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第四章试样工艺性质测定
第一节粒度分析
矿粒(或矿块)大小称为粒度。进行可选性研究用试样或选矿厂所处理物料，全部是粒度不一样多种矿粒混合物。将矿粒混合物按粒度分成若干等级，这些等级叫做粒级。物料中各粒级相对含量叫做粒度组成或粒度分布。测定物料粒度组成和比表面等直接或间接了解物料粒度特征测定工作叫做粒度分析。
粒度分析工作是一项很关键工作，在很多工业部门全部常碰到。比如水泥工业、冶金工业、煤粉制备、土工试验、甚至食品加工等部门，全部会用到粒度分析，它也是可选性研宽工作中必不可少一个检测项目。原矿和产品全部常需进行粒度分析。

相关粒度测定方法很多。已知方法有十多个，基础上可归纳为四种类型，即筛分分析、沉降分、析计数法及测比表面法。因为粒度问题复杂性，所以在测试方面至今尚难有一个包罗万象全能方法。为了较全方面地描述粒度特征，常需多个方法并举，相互补充，通常全部是按粒度大小不一样采取不一样测定方法。多种测定方法及其适用范围如表4-l所表示。其中有方法测出是粒度分布，有方法测出则是平均直径；有是直接测量粒度，有则是依据其它参数换算(如沉降速度和比表面)；有是在气相中进行干法，有则是在液相中进行湿法。
选矿生产和试验研究中常常采取粒度分析方法是筛分分析、沉降分析和计数法中显微镜分析。选矿厂粒度自动检测则多数是应用计数法原理，如激光式和X射线式等；有则是基于沉降分析法原理，如RI—离心式(放射性同位素离心分级测粒仪)。
对于粉状物料常常直接测定比表面(指单位重量矿粒群总表面积)。从比表面测定数据可在一定假定条件下，求出平均粒度(直径)。测定比表面关键方法有吸附法渗透法(液体渗透法、气体渗透法)。
多个粒度测定方法比较以下。筛析法优点是设备廉价、坚固、易制、易操作，适于测定粗粒。通常干筛可筛至100μm，再细最好用湿筛，现今川光电技术制造微孔分析筛能够湿筛细到5μm(筛孔有25、20、15、10、5μm等五种，征液体中在超声波作用下进行，故此筛又称超声波微型分析筛)。但实际上小于40~60μm多半用沉降分析方法，前者测得是几何尺寸，后者是含有相同沉降速度当量球径。筛析法受颗粒形状影响很大。显微镜法直观察出颗粒尺寸和形状，所以常见于校准其它测量方法，其最好测量范围为0.5～20μm之间，当粒度扩大到40μm以上，则易引发偏差。吸附法特点是适适用于微细(见表4—1)粉末比表面和粒度测定，试料无需分散，避免了这方面误差，但不适用比表面较小，即粒度较粗场所，不能测出粒度分布曲线，只能间接换算出一个平均尺寸，而且受环境影响较大。同吸附法相比，渗透法(层流)适用粒度范围更符合于选矿工艺中细磨物料粒度，而且经济简便，所以在选矿工艺研究中其应用比吸附法要广，但可靠性私反复性差，在浮选理论研究中仍期望采取吸附法。
一、筛分分析
用筛分方法将物料按粒度分成若干等级粒度分析方法，叫做筛分分析。
(一)粗粒物料筛析
在选矿试验中，通常碰到试样粒度小于100mm。对于小于100mm而大于0.045mm物料，通常采取筛析法测定粒度组成。其中100mm至6mm物料筛析，属于粗粒物料筛析，采取钢板冲孔或铁丝网编成手筛来进行，其方法是用一套筛孔大小不一样筛子进行筛分，将矿石分成特干粒级，然后分别称重各粒级重量。假如原矿含泥、含水较高，大量矿泥和细粒矿石粘附在大块矿石上面，则应将它们清洗下来，以免影响筛析正确性。
(二)细粒物料筛析
粒度范围为6 mm~0.045 mm物料，筛分分析通常_足征试验室中利用标准试验筛进行。
