加速器质谱技术.pdf
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1、加速器质谱技术北京师范大学核科学与技术学院一、概念加速器质谱技术是指利用加速器把 样品电离,选择所需的核素并进行 加速到高的能量,然后再次进行鉴 别和记录,从而得到样品中特定核 素含量的一种分析方法。加速器质谱一Ac c el erator Mass Spec tra-AMS二、普通质谱计质谱计的作用:分析得到样品的质量谱。质谱计的组成:1.离子源一产生离子或分子离子2.加速一使离子得到一定的能量(几十 几百keV)张分析器一将不同荷质比(M/q)的离子 分开4.离子探测或计数:、普通质谱计根据分析器的不同,质谱计可以分 类为:1.磁分析器2.静电分析器3.速度分析器(交叉场分析器)4.回旋共
2、振分析器、普通质谱计磁分析器八普通质谱计磁分析器带电粒子在磁场中受磁场力作用 MV2/Rm=q V X B=Vq BM/q.E/q=ME/q 2=l/2.(BRm)2=Kl=常数BRm又称为磁刚度对应不同的M/q,有不同的磁刚度。因 止匕 磁分析器可以将不同M/q的离子分 开。、普通质谱十静电分析器静电分析器八普通质谱计静电分析器带电离子在电场中受电场力作用MV2/RE=q sE/q=l/2.(Re尸电二常数 Re又称为电刚度对应不同的E/q,有不同的电刚度。因此,静电分析器可以将不同E/q的离子分开。、普通质谱十速度(交叉场)分析器速度分析器二、普通质谱计速度(交叉场)分析器带电离子垂直进入
3、正交的均匀电磁场中,离 子受电场力q 和磁场力q VB作用,如果电场 力和磁场力大小相等、方向相反,则离子按 原方向直线运动,不受偏转。%.MV2=EM/E=(M/q)/(E/q)=2/V2=2(t/L)2=K3、普通质谱十回旋共振分析器二、普通质谱计回旋共振分析器带电离子在均匀磁场中作圆周运动,圆周运 动的周期(频率)与离子的初始速度(能量 和质量)有关:1=2兀%/丫=2兀.(M/q).(1/B)M/q=B/2兀/K4二常数八普通质谱计普通质谱计不能区分具有相同荷 质比的不同粒子。在分析试样中 含量极少(=10-1。)的原子时,会 遇到一些不可克服的干扰本底:二、普通质谱计1.同量异位素本
4、底。例如14N就是14c的同量异位 素。1y+和14用的质量差只有14c的1/8300(157ke V,约为质子质量的1/6000)2.分子本底。如12c H2+和+的质量差只有14c的 1/1100,13c H+和1支+的质量差只有14c的1/18003.不同质量的加速离子(原子离子或分子离子)在器壁或残余气体中散射引起的本底。如 C+、二、普通质谱计一些同位素测量中遇到的本底及所需要的分辨率同位素本底所需分辨率讨论3H3He150000用负离子源消除HD230易分辨h3400易分辨10Be10B170000可分辨9BH1500易分辨14C14N8300用负离子源消除13CH1800易分辨1
5、2c H21100易分辨26 Al26Mg6000易分辨32Si32s15000可分辨36C136Ar47000用负离子源消除36s29000可分辨39Ar39K64000分辨困难41Ca41K89000用Ca%离子53Mn53Cr82000困难129129Xe62000用负离子源消除八普通质谱计由于本底与待测核素质量差很小,如果用普通 质谱计来区分它们,则需要有极高的分析灵敏 度(对 14C,M/AM105)才行。普通质谱计对同位素的分析灵敏度只有10-8 10-9。很难用于对含量极少的同位素分析。入加速器质谱技术加速器质谱技术是集成了离子加速器、普通质谱 计、粒子分辨和探测技术于一身的综合
6、技术。它在利用加速器本身的分析能力的同时,把离子 加速到较高的能量,再用带电粒子鉴别和探测技 术进行待测核素的探测记录。主要的设备是加速器。用于质谱分析的加速器有 串列、回旋和静电加速器。使用最多的是串列加 速器。:、加速器质谱技术MQIEQ FC/SL3ST4 SL5ST3AM90,FC BPMTBPMBN TandemM 1 H 1 H 1 111 M I H 1 t 1 IJBM45MQ2 BPM EL2 ST2 PA2匚犯。您1GL SL1PAIFC2 FC12.GLFC1 STi AM Aoilyzifig magnetGLGaplessAP ApcrtmcIMInjection m
7、agnet 包1BM BaxMihg nMgoetISIdukkoccBPM Beam profile MonitorMQMtfDetic quadrupolesDT DetectorPAPreaccelentian sectionEl Einzel!ouSLSIH(EQ Electrostatic quadrqpole*DMDoubloiiection m*fnetESD Electroctatic deflectorSTSteenFC Faraday ciqB is北京大学串列加速器质谱计示意图三、加速器质谱技术从设备组成看,串列加速器质谱计主要设备:1.负离子源2.低能注入与分析系统3.
