.17 镉(Cd)/?mg/kg?
3、1.0 GB/T 5009.15 结合态苯乙烯,w/%45.050.0 22.026.0?录 A 中 A.3 残留苯乙烯/?mg/kg?30.0 20.0?录 A 中 A.4 1,3-?二烯/?mg/kg?0.5?录 A 中 A.5 残留?烷/?mg/kg?100.0?录 A 中 A.6 醌类/?mg/kg?20.0?录 A 中 A.7 锂/?mg/kg?75.0?录 A 中 A.8 GB 299872013 3 附录A 检验方法 A.1?般规定 本标准所用试剂和水,在没?注明?他要求时,均指?析纯试剂和GB/T 6682双2008规定的?水?试验中所用标准溶液?杂质标准溶液?制剂及制品,在没
4、?注明?他要求时,均按GB/T 601?GB/T 602?GB/T 603的规定制备?实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液?A.2 鉴别试验 A.2.1 方法提要 红外光谱是根据组成物质的离子基团在红外光范围内?400 cm-14000 cm-1?的吸收谱带,对?苯橡胶进行定性?析?A.2.2 试剂和材料 A.2.2.1?苯?A.2.2.2 溴化钾?A.2.3 仪器和设备 红外?光光度计?A.2.4 鉴别方法 试样在热?苯中热解后于溴化钾片?蒸发?按照GB/T 6040的方法检测?所得红外光谱?录B中的红外光谱?基本?A.3 结合态苯乙烯的测定 A.3.1 方法提要 试样中结合态
5、苯乙烯含量?折射率呈相关性,通过测定折射率计算含量?A.3.2 试剂和材料 A.3.2.1 -溴萘?A.3.2.2 乙醇-?苯共沸液?ETA?将无水乙醇?苯按 7:3 体?比混合?也可使用乙醇?苯按 7:3体?比混合,将该混合物?无水?化钙?起加热煮沸回流 4 h,然后进行蒸馏,收集沸程?超过 1 的共沸液馏?供试验用?A.3.3 仪器和设备 A.3.3.1 阿贝折光仪?读数精确?小数第四?,并?消色用补偿棱镜?为了测定固体的折光指数,可调?折射棱镜接近?水?置?否则?采用钠蒸汽?作为光源?A.3.3.2 支架?13 mm13 mm 的铝片或?锈钢片制成,每个角?带?根长 38 mm 的镍铬引
6、线?A.3.3.3 真空烘箱?GB 299872013 4 A.3.3.4 铝箔?厚 0.025 mm 0.08 mm,?良好的撕裂强度?A.3.4 分析步骤 A.3.4.1 试样液的制备 将试样压制成厚度?大于 0.5 mm的薄片,再?成宽 13 mm?长 25 mm的胶条?然后将该胶条固定在支架?A.3.3.2?的每根引线?,使得胶条的各个侧面?溶剂充?接触?将带?胶条的支架放入盛?60 mL乙醇-?苯共沸液?ETA?的容?为 400 mL烧?中?装?回流冷凝器,在溶剂微沸条件?抽提 1 h,?去抽提液,再加入 60 mL乙醇-?苯共沸液?ETA?,继续抽提 1 h?烧?中取出支架,放入压
7、力?1300 Pa?温度为 100 5的真空烘箱?A.3.3.3?中,将胶条?燥?质量恒重?注?避免试样因过热而塑化?试样的充?抽提和?燥十?重要,因为无论是残留的溶剂,?是未抽提完的物质,都将引起折光指数测试误差?试样充?燥后,将?支架?取?,放在两片?25 mm25 mm的洁净的铝箔之间,在?100?,以 2.2 kN6.6 kN的压力对铝箔施压 3 min 10 min?最好 3 min 5 min?以压制成片?如果?次压制几个试片时,?按比例增加压力,以使施加在每个试片?的压力?在 3.45 MPa 11.35 MPa?最终测量用试片的厚度?得超过 0.5mm,更薄可获得更好的测试效果