干法筛分是先将标准筛按次序套好，把样品倒入最上层筛面上，盖好上盖，放列振筛机下筛10～15min，然后将最下层筛子取下，用手在橡皮布或光面纸上进行检验筛分，假如一分钟内所得筛下物料量小于筛上物料量0.1～l％(对此值中国尚无统一国家标准，但和矿石性质相关，脆性物料要求不能太高)，则认为筛析已完成，不然就要继续筛析。当样品含水、含泥较多，物料相互粘结时，应采取干湿联合筛析法，先将样品倒入细孔筛(如75μm筛子)中，在水盆内进行筛分，每隔l~2min，将水盆内水更换一次，直到水盆内水不再混浊为止。将筛上物料进行干燥和称重，并依据称出重量和原样品重量之差，推算洗出细泥重量。然后再将干燥后筛上物料干法筛析，此时所得最底层筛面筛下物料量应和湿筛时洗出细泥量合在一起。筛析结束后将备粒级物料用工业天平(正确度0.01g)称量，各粒级总重量和原样晶重量之差，不得超出原样品重量l％，不然应重做。
筛析所需试样最小重量亦取决于样品巾最大块粒度，能够据第二章所述取样最公式进行计算。每次给入标准筛样品重量以25～150g为宜，假如超出很多，则应分几次进行。直接用75μm筛湿筛时，每次筛分样品量不宜超出50g，以免损坏筛网，有过粗颗粒时，可预先用粗孔筛隔除。
各国试验筛筛孔尺寸已标准化(见附录3)。中国还未制订国家标准，实际工作中常沿用泰勒标准。原泰勒筛制基筛为200目(0.074mm)．筛，认为主筛比，为辅助筛比。国际标准化组织(IsO)标准是以l mm筛为基筛，为主筛比，组成主序列R20／3，小于32μm认为主筛比，组成主序列R10，为第一方案辅助筛比，组成辅序列R20， 为笫二方案辅助筛比，纰成辅助序列R40／3。日本工业标准(JIS)采取国际标准R20和R40／3序列。西德、法国、苏联标准全部是以lmm筛为基筛，为主筛比，组成主序列R10。美国最初是采取泰勒标准，所以最早国家标准也比较靠近泰勒标准，经过几次修订，已逐步靠近国际标准。现行英国家标准准(ANSI)是1970年由美国材料和试验协会 (ASTM)制订，1977年被佴次认可．除了休留网目作为筛刚称譬以外，伏际尺寸已和国际标准lR40／3序列一致；只是增加了6.3、12.5、25、50、100mm 五个常见筛孔尺寸。现在泰勒筛仍采取和作为筛比．筛号也未变．但以毫米标称筛扎尺也和R40／3序列一致。考虑到人多数国家试验筛标准已逐步向国际标准靠近，而且中国国家标准化组织——中国家标准准化协会(CAS)已于1978年参与国际标准化组织，估计以后也会以lSO标准为基准制订中国试验筛标准，
现在中国生产试验厂家甚多，常见有上海筛、沈阳筛等．均无明确序列标准，但国产金属筛网规格仍足比较齐全，所以在实际工作中可依据需要自己选择筛孔尺寸加工或订购筛子，组成套筛，供粒度分析用。
(三)筛析数据整理
为了便于分析和研究问题，应将筛析数据整理成表格和曲线形式。最常见筛析记．录表格式如表4—2所表示。表中给出了各个粒级物料产率。为_r便于观察各粒级物料分布规律，常将表中数据绘成多种“粒度特征曲线”。常见绘图法有三种，即简单坐标法、半对数坐标法和全对数坐标法。
1．简单坐标法(图4一10)用横坐标表示颗粒直径(mm)，纵坐标表示大干某一筛孔尺寸粒子累积产率。利用这种曲线，能够求出任一粒级产率。此法适适用于粒度范围窄物料，如粒度范围很宽，则横坐标会很长，而且在细等级处各点将挤在一起，不易分辨。
2．半对数坐标法(图4一16) 此图横坐标(颗粒等级尺寸)按对数划分刻度(但图中仍标注原颗粒尺寸)，纵坐标仍同简单坐标法一样，故称’}对数坐标法。因为标准筛全部：有一定筛比，即整套筛子中相邻两个筛子筛孔尺寸全部有一定百分比，所以取对数时其间距．是相等。在绘图时，只要任意选定间距，即可逐点注上各筛孔尺寸，所以绘制时很方便，同时也避免了细粒级各点密集缺点。所以适适用于宽等级物料。
3．全对数坐标法此法纵横坐标全按对数分度。因为通常粒度组成均匀物料，用此法绘图后，常可得出直线，这么就有可能利用延长直线外插法，求出比最细筛孔更细那一部分物料产率。同时，也易于求出该直线方程，从该直线斜率，还可判定该破碎机工作情况和产品质量。比如斜率愈大，就表示所得产物粒度范围愈窄，就是过粉淬及泥化现象愈小。
有时，还应用其它坐标绘图，如纵坐标(累积产率)用对效，横坐标(粒度)用简单坐标，或纵坐标用部分产率等。