8、串列加速器主体(包括剥离器)4.高能离子传输与分析5.粒子探测系统三、加速器质谱技术串列加速器质谱的工作过程:1.样品的电离、预选择和预加速对气体样品,直接放入离子源内电离引 出负离子,对固体样品一般通过葩离子 溅射,再经过电荷交换引出负离子。引 出的负离子通过偏转磁铁进行预选择并 预加速到EoROOKeV的能量后注入串列加 速器。三、加速器质谱技术串列加速器质谱的工作过程:2.对感兴趣同位素的加速、剥离负离子在串列加速器的前半部分被加速到eV能量(V 是串列加速器的端电压)达到加速器中央的高压端,再经过电荷剥离器(薄膜或低压气体)后,变成正离 子,正离子在加速器后半部分又一次被加速而增加能
9、量q eV(q是正离子电荷态)。离子的总能量为:E=E0+(1+q)eV一般要求把离子加速到每核子有数MeV的能量,加速 器端电压310MV。三、加速器质谱技术串列加速器质谱的工作过程:3.从强而稳定的高能束中选择感兴趣 的同位素从加速器引出的离子包含大量的能量为E的 本底离子和不同能量(电荷剥离后电荷态q 不同)的感兴趣的同位素离子,必须用磁 分析器(或开关磁铁)、静电分析器进行 二次选择,从而大大消除本底干扰。三、加速器质谱技术串列加速器质谱的工作过程:4.对同位素的最后鉴别和记录加速器将离子加速到数MeV的能量,因 此可以采用核物理实验的带电粒子探测 和鉴别技术。主要是AE-E探测器和射
10、 程过滤器。三、加速器质谱技术串列加速器质谱的工作过程:4.1 AE-E探测器E探测器一般是气体电离室或半导体探测器,测定每 种离子的电离损失率:d E/d xKMZ2/E,因此,对相同 能量E的离子,只要MZ2不同,电离损失率不同。E探测器在前,E探测器(半导体探测器或闪烁晶体)在后,就可以在AE和E的乘积谱或二维谱的能谱中区分 不同质量的离子。例如将能量信号E和能量损失信号AE 作为X和Y轴信号分别送入多道分析器进行二维测量,既可以区分离子种类,还可以同时记录离子数目。适当 选择AE探测器的厚度,可以使能量损失率大的本底离 子全部被吸收掉,或使干扰离子的能谱与待测核素分开,从而在无干扰的情
11、况下记录待测核素。三、加速器质谱技术串列加速器质谱的工作过程:4.2 射程过滤器能量相同的离子在物质中的射程大致反比于Z2,当干扰离子的Z值比待测离子大时,可以使用 适当的吸收物质将其吸收掉。例如3H的射程约为3He的4倍,用金属箔就可以 把3He阻止掉。14c的射程约为14n的1.36倍,可 以用氤气作阻止物质,消除14N。三、加速器质谱技术串列加速器质谱的工作过程:5.与稳定同位素归一化对记录到的待测同位素的计数率,要用大丰 度同位素的计数率作归一,或用已知含量的 标准样品对加速器整个系统的效率进行测定,才能最后得到待测样品中同位素的含量,进 一步得到考古样品的年代等数据。四、加速器质谱的
12、本底及抑制串列加速器质谱技术综合利用了负离子源、预加速和离子 选择、电荷剥离、主加速器、电和磁分析器、核探测器和 核电子学等技术,可以把本底降低十几个量级。对较轻的 元素,从样品在离子源中被溅射、电离直到离子被记录,总的效率一般为10-510-6(与电荷态有关),只要有108 个原子便可探测。因此加速器质谱计的灵敏度非常高。比 普通质谱计和中子活化分析灵敏度高57个量级。加速器 质谱用于断代研究,与衰变法比较,所用试样少、测试时 间短,可考察的年代更长。例如放射衰变法测量14c所需碳 样品一般要几克,十几个小时,而加速器质谱只要几毫克,十几分钟。由于感兴趣核素在样品中含量极少,必须采取合适的措
13、施,控制各种干扰本底。四、加速器质谱的本底及抑制I(一)、本底L污染本底在样品处理过程中引进的杂质产生的本底:样品的野外污染,包括运输、保存等,制样过程中引入的现代样品污染,离子源中引入的污染(残余气体、记忆效应),系统引入的污染。对14C,干扰度大致:10-310-2,10-310-2,1.5X10-4,6.5X10-5四、加速器质谱的本底及抑制(一)、本底2.干扰本底所测核素以外的其它核素或物质产生的计数:分子干扰同量异位素干扰,对14c有7口2、12c H2、14N等相邻质量稳定同位素强峰拖尾干扰散射及电荷交换形成的连续谱干扰对 C,干扰度大致:IO,10-4,10-5,10-5四、加速