8、?压后取出条状物,冷?后备用?A.3.4.2 测定 将处理过的试样用锋利的剪刀剪为两半,并剥?面的铝箔,用剪刀剪?片宽 6mm,长 12mm 的试样,?中宽度较窄的两端之?端?为新剪的?口?用?滴-溴萘?A.3.2.1?做接触液,将标准玻璃块紧压贴在棱镜?,校准折光仪?调整光源,使光线通过薄皱纸散射,可获得标准玻璃块的准确读数?转动调节器,直?界线达到十?线?亮区到暗区移动?,?少重复读数 3 次测定值?调整仪器,读取标准玻璃块的折光指数?校?完后,用乙醇和?镜纸清洁棱镜?将试样置于棱镜?原放置标准玻璃块的?置,让试样的新剪?面朝向光源?将薄皱纸?光路移开,用手指将试样按压在棱镜?,停留 1
9、min,以使温度?衡?如果?充足的光线集中在试样的?端时,也可将?面的棱镜轻轻地压和在试样?但仅在试样极薄时,才可以?样操作,否则会对棱镜或?固定件?成损坏?调整补偿棱镜,直?在亮区和暗区之间看到?条?最?色彩的?清晰的?界线为?按压棱镜?的试样,检查试样和棱镜的接触情况?在进行?项检查时,?界线的?置?得产生变化?试样的折射率?重复读取 3 次以?,且差值?超过 0.0001?第?次测读后,取?新剪?面的另?半试样按相同方法,再测得两组读数,?别进行?均?如果两组读数?均值之差?大于 0.0002,?可采用两组?均值的均值,如果差值大于 0.0002,则?进行重复试验?注:折光指数的测量?在
10、固定的温度?如25?进行?A.3.5 结果计算 25?的折光指数n25按公式?A.1?计算?)25(00037.025tnnt(A.1)式中?nt测定温度?t?的折光指数?0.00037相差 1时折光指数的校?系数?t测定温度,单?为摄氏度?25转换温度为 25,单?为摄氏度?结合态苯乙烯的质量?数 w1按公式?A.2?计算或查表 C.1?225251)53456.1(3497)53456.1(116450.23nnw(A.2)GB 299872013 5 式中?n2525?的折光指数?23.50?1164?1.53456?3497是根据 25?的折光指数?结合态苯乙烯含量对照表进行推算公式系
11、数,?代表任何含义?A.4 残留苯乙烯的测定 A.4.1 方法提要 试样中残留苯乙烯经二硫化碳提取后,气相色谱?离,用氢火焰离子化检测器检测,内标法定量?A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 二硫化碳?A.4.2.2 苯乙烯?A.4.2.3 -?基苯乙烯?AMS?A.4.2.4?醇?A.4.2.5 无水硫酸钠?A.4.3 仪器和设备 A.4.3.1 气相色谱仪?配?氢火焰离子化检测器?FID?A.4.3.2 振荡器?A.4.4 参考色谱条件 A.4.4.1 色谱柱?锈钢色谱柱,3 m5 mm,填充?15%聚乙二醇?聚合后的?子量为6000?+2%氢?化钾,载体为硅藻土?粒度180m250m,
12、酸洗并经二?基二?硅烷处理?或?他等效色谱柱?A.4.4.2 载气:?气或?气,流量为100 mL/min?A.4.4.3 温度?进样口为200,柱温为160,检测器为250?A.4.4.4 进样量?10L?A.4.5 分析步骤 A.4.5.1 标准溶液的制备 取二硫化碳 25 mL?100 mL 容量?中,?重,精确?0.1 mg?用 50 L 的注射器?别注入苯乙烯和-?基苯乙烯?AMS?各 15 L,每次加入后?重?记录注入液体的质量?mg?,苯乙烯的质量为m1,-?基苯乙烯?AMS?质量为 m2?用二硫化碳定容混匀?吸取该溶液 2 mL?第二个 100 mL 容量?中,用二硫化碳定容后
13、混匀,最后吸取该溶液 25 mL,放入第?个 100 mL 容量?中,再用二硫化碳定容后混匀?A.4.5.2 -甲基苯乙烯?AMS?溶液的制备 取二硫化碳 25 mL?100 mL 容量?中,?重,精确?0.1 mg?用 50 L 的注射器注入-?基苯乙烯?AMS?15 L,?重,记录所注入-?基苯乙烯?AMS?的质量?用二硫化碳定容后混匀,吸取该溶液 2 mL,移入第二个 100 mL 容量?中,再用二硫化碳定容后混匀?最后,吸取该溶液 25 mL,移入第?个 100 mL 容量?中,用二硫化碳定容后混合?算出每毫升该溶液中-?基苯乙烯?AMS?的质量?g?,记作 m4?为 7.510-7?