二、沉降分析
沉降分析法是测定细粒物料粒度常见方法，其原理是经过测定粒子在合适介质中沉降速度来计算颗粒尺寸。沉降分析法类型很多，有重力沉降和离心沉降；液体沉降和气体沉降；静态沉降和动态沉降等。比如，属于静态重力沉降吸管法、比重计法，压力法、浊度法等是均匀分散在静止悬浮液中物料颗粒在自由沉降过程中引发液体浓度、浮力、压力和光透过能力等物理参数改变，经过测定这种改变规律，反应物料粒度组成。离心沉降法关键适用干测定更细、靠重力难以完全沉降物料。
在流体中(气体或液体)进行物料分级所谓动态沉降法，如水析、串联旋流分级器、风力离心分级器等。
沉降分析原理简单，测定范围较宽(0.02～250μm)，测量结果统计性和再现性高，所以普遍采取。常见方法是沉积法、淘析法、流体分级法。沉积法不能分出各个单独产品，但能较快地测定细度和比表面。采取水，乙醇、水+甘油、．乙醇+甘油、醚、苯、甲苯、丙酮、环己醇等作介质。常见分散剂有六偏磷酸钠、焦磷酸钠、水玻璃、氨水和氯化钠等。分散方法有超声波分散、搅拌器分散、抽真空脆气，减压沸腾、介质中长时间混合、球磨、乳钵分散等，或多个分散方法联合使用。因为淘析法和流体分级法能够直接得到各个粒级产品，供深入分别检测用，所以在选矿工艺中得到了广泛应用。
沉降分析通常要求在稀悬浮液中进行，以确保悬浮液中固体颗粒均能自由沉降，互不干涉。因为通常仅对小于0.1mm物料进行沉降分析，故可按斯托克斯公式计算其沉降速度。
(4-1)
式中 v——粒子沉降末速(m／s)；
h——沉降距离(m)；
t——沉降时间(s)；
——嗣体密度(kg／m3)；
——流体密度(kg／m3)；
g——重力加速度(9.18m／s2)；
d——球形固体颗粒直径(m)；
μ——流体粘度(N·s／m2)，水牯度在20℃时为0.00lN·s／m2，空气粘度为0.000018N·s／m2。
若用水为介质，其＝1000kg／m3，可得。
(4—2)
h值选择，应使时间t不过长或过短，通常分级沉降速度小微粒部分时，h要求小些，相反，分级粗颗粒时，h要大些，但最小不能小于在该容器内液：固=6：l时所含有高度(对于泥质物料为10：1)。
在实际操作中，为了避免计算错误，通常全部是在计算完成后，依据要求粒度，参考已编制专门表格(4—3)来校验一下沉降所需要时间是否正确。
上述公式适适用于一定粒度范围内理想球形颗粒。实际测定时，照理要进行形状系数校正。但在实际工作中，为了简单起见，常见和试样颗粒含有相同沉降速度球体直径表示颗粒粒度，这个数值，叫做等效直径，或当量直径，或斯托克斯直径。
矿石试样常是由不一样密度颗粒混合物组成，所以在计算沉降速度或颗粒粒度时，固体密度p。到底应取多少，将是一个复杂问题，若标准不一样，计算出来粒度也不一样。通常来说，对于原矿和尾矿，能够用关键脉石矿物密度作为计算标准，通常见石英作标准。石英密度为2.65，其它脉石矿物，如方解石，密度为2.7，差异不很大。对于精矿，可用精矿试样实测密度，但如要计算粒级回收率，就仍然只能采取和原矿相同计算标准，即以石英密度作为计算标准。在这种情况下只能说，是以含有相同沉降速度球形石英颗粒粒度作为该粒级“名义粒度”，至于该试样中每一具体矿物颗粒粒度是多少，可按等落比换算。必需时，也可在粒度分析结果表内粒度栏内同时列出两个粒度数值，一个是按石英密度计算，一个是按关键有用矿物密度计算。
因为在实际工作中，各单位算法并不一致，也极难统一，所以在对外报导试验结果时，一定要具体注明所标出粒度是按什么密度计算。这么，即使有些人不一样意你算法，也可自行按等落比换算。

(一)沉积法
沉积法测定装置，依据其原理可分为累积型和增加型两种，图4—2所表示。测定图中H以上悬浮液中沉积下来粒子累计沉积量方法称为累积型，而测定一定高度H处粒子浓度方法称为增加型。

