SN∕T 5255-2020 煤中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、铝、铍、钒、银、钼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf
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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 52552020中华人民共和国海关总署发 布ICS 73.040D 212020-08-27 发布2021-03-01 实施煤中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、铝、铍、钒、银、钼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法Determination of Pb,Cd,As,Hg,Cu,Cr,Ni,Mn,Ba,Se,Zn,Sn,Ti,Sb,Co,Al,Be,V,Ag,Mo in coal Inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)ISN/T 52552020前 言本标准按
2、照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国石家庄海关。本标准主要起草人:孙灿、米飞、高尧华、惠希东、刘培海、李健、张永春、林令海、金伟、袁晓鹰、杨立明。1SN/T 52552020煤中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、铝、铍、钒、银、钼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了微波消解电感耦合等离子体质谱法测定煤中的铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、铝、铍、钒、银、钼 20 种元素含量的测定方法。本标准适用于煤中的铅、镉、砷、汞、铜、
3、铬、镍、锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、铝、铍、钒、银、钼 20 种元素的测定。其测定范围见表 1。表 1测定范围(单位为毫克每千克)元素铅镉砷汞铜铬镍测定范围0.21000.051000.21000.13011000.11000.5100元素锰钡硒锌锡钛锑测定范围0.51 0000.61 000110011 0000.210021 0000.05100元素钴铝铍钒银钼测定范围0.0510051 0000.051000.11000.21000.21002规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括
4、所有的修改单)适用于本文件。GB/T 474煤样的制备方法GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法原理试样经微波消解后,导入电感耦合等离子体质谱仪测定。采用在线内标,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。4试剂和材料除非另有说明外,仅使用优级纯以上级别的试剂,水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。2SN/T 525520204.1盐酸(1.19 g/mL)。4.2氢氟酸(l.30 g/mL)。4.3硝酸(l.42 g/mL)。4.4硝酸
5、溶液(2+98,体积比):取适量硝酸(4.3)和超纯水按体积比 2:98 进行混匀。4.5铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、铝、铍、钒、银、钼标准储备溶液(1 000 g/mL):按 GB/T 602 配制或直接购买有证标准物质。4.6标准溶液系列:用标准储备溶液(4.5)按表 2 配制混合标准工作溶液系列。表 2混合标准工作溶液系列浓度(单位为微克每升)检测元素标准空白标准溶液 1标准溶液 2标准溶液 3标准溶液 4标准溶液 5Pb05153050100Cd05153050100As05153050100Hg015101530Cu05153050100Cr05153
6、050100Ni05153050100Mn0501503005001 000Ba0501503005001 000Se05153050100Zn0501503005001 000Sn05153050100Ti0501503005001 000Sb05153050100Co05153050100Al0501503005001 000Be05153050100V05153050100Ag05153050100Mo05153050100 注:介质为 2%硝酸。4.7质谱调谐液:1 g/L 锂、钇、铈、铊、钴的混合标准溶液,按 GB/T 602 配制或直接购买有证标准物质。4.8混合内标溶液:10 m
7、g/L 钪、锂、铟、铋、锗、铑的混合标准溶液,按 GB/T 602 配制或直接购买有证标准物质。3SN/T 525520204.9内标使用液(在线内标溶液):取混合内标溶液(4.8)2.5 mL 以 2%硝酸(体积分数)定容至 50 mL,得到浓度为 500 g/L 的标准内标使用液。4.10氩气:纯度 99.99%。4.11氦气:纯度 99.99%。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):配备耐氢氟酸溶液雾化进样系统。仪器工作参数参见附录 A。5.2高温压力微波消解仪:配耐高温压力密封消解罐并且实际运行中消解罐内必须能达到 205以上。仪器工作参数参见附录 B。5.3分析天
8、平:感量 0.1 mg。5.4移液器:移液器量程 100 L、1 000 L、10 mL。6试样制备按照 GB/T 474 制备样品,过 0.2 mm 孔径筛,于 105 下烘 2 h,然后置于干燥器中,冷却至室温备用。7分析步骤7.