14、A.4.5.3 试样溶液的制备 GB 299872013 6?样品的角?取 5 cm7.5 cm12.5 cm 的试样?片,经隙度?6mm 的冷轧机?复颠倒轧压 4 次,?离边缘 2.5 cm 的新暴露的洁净聚合体试样中?取小条?2 g?精确?取 1.5 g?记为 m3?,放入?聚乙烯盖子的 100 mL 锥形?中,加-?基苯乙烯?AMS?溶液 25.0 mL,于振荡器振摇?完全溶解?如?完全溶解,则增加 5 mL10 mL 二硫化碳,以获得黏稠液体,在?中?按比例提高?醇用量?,加?醇 25 mL,加塞,在振荡器?强烈振摇 30min?内容物沉降后,取液体 10 mL 放入 30 mL 锥形
15、?中,加水 10 mL,盖?塞子?强烈振摇 1min,将?子倒转,静置?层?用注射器抽取?层的二硫化碳1 mL2 mL,移入 20 mL 的锥形?,加入适量无水硫酸钠,加塞,摇动混匀后静置备用?A.4.5.4 测定 在参考色谱条件?,将标准溶液和试样溶液?别进样10L,?别记取苯乙烯和-?基苯乙烯?AMS?的峰面?A.4.6 结果计算 苯乙烯响?因子 F 按?A.3?式计算?1221amamF?A.3?式中?m1标准溶液中苯乙烯的质量,单?为克?g?m2标准溶液中-?基苯乙烯?AMS?的质量,单?为克?g?a1 标准溶液中苯乙烯的峰面?a2 标准溶液中-?基苯乙烯?AMS?的峰面?残留苯乙烯的
16、含量 w2以毫克每千克?mg/kg?表示,按公式?A.4?计算?326412m1025AmFAw?A.4?式中?A1 样液中苯乙烯的峰面?A2 样液中-?基苯乙烯的峰面?m3试样质量,单?为克?g?m4每毫升-?基苯乙烯?AMS?溶液中-?基苯乙烯?AMS?的质量单?为克?g?F 苯乙烯相?因子?25标准溶液?样液稀释倍数比值?106 单?换算系数?实验结果以?行测定结果的算术?均值为准?保留?小数?A.5 1,3-?二烯的测定 A.5.1 方法提要 试样中 1,3-?二烯单体被提取后,经气相色谱?离,用氢火焰离子化检测器检测,通过外标法定量?A.5.2 试剂和材料 A.5.2.1 1,3-?
17、二烯?A.5.2.2 二?苯?GB 299872013 7 A.5.3 仪器和设备 A.5.3.1 气相色谱仪?配?氢火焰离子化检测器?FID?和自动顶空进样器?A.5.3.2 顶空管形?机硅(涂?适?的聚四氟乙烯)或?基橡胶的密封和压接帽,容量为10mL?A.5.4 参考色谱条件 A.5.4.1 色谱柱?壁涂开管柱(WCOT)熔融石英柱,25 m 0.32 mm,涂?Porabond Q,直?5 m,或?他等效色谱柱?A.5.4.2 载气?氢气,流量为2.5 mL/min,?流比为101?A.5.4.3 温度?进样口为150,检测器为320,柱温起始为50,保持10 min,以5/min的?