累积型压力法系利用沉降管下部所附侧边毛细管进行测量．伴随不一样大小粒子逐步沉锋，悬浊液比重发生改变，测管内介质弯月面发生移动。所以测定该弯月面移功情况，即可算出不一样时间沉积量。较新式装置是将弯月而移动以扩大摄影纸统计或用自动统计装置。天平法系用天平直接称量单位时间沉降粒子重量。干式在空气中进行，湿式在液相中进行。很好仪器有自动统计装置。增加型代表是吸管法，就是按一定时间将一定深度处试样吸出，干燥称量求出试料量。比重计法系用比重计测定悬浊液比重改变求沉降最方法。浊度法系在沉降管一定深度处侧边有光沿水平方向射人，另一面正对着光电池，测定粒子沉降时浓度(浊度)改变。多种方法所得曲线不一样，其分析计算方法也不一样。下面着重讨论选矿试验中常见沉积天平法。
沉积天平法 属累积型沉降分析法，其基础原理是，让测管中固体颗粒悬浮液在取力作用下自由沉降由下而上地逐步沉积在秤盘上。伴随沉降时间t逐步增加，沉积到盘上物料．累积重量Q也逐步增。如全部周体颗粒含有同一粒度，悬浮液又是分散均匀，则单位时间内沉积量—沉积速率将是常数。如以沉降时问t为横生标，累计沉积量为纵坐标绘制沉降曲线，则其图象为一直线，斜率代表沉积速率，为一常数。若物料由不一样粒度颗粒组成，则粗颗粒将首先沉降完成。粗颗粒沉积后，沉积速率将减小，表现在图象上则为曲线斜率减小，假如物料粒度分布是连续，沉降曲线就是一根由无数段微小短直线组成曲线。曲线上每一点，全部可看作是对应于某种粒度粒子全部沉出时折点(图4—3)。设粒度为b粒子全部沉下所需时间为tb(按式4一l算出)，则曲线上B点斜率就代表物料中不含大于b粒子时沉积速率。若物料中原来就没有大于b粒子，则由0至tb这段时问内累计沉积量应为，现实际沉积量为Qb，余量
(4-3)
就是大于b粒子累计沉积量，而是过B点切线方程，Wb是切线在纵坐标上截距，所以可利用作图法求出不一样粒度粒子累计沉积量，并对应地给出累计粒度特征曲线。
沉积天平由三个基础部分组成：沉降管、天平机构和自动统计仪。透明材料制成圆筒形沉降管有时作成夹层水套式，用循环热水维持悬浮液恒温。选择一定粘度介质，将试样配成极稀悬浮液，搅拌均匀后倒入沉降管内。金属沉积圆盘刚好可放入沉降管液体内。先用游丝砝码平衡沉降盘自重。天平自动平衡装置分为光电式和电磁式两种。如国产TZC—2自动统计粒度测定仪属于光电式，当物料颗粒在缓慢地沉降过程中，天平横粱开始向左面倾斜，在天平梁右边有块遮光板，此板在水平位置时阻止光敏管受光，当横粱倾斜至某一定角度时，光敏管接收讯号，驱使继电器动作，横梁右边加上一段距离链条，这一段距离链条重20mg，这么使横梁恢复平衡，遮断光路，否定讯号；当第二次再沉降20mg时，上述过程再反复一次．这么周而复始地统计下整个沉降过程，并据此绘出全部沉降曲线，作为计算物料粒度分布原始资料。
考虑到引切线求截距图解法常因斜率不易找准而误差较大，下面再介绍一个简便利用解析法求物料粒度分布方法。
设沉降分析试样中大于75μm粒级已用筛子隔除，考虑到筛分粒度和斯托克斯直径交叉，筛下物粒度(斯托克斯直径)上限可定为106μm，于是可取为分级比划分粒级，算出各粒级平均粒度d，再按公式(4-1)算出各粒级物料自沉降管液面沉至沉积盘上所需沉降时间td
序号 l 2 3 4 5 6 7 8 9 l0
粒级，μm 106～75～53～37．5～26．5～18．8～13．3～9．4，6．6～4．7～3．3
平均粒度d，μm 90.5 64 45.2 32 22.6 16 11.3 8 5.6 4
沉降时间，td t90.5 t64 t45.2 t32 t22.6 t16 t11.3 t8 t5.6 t 4
因为粒度减小是按：l比值，自由沉降末速νd减小将按2：l比值。换句话说，当沉降时间t= t90.5时，第一个粒级将自沉降管中全部沉积出来，第二个粒级(d=64μm)只能沉降半管长距离，所以只有半管物料可沉积下来，第三个粒级(d=45.2μm)则只有l／4管长物料能够沉积下来，……(参看图4—4)。
设各粒级实际重量为Wd，而沉降td时间后沉积盘上物料总重为Qd(可从沉降曲线上查得)，则沉降时间t= t90.5时，沉积到盘上物料包含全部d=90．5μm粒级，l／2d=64μm粒级，l／4d=45．2μm粒级，……，换句话说，累计重量Q90.5应为

而产t= t64时，不仅d=90.5μm粒级已全部沉积下来，d=64μm粒级亦将全部沉积出来，第3级则将有二分之一沉积下来，……，此时盘上沉积物料累计重量为；

有由此即可算出第一个粒级重量

而t= t45.2时，盘上沉积物料累计重量，

可算出第二个粒级重量：

类似地，可依次算出以下个粒级重量。
(二)淘析法
淘析法基础原理，是利用逐步缩短沉降时间方法，由细至粗地，逐步地将较细物料自试料中淘析出来。淘析分离装置可图4—5所表示，基础器皿为一带毫米刻度纸透明容器，和搅拌器、虹吸管等。具体操作以下：
称50～l00g待淘析干试料放进一小烧杯内加水润湿，把气泡赶走，倒进容积为2～5l玻璃杯(或缸)内，加水至标明刻度h处，用带橡皮头玻璃棒强烈搅拌，使试料悬浮，然后停止搅拌，待矿液面基础平静后即开始按秒表计时，经过时间t后打开虹吸管夹3，将h高矿浆全部吸出至容器4，熏新加水至刻度h处，完全反复第二步操作，经数次直至吸出液体不混浊为止。将析出产物沉淀、烘干、称重，即可算出该粒级产率。按此法经过改变时间f(由长到短)而分别得出各粒级(由细到粗)产物并算出其对应产率。

