返滴定法测定未知物中铝的含量.ppt

返滴定法测定未知物中铝的含量4学时一、实验目的n n(1)了解返滴定法测定铝的原理；n n(2)掌握返滴定法测定试样中铝的方法；n n(3)熟悉二甲酚橙指示剂的应用条件和终点颜色的正确判断。二、实验原理n n由由于于铝铝的的水水解解倾倾向向较较强强，易易形形成成一一系系列列多多核核羟羟基基络络合合物物，这这些些多多核核羟羟基基络络合合物物与与 EDTAEDTA络络合合缓缓慢慢，故故采采用用返返滴滴定定法法测测定定铝铝。为为此此，可可先先加加入入一一定定量量并并过过量量的的EDTAEDTA标标准准溶溶液液，在在pH=3.5pH=3.5时时煮煮沸沸几几分分钟钟，使使铝铝与与EDTAEDTA络络合合完完全全，继继续续在在pH=56pH=56的的情情况况下下，以以二二甲甲酚酚橙橙为为指指示示剂剂，用用锌锌标标准准溶溶液液滴滴定定过过量量的的EDTAEDTA而而测测得得铝铝的的含含量量。此此方方法法可可用用于于简简单单试试样样的的测测定定，如如氢氢氧氧化化铝铝，复复方方氢氢氧氧化化铝铝，明明矾矾KAl(SOKAl(SO4 4)2 212H12H2 2OO等等样样品中的品中的铝铝。三、仪器和试剂n n试 剂：HCl（6 mol/L），NH3H2O（6 mol/L），乙二胺四乙酸二钠盐（AR），六次甲基四胺:（20%），ZnO(AR)，二甲酚橙指示剂（0.2%），百里酚蓝（0.1%的20%乙醇溶液），待测铝试剂。n n仪 器：酸式滴定管、试剂瓶、250mL容量瓶、10mL量筒、25mL移液管、250mL锥形瓶、电子天平、电炉、酒精灯。四、实验内容n n(1)0.02 mol/L 锌标准溶液的配制n n准确称取ZnO 0.40.5 g左右一份于100 mL小烧杯中，逐滴加入6 mol/L HCl溶液，边加边搅拌至完全溶解后，将溶液定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。n n(2)0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定称取 EDTA约4g于250 mL烧杯中，加水溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀。n n用移液管准确移取 25.00 mL锌标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加入12滴二甲酚橙指示剂，滴加六次甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后，再过量5 mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行测定三次，计算EDTA标准溶液浓度和相对平均偏差。(3)返滴定法返滴定法测测定定试样试样中中铝铝的含量的含量 n n用用差差减减法法准准确确称称取取试试样样 g g于于100 100 mLmL小小烧烧杯杯中中，加加6 6 mol/L mol/L HClHCl溶溶液液2 2 mLmL溶溶解解后后，定定量量转转移移至至250 250 mLmL容容量量瓶瓶中中，用用水水冲冲洗洗烧烧杯杯数数次次，一一并并转转入入容容量量瓶瓶中中，加加水水稀稀释释至至刻度，刻度，摇摇匀。匀。n n用用移移液液管管准准确确移移取取样样品品溶溶液液25.00 25.00 mLmL三三份份于于250 250 mLmL锥锥形形瓶瓶中中，用用移移液液管管加加入入0.02 0.02 mol/L mol/L EDTAEDTA溶溶液液25.00 25.00 mLmL，加加百百里里酚酚蓝蓝指指示示剂剂3535滴滴，用用6 6 mol/L mol/L NHNH3 3HH2 2O O调调至至溶溶液液由由红红色色变变为为黄黄色色，将将溶溶液液煮煮沸沸1212分分钟钟，冷冷却却，加加入入20%20%六六次次甲甲基基四四胺胺溶溶液液10 10 mLmL，再再加加入入二二甲甲酚酚橙橙指指示示剂剂2323滴滴，此此时时溶溶液液应应呈呈黄黄色色，如如不不呈呈黄黄色色，可可用用 HClHCl调调至至黄黄色色，然然后后用用锌锌标标准准溶溶液液滴滴定定至至溶溶液液由由黄黄色色变变为为紫紫红红色色即即为为终终点点。平平行行测测定三次，定三次，计计算算试样试样中中铝铝的含量及相的含量及相对对平均偏差。平均偏差。五、思考题n n(1)返滴定过量的 EDTA时，能否改用其它金属离子的标准溶液，此时要用什么指示剂？n n(2)试述以二甲酚橙为指示剂返滴定法测定铝的原理。