18、率升?300?A.5.4.4 顶空进样器的条件?样品温度为120,恒温时间为20 min,振动开/关时间为15 s/5 s,振动?度为2000 r/min,注射器温度为125,注射器注满延迟为5 min,柱塞填满?度为200 L/s,柱塞进样?度为250 L/s,注射器冲洗时间为60 s?A.5.5 分析步骤 A.5.5.1 1,3-?二烯贮存溶液?约 2500 mg/L?的制备 将?20mL 二?苯加入带玻璃塞的 25 mL 容量?,测定?重量,精确?0.1mg?用巴氏滴管,通过缓慢鼓泡的方法将 1,3-?二烯?气?中通入?30 秒后移走滴管,避免在滴管?留?溶剂液滴?封好玻璃?,混合并且测
19、定?质量,精确到 0.1 mg?溶液中 1,3-?二烯含量?为 62.5 mg 左右?用二?苯稀释?刻度,然后小心混合?计算 1,3-?二烯的实?浓度,单?为 mg/L?A.5.5.2 1,3-?二烯稀释贮存溶液?约 25 mg/L?的制备 在 25 mL 容量?中加入?24 mL 的二?苯,再用微量注射器加入 250 L 的 1,3-?二烯贮?溶液?注射时?始终保持注射器针头部在溶液的溶面以?,且拉回来前?旋动注射器?在?中加入二?苯?刻度,并小心混合?计算混合标准溶液中 1,3-?二烯的实?浓度,单?为 g/mL?注:稀释贮?溶液?含?25 g/mL 的被测物质?如实?浓度?预期浓度差?过
20、大,?加入适量贮?溶液以得到预期的 25 g/mL 浓度的溶液?A.5.5.3 1,3-?二烯标准校正溶液的制备 在 6 个 50 mL 容量?中?别加入?45 mL 的二?苯,再?别加入 200 L?150 L?100 L?50 L?10 L 和 5 L 的 1,3-?二烯稀释贮?溶液,加入二?苯定容摇匀,?时 1,3-?二烯的浓度?为 0.1 g/mL?0.075 g/mL?0.05 g/mL?0.025 g/mL?0.005 g/mL 和 0.0025 g/mL?注:标准校?溶液保?于密封容器中,在避免光照和开?的条件?,可在 4 C 储?3 个?左右?容器打开两次后该溶液?废?建议将标
21、准校?溶液?成每份 5 mL,用顶空样品?妥善保?A.5.5.4 试样溶液的制备?取试样 0.5 g0.05 g,精确到 1mg,置入顶空管形?中?记录样品的实?重量?加入 5.0mL 二?苯,用隔垫和压接帽封闭顶空管形?在室温?储?少 24h,以促进橡胶溶解,也可以用持续摇晃或提高温度的方法来加?溶解,但?固体完全溶解后方可继续?猛烈振动 1min 使溶液均匀?振动过程?避免溶剂将隔垫?湿?A.5.5.5 校正溶液的制备 向 6 个顶空管形?中移入 5mL 各浓度的 1,3-?二烯标准校?溶液?A.5.5.3?,另?个顶空管形?加入 5 mL 二?苯?用隔垫和压接帽立?密封管形?该校?溶液的
22、储?时间最好?试样溶液的储?GB 299872013 8 时间相同?A.5.5.6 加标试样溶液的制备?取固体橡胶试样 0.50.05 g,精确到 1mg,置入顶空管形?中?记录样品的实?重量?添加 5.0 mL 的 0.05 g/mL 的 1,3-?二烯标准校?溶液,然后立?用隔垫和压接帽封闭管形?在室温?储?少24h,以促进橡胶溶解,?固体完全溶解后备用?A.5.5.7 校正曲线 猛烈摇动校准溶液 1min 使?均匀,再将顶空管形?安放在顶空自动进样器中自动进样,得到色谱?后,根据保留时间识别相关峰所对?的物质?通过电子?仪计算峰面?,绘制峰面?和标准溶液中单体浓度的曲线?,得到 1,3-
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