确定h时要使虹吸管口高于试料层5mm以上，并使矿浆中固体容积浓度不大干3％。为避免矿粒相互间团聚产生误差，可在淘析时于水中加入少最(使矿浆中分散剂浓度为0.0l～0.2％)分散剂，如水玻璃、焦磷酸钠或六偏磷酸钠等。为加速10μm以下微细粒级产物沉淀，可在含该产物水中加入少许明矾。
最终试验结果处理方法和筛析结果处理方法类似。
(三)流体分级法
此法和沉积法和淘析法现象相同，但对细粒而言，运动方向相反，对一定流体流动速度，小于一定粒度之细粒被流体带向上，而粗粒沉下。此流体能够是水(即为上升水流法)，也能够是气。
此法优点是能够连续地分出不一样粒度组分，一次能得到多级产品，所以在工作量大情况下含有显著优越性。
现在在选矿试验工作中中国普遍采取上升水流法，通常称水析。在国外还常采取部分在离心力场中分级设备，如风力离心分级器、串联旋流分级器等。
1．连续水析器连续水析器是依据矿粒在水介质中自由沉降规律，利用相同上升水量，在不一样直径分级管中，产生不一样上升水速，使矿粒按其不一样沉降速度，分成若干等级，每一个等级产品，全部是由沉降速度相等粒群组成，沉降速度常按石英密度计算。
连续水析器关键由给矿装置、给水装置、分级管等部分组成，其结构图4—6所表示。
云南锡业企业中心试验室设计连续水析器共有五个分级管，其圆柱部分直径依次为2．44(图中编号5、10)、4．56(图中编号11)、8．96(图中编号12)、13．44(编号13)cm，管中上升水速分别为0.357、0.102、0.0269、0.0116cm／s，对应于74、37、19、10弘m石英颗粒自由沉降末速、故可分为+74、74～37、37～19、19～l0、-10μm五级，但在操作中＋74μm物料将大部留在烧杯内，只有少许进入74μm级分级管中。操作时，包含水玻璃溶液在内总给水量为100ml，其中水玻璃溶液浓度为l％，给入量为5ml／mjn，故和清水混合后实际浓度为0.0％。

每次水析试样量可取50g左右，应预先用74μm筛子筛除粗粒，干样要预先用水浸泡。应先调整流速，然后再给矿，给矿时矿浆应不停搅拌，给矿时间约一个半小时，两小时后停止搅拌，六小时后通常即可停止给水，结束分级过程。
上升水流法比淘析法分级速度快，结果也比较稳定，但应注意预防因搅拌不充足而造成粗粒级产率偏大，给矿过快或分级水中止而出现堵塞，和细粒粘附器壁等现象，以确保水析结果可靠性。

2．风力分级器 同水力分级器一样，可将风力分级器分为重力式和离心式两类。
多道迂回式风力离心分级器(100MZR)是一个较完善风力分级器，其结构图4—7，试样3由螺旋给料器2给入，立即被气流5捕捉，细粒从分级轮4上曲折通道中经过，抽往一旋流器中，使固体沉积、搜集；粗粒则被甩往分级轮外缘经一开孔进入粗粒搜集器内，为了加强气流分散作用，在分级轮上装有凸缘。分级粒度范围为2—80μm．每次试样量为50～l00g，但完全可用于处理较多之试样，其处理量为每小时数千克。分离粒度首先决定于分级轮转速，同时也和凤量相关。试验结果表明，其分离效果比巴科离心分级器更靠近于沉积天平分析结果。
3．串联旋流分级器(旋流水析仪) 串联旋流分级器基础原理是利用离心力替换重力场进行分级过程。在旋流器内，物料分级快慢取决于离心沉降速度。微小球粒子在离心场中径向沉降速度νr可依据在旋转介质中球体所受离心力C和介质阻力R(径向)平衡条件下求出；
(4—4)
式中νr——球体在离心场中径向运动速度(m／s)；
ps——颗粒密度(kg／m3)；
pf——介质密度(kg／m3)；
μ——介质粘度系数(N·s／m2)；
r——球体所在瞬问位置离回转轴距离(m)；
μt——离心场中半径为r某点切向速度(m／s)；
d——颗粒分离粒度(m)。
颗粒在离心场中运动规律和重力场中沉降规律含有很多相同特点。所以，串联旋流分级器分离特征仍然越循着斯托克斯定律。