14、器质谱的本底及抑制(二)、本底的抑制1.污染本底的抑制在一切过程中,严格各种措施,保证加速器本身的清洁。四、加速器质谱的本底及抑制(二)、本底的抑制2.干扰本底的抑制合理设计AMS系统,综合利用有关技术。主要有下列技术:四、加速器质谱的本底及抑制(二)、本底的抑制2.干扰本底的抑制-分子干扰抑制 采用剥离技术,并合理选择特定的电荷态。例如 14c 的 12cH2-:12c+h2+12cH2-12C+2H+12CH-12CH22+12CH23+12C+H+H 14c2+14c3+剥离的结果与能量和剥离材料的物理化学性质有关。3MeV 的C-到C+的剥离,C3+最强。同时由于12cH23+的半衰期
15、很短,因而可以选择C3+。四、加速器质谱的本底及抑制(二)、本底的抑制2.干扰本底的抑制一相邻质量高丰度同位素的 强峰干扰抑制提高分析器的分辨率或增加附加分析器(静电分析或 飞行时间技术)。W(10-n)三L82.n i/2.W(1/2)I如果要求抑制比10-5,则用峰高全宽度W(10-5)代替I半宽度W(1/2)W(10-5)1.82.51/2.W(l/2)4W(l/2)若分析器分辨率为M/AM=14,要达到10-5抑制比,需 要提高分辨率到14X4=56。四、加速器质谱的本底及抑制(二)、本底的抑制2.干扰本底的抑制一连续谱本底抑制采用多极分析器是唯一的方法四、加速器质谱的本底及抑制(二)
16、、本底的抑制2.干扰本底的抑制一同量异位素干扰抑制A.设计分辨率足够高的磁分析器|例如:3H和H3,质量差AMqI/400,M/AMN400即可分辨14c和 14N,AM-1/8300,M/AMN8300即可分辨四、加速器质谱的本底及抑制(二)、本底的抑制2.干扰本底的抑制一同量异位素干扰抑制B.负离子源法对干扰本底形成负离子很困难或者负离子很不稳定 的情形,可以采用负离子源消除干扰本底。例如14c 的飞,26Al的26Mg等。但要注意相应的分子负离子 可能容易产生并分解成干扰本底,例如14NH-剥离后 可能产生14N+等干扰离子。因此必须配以完善的分 析系统。四、加速器质谱的本底及抑制(二)
17、、本底的抑制2.干扰本底的抑制一同量异位素干扰抑制C.射程过滤器不同原子序数的核素在物质中的射程不同,可使用适当 厚度的吸收片(固体)或吸收室(气体)吸收原子序数 大的干扰本底。适用于较轻的核素,与能量有关。四、加速器质谱的本底及抑制(二)、本底的抑制2.干扰本底的抑制一同量异位素干扰抑制I D.全剥离电子法I用于Z小于待测核素的情况。把离子加速到很高的 能量,用一块或几块剥离箔将待测核素的原子及同 质异位素原子的外层电子全部剥离掉,则它们的荷 质比q/M不同,可以用分析器分离。例如:3617c l和3616s,,4Be和73U,2613Al 2612Mg,41Ca 和 4119K 等。四、加
18、速器质谱的本底及抑制(二)、本底的抑制2.干扰本底的抑制一同量异位素干扰抑制E.化学分离法不同的核素化学性质不同,可以用化学反应分 离。分析极限IO10。对高灵敏度分析不适 用,只能作为初步的或辅助手段。四、加速器质谱的本底及抑制(二)、本底的抑制2.干扰本底的抑制一同量异位素干扰抑制F.充气磁铁技术在磁分析器(真空室)中充上一定的气体,促成 电荷交换频繁进行。粒子的运动轨迹则决定于平 均电荷态。不同的核素平均电荷态不同。可以用 于高Z的核素。例如:58Ni与58Fe。四、加速器质谱的本底及抑制(二)、本底的抑制2.干扰本底的抑制一同量异位素干扰抑制G.其它方法激光谐振电离谱仪表面电离离子源技
19、术五、加速器质谱技术的应用1977年,美国Roc h ester大学和加拿大Mc-Master大学的 科学家应用一台离子加速器作为高能质谱计,在测量同 位素丰度方面获得前所未有的灵敏度。这种分析方法 称为加速器质谱技术(Ac c el erator Mass Spec trometry,AMS),它最初被应用于自然界有机样品中14c的探测。之后,AMS被广泛地应用于iOBe、14 c、26 Ah 36 Ch 41 Ca和129 i等长寿命放射性核素在样品中的同位素丰度比 值的测定。AMS对某些核素的探测极限为104个原子,测定同位素丰度比值可低至10-%对科学与技术的许多 分支产生了很大的影响