串联旋流分级器结构特点图4—8．五个旋流器安装方向和通常旋流器安装方向相反，是底流口(即沉砂口)垂直向上。五个旋流器相互串联并平行排列，这么每个旋流器溢流口全部在下方，并作为下一个旋流器进料口。每个旋流器底流口均和装有排料阀圆形小容器相通。试验时，排料阀是关闭，底流不排出。水流流量控制阀作为给料器一部分，水从供水槽中抽出，根据一定流量，经过流量控制阀给入第一个旋流器。假如顺着流体方向溢流出口直径和进口面积逐步减小，则对应地旋流器分离粒度下限也就逐步减小。所以，物料分级完成后，最粗颗粒搜集在l号旋流器中，最细颗粒搜集在5号旋流器中。旋流器最终溢流搜集在大桶内。
北京矿冶研究总院研制XL—l型旋流水析仪，在试验研究中，以石英作为标准试料，利用沉降法，对旋流水析仪进行了标定。结果表明，该仪器备旋流器在标准参数下颗粒有效分离粒度依次为。53、4l、30、20和l0μm。
全部水析时间仅需25～30min，分级速度快、分级效果好。
三、计数法
计数法是指直接统计不一样粒度颗粒个数方法，阿列克斯将计数法分为间接法和直接法两类。所谓间接法，是指所测量和统计是粒子图象，故又称图象法，包含宏观摄影术和显微镜分析、透射和扫描电子显微镜分析，电子探针等。直接法是对粒子进行直接测量和统计，可深入分为机械计数法和场干扰法。机械计数法包含对大块矿石直接测量到利用拾音器测定粒子冲击器壁时振动强度声学方法(后者也可划归场干扰法)等多种人工和机械测定方法。场干扰法则是利用固体粒子穿过菜一物理场(电、磁、声、光)时引发场强改变原理，借助于输出脉冲讯号统计不一样粒度粒子数量。
计数法在粒度分析中含有极为关键作用，标准上可用于测定选矿试验中可能遇见整个粒度范围内物料粒度，实际工作中它关键用于：
(1)处理筛分分析和沉降分析法不易测定大块和微粒粒度分析问题；
(2)校核其它粒度测定方法结果——如沉降分析测得是当量直径，因为受比重、形状等影响，结果往往不确切，常需用显微镜分析法检验；
(3)现厂生产中矿浆粒度自动连续检测。
(一)图象计数法
图像计数法所适用粒度范围上限可同肉眼宏观观察(包含放大镜下)法衔接，下限粒度则可小到充足满足选矿工艺研究中可能碰到多种研究课题需要。
1．显微镜分析 此法是借助显微镜目镜测微尺测定颗粒尺寸方法。
目镜测微尺是一个一厘米长并刻有l00等分刻度小圆玻璃片标尺。使用时它被装在目镜视域光圈上。目镜测微尺分刻值必需用物镜测微尺栋定，物镜测撖尺(或称载物台测微尺)在2mm长度内刻划有200等分，故每一刻度等于0.01mm。
测定前事先标定目镜测微尺。其方法是：先将物镜测微尺放在载物台上，调整焦距使视域清楚并使目镜测微尺和物镜测微尺二者同在视域中相互平行而刻度部分重合，此时便分别读取二个测微尺刻度分格数，如目镜测微尺62格和物镜测微尺100格重合，则目镜测微尺分刻值即可算出。

目镜和物镜镜头组合不一样，上述分刻值也不一样，全部需事先标定好，然后再开始测。如测定一颗粒直径相当于目镜测微尺6个刻度时，则该颗粒直径等于0.015×6=0.09(mm)=90(μm)。
此法测定时需考虑颗粒形状和结构，假如形状复杂应按面积法计算测量，对称性好颗粒可依长度计算测最。
2．图象计数法发展 图象计数法发展趋势是，利用透射和扫描电子显微镜和电子探针等仪器处理光学显微镜下不能分辨和测量微粒粒度分析问题；在光学和电子显微镜上配置可自动测量和统计粒度分析器，如德国TGZ一3型蔡司粒度分析器；采取多种带有可自动扫描和录象电视装置定镀电视显微镜，如依曼科720型定量粒度分析仪、莱兹自动粒度分析仪等，以减轻观察者劳累和提升测定速度和精度。
图4—9所表示是扫描电子显微镜示意图，图中l代表电子源，2是一次电子束，3是试样，4是二次电子束，5是电子倍增器，6是监视器。
(二)场干扰计数法(CollⅡting of fie 1d disturbances)
场干扰计数法基础原理是，让欲测物料悬浮液或气溶胶逐次经过某一狭窄孔道，使该区域内原处于稳定状态物理场(电、磁、声、光)受到干扰，然后由探测器将场扰乱转换为电信号输出。电信号深入处理原理在各类仪器中全部是相同，对脉冲进行判别和统计后即可得出粒度分布数据。 ．
图4—10所表示是利用光度计计数粒度分析仪(如HIAC型自动固体颗粒计数仪)工作原理图。实际上用激光或X射线为波源时，其基础工作原理也是相同，只不过需改用对应探测器替换一般光电管。
图4—11所表示是—种应用较广库尔特计数仪工作原理示意图，让欲测物粒子悬浮于电解质中流过在一定电场计数孔，使电阻发生改变而造成电压改变，经过放大和判别后，即可统计出试料粒度组成。

其它如利用磁场干扰原理磁感应测粒法仅适适用于磁性物料，利用抡音器检测声学测粒仪仅适适用于较粗物料，利用X光发生衍射原理X光小角散射法适适用于超纽：颗粒，

利用光散射现象光散射法适用开尘埃粒度，应用夫琅和费衍射把颗粒拍成全息图及全息图展现颗粒像原理全息摄影法适适用于气溶胶。
须注意是，场干扰原理，关键是部分光学方法(包含可见光、激光、X射线等)，不仅用于计数法测粒仪中，也常见于一些沉降分析测粒仪中。区分仅在于前者是待测物料逐次地经过检测区，然后直接测量颗粒粒度并统计不一样粒度颗粒数目；后者则是经过测定沉降管中一定高度处浓度随时间改变，给出场强改变信号，然后间接地计算试样粒度分布。现厂所用矿浆自动连续粒度检测仪，有是完全基于计数法原理，直接测量和计数 (如光电扫描法)；有即使是直接依据电子信息测定粒度大小，但却需同时测定浓度以赔偿浓度影响(如X射线测粒法和超声波衰减测粒法)；有则是利用沉降分析法原理，将试样按粒度分级后，依靠测定不一样粒度粒子所在区域浓度方法，给出粒度分布数据(如放射性同位素离心分级测粒仪)。
四、比表面测定
单位重量矿粒群所含有总表面叫做比表面。常见测定方法是渗透法和吸附法。测比表而法不需要预先分散试料，所以可避免因分散效果不良而造成谈差。
(一)渗透法
渗透法是利用流体透过待测物料层速度测定比表面，因所用流体不一样而分为液体渗透法和气体渗透法两类。
1．液体渗透法 粘度为弘流体，在△P压力差下，流过一面积为A，厚L多孔物料层，其流速μ和流量Q，按达尔斯定律为：

式中K为百分比常数。因为流速和毛细孔截面和长度相关，而粉状物料层中孔道截面积
和长度和试料空隙度。和表面积S相关，由此可导出(库曾式)：
(4～6)
式中 SV——单位体积固体物料表面积，；
SW——单位重量固体物料表面积，即比表面；
Ps——固体物料密度；
k——形状系数。
将式(4—6)代入(4-5)中即可导出：
(4-7)
不管是采取国际单位制还是CGS制，上式全部是适用。卡门用是CGS制，而且是用水柱高度量△P，设k=5，曾将上式改写成下列形式：

而空隙度可由下式求得：

式中，m为固体试料质量。
液体渗透法可用于测定小到5μm试料。更细物料，和会和水发生水合作用物料(如水泥)，须用气体渗透法。
试验装置类型很多，其中最简单是卡门液体渗透计(图4—12)。包含一个截面积为4渗透管。直径为1.8----2cm，长为直径5倍。以磨砂口2和弯管3及阀8相连，接储液瓶4，出口管5和抽气泵及压力调整器和气压计相连。渗透管中装金属网滤布6，支承在铜弹簧圈7上。有时上而再垫滤纸，但滤布和滤纸阻力不能超出样品9阻力l～2％。贮水器10用量筒制成，出口是斜口管11，流出水量调整到使渗透管中液面一直保持恒定高度h1。