20、,应用范围不断扩展。AMS技术 在地球科学、核物理学、天体物理学等领域中的应用尤 为广泛,目前国际上有50多台AMS装置,其中中国5台。五、加速器质谱技术的应用(一)AMS技术断代定年由宇宙射线产生的一些长寿命放射性同位素(例如3H、10Be 14C 26Ah 32Si 36Ch41Ca 81&、i29i等)可以用来做年代测定手 段。目前用14c的测量来推算样品年龄的工 作最多、最好。但对超过3万年的样品,需 要用更长寿命的放射性核素如iOBe、26A1、36c l等进行测量。(一)AMS技术断代定年14c断代14c是C的同位素,作B衰变,半衰期T 2=573040a。由宇宙射线产生的中子与大
21、气中的14N作用产生:14N(n,p)14C由14c组成的CO2和普通的CO2 一起,直接或间接地为各 种生物吸收。一切活的生物体与大气和环境不断地交 换C及其化合物,因而活的生物组织中14c的含量处于 平衡一每g活生物机体中的C里约有5.8乂1。1。个14(;一 14C/12C=1.2X10-12o(一)AMS技术断代定年14c断代当生命结束后,生物体停止与大气和环境交换C,平 衡被破坏。生物体内的14c作B衰变,其相对含量不断 减少。因此通过14c含量的测定可以推断生物体死亡的 年代。14c 的平均寿命:C=5730/l n 2=8270a相对含量衰变规律:L2X 10-12 乂5/827
22、0(一)AMS技术断代定年I14c断代常规“衰变计数法”用液体闪烁探测器或正比计数管 记录14c衰变放出的B粒子。对1g现代生物C样品,含 5.8X101014C,每分钟13.5个14c衰变,假定探测效率 100%,积累10000个计数需要12小时以上。对古老样 品,时间更长。而且制备IgC样品要破坏大量的生物 样品,这对考古研究是不可能的。因此选择AMS。假定加速器引出一定大小的C离子束,每分钟消耗C样 品m克,加速器对C效率,则每分钟记录到的14c数目 为:n=5.8X 1010Xm e-t/s=5.8X IO10Xme-t/8270(一)AMS技术断代定年I INC断代因此样品年龄:t=
23、Qn(5.8X1010Xm/n)=82701n(5.8X 1010Xm/n)若用现代样品做相对测量,m。、分别为现代样品消耗量 和相应的14c计数数目。则:t=Qn(mno/mon)例如:某加速器引出20|liA的C束,每分钟消耗C约2.5mg,加速器效率3义10-5,对新C,每分钟可记录到4350个IK。若每分钟记录至U1个14。则样品年龄t=692858270a;若10 分钟内没有测至U1个14c原子,则样品年龄t三79000a。(一)AMS技术断代定年2Be断代iOBe的半衰期为150万年,被认为是人类进化和冰层年 代的时间标尺。通过第Be的测量有可能把考古年代扩展 到500万年以上。假
24、设宇宙射线轰击O、N核产生IOBe的产生率为P原子/厘 米2.秒,产生的 Be在大气和海洋中混合最后在海底沉 积并积聚在海底沉积物或镜结核中,沉积物的沉积率为 S厘米/年,则V厘米3体积的某一层沉积物中iOBe的数目 为:n Be=(P/S).V.e(-tM)其中,C为IOBe的平均寿命。若P、S已知或用别的方法 测得,就可以通过测量iBe的数目,得到这些沉积物的 年龄、动态、历史等。(一)AMS技术断代定年3.双重断代当有两种不同寿命的放射性同位素可用来确定样品年代时,两种同位素的原子数目比值为:n i/n 2=P/P2exp-t(1/C1/C 2)】或:r(t)=r(0)exp-t(l/-
25、l/y式中r(0)是t=0时的比值,可由现代样品测定。&和J是两种同位素的平均寿命。用AMS分别测定样品中的两种 同位素数目就可以得到r(t)和样品年龄。用双重断代法测年,不必知道产生同位素的宇宙射线通 量或沉积速率。可以为特定的沉积物求出P/S值。(一)AMS技术断代定年4.一些同位素的半衰期和测年范围同位素Ti/2(a)活性与稳定同位 素浓度比测年范围(a)3H125X10-180-12010Be1.5 X106(7.2-14.4)X1O-100-2.5 X10714C5730+40B-1.2X10120-10526A17.4 X105B+1.7 X10120-7 X10632Si6503
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