试验时，将已称重样品置烧杯中，取5～l0倍渗透用液体加入杯中共同搅拌，并加热至沸。务使样品充足分散(有时可加分散剂)。然后冷却至室温，小心转入渗透管。一面搅拌一面抽气，使样品在滤布上挤紧，此时应避免分层现象。抽气真空度约为40～50cm汞柱。将斜口管11流水量调整恒定后测出Q及P。
2．气体渗透法 气体渗透法基础原理和液体渗透法相同。常见仪器有李(Lca)和纳斯(Nurse)设计装置，部分国家已将它定为粒度测定标准装置(如法国国家标准NF Xll—601)之一。因为要做一个长(280cm)毛细管有困难，为此，戈登 (Gooden)和史密斯(Smith)修改了李和纳斯透过仪，用细砂填充管子替换，这种经改善形式透过仪为现在粉末冶金行业中通用费氏仪(Fisher sub sieve sizer)。所用计算公式和卡门渗透计类似。
中国水泥工业采取气体渗透式装置图4—13所表示，已列入中国国家标准
(GB207--63)。在法、美、德、英等国国家标准(NFPl5—442、ASTMC204，DINll64、
BS4359)中也有类似装置。
(二)吸驸法
吸附法是利用分散度高细粒物料表而自由能高，能自动吸附气体特征，测定比表面积方法。此法适用粒度范围比渗透法细，在细粒范围内测试精度较高，尤其是低温氨吸附法，现在是表面积测量标准方法。吸附法种类很多，常见方法关键有容量法(如B．E．T多点吸附法、B．E．T单点吸附法、测量小比表面积法等)，重量法(如石英弹簧称、吸附天平等)，流动吸附色谱法(如ST一03型表面孔径测量仪)等。
低温氮吸附法是在液氮(-195．80℃)或液态空气(-192℃)温度下进行。因为在此低温下，通常不会有化学吸附干扰，能确保气体分子在固体粒子表面作单分子层吸附，从而可按B．E．T公式作图或计算求得吸附量·
按B．E．T公式，当P：0．05～0．30Ps时：

式中一被吸附气体往标准状态F体积(m3)；
Vm——单分予层吸附所需气体体积(m3)；
P——吸附平衡气体压力(N／m2)；
Ps—被吸附气体饱和蒸气压力(N／m2)；
C——常数。
测得一定温度下不一样压力P时吸附量V，并将V换算成标准状态下体积矿V。后，能够对作图，得到一直线，直线截距为，斜率，据此算出Vm和C。此法可称为多点吸附法，即末简化B．E．T．法。
试验表明，、在通常情况下，C值很大，所以B．E．T．公式可简化为

由此，只需测得一吸附点P和V。，便可算出Vm，这是单点吸附法，或称简化
B．E．T．法。单点吸附法和多点吸附法相比．测定误差通常不超出5％，基础可满足通常测定需要。
简化氮吸附澍定装置 图4—14所表示。整个测定仪由四个部分组成：测量部分、贮氮部分、氧蒸气温度计、氮气纯化装置。
测最前先将纯化氮气充入贮氮瓶7中，并用压力计8测量贮氮瓶中氮气压力，然后检验系统密封情况，并测定测量部分体积。每次测量所取试样重量应确保其总表面积大于10m2试样在100℃温度下烘干并冷却至室温后，装入试样瓶4中，抽真空使物料去气，再将试样瓶浸入液氮浴中降温，然后放入纯氮让物料吸附。由压力计15读数改变即可推算出氮吸附量V，并进而按式(4—11)算出Vm。具体步骤可参肴株洲硬质合金厂著《硬质合金生产》(冶金工业出版社，1974)一书。

最终按下式计算试样比表面：

式中Sw——比表面(m2／kg)'
N——阿弗加德罗常数，6.023 ×1023(mol-1)，
A——吸附氮每个分子投影截面积，15.8×10-20 (m2)，
0.0224——摩尔体积(m3／mol)
G——试样重量(kg)。
流动吸附色谱法 流动吸附色谱法试验装置示意图图4—15所表示。
流动吸跗色谱法原理 混合气——吸附气(N2)和载气(He或H 2)连续地经过固体或粉状样品，借助改变吸附气流速，以改变混合气中吸附气组成，得到不一样相对压强。在不一样相对压强下，吸附气液化温度下，吸附气被样品吸附，直至混合气中吸附气分压达成吸附平衡压强，再回复到室温，使样品上吸附吸附气解吸。在吸附或解吸过程中，气流中吸附气浓度发生改变，此气流作用于热导池检测器上，其桥路输出对应脉冲信号，在统计器上得到吸附峰或解吸峰。为了标定吸附峰或解吸峰量值，这时再由注射阀注射已知体积吸附气，经过热导池于统计器上得到一仑标定峰。相继得到三个峰即组成一个吸附色谱图。由此可求出样品吸附量，

式中Pt——试验时大气压；
Tt——试验时绝对．温度；
SA——解吸峰或吸附峰面积；
Si——标定峰面积；
Vi一一标定时注射吸附气体积。
吸附平衡时相对压强数值可由混合气流速和吸附气流速流速比确定：
(4一l4)
式P——吸附中衡时压力；
P0——吸附气液化时饱和蒸气压；
RT——混合气流速；
TN——吸附气流速。
这么，由相对压强各点得到矿和值作B．E．T图，即可求出样品比表而积。
测定方法混合气经热导池、样品管，热导池测量臂由皂泡流量计放空。此时，因为在室温下样品无吸附作用，故经热导池参考臂和测最臂气体流分相同，电桥达成平衡，输出电压为零，在自动平衡统计仪上走基线。将盛满液氮杜瓦瓶套于样品管上浸泡到固定标识位置，此时热导池测量臂因为样品吸附了混合气中氮，使混合气中氮组分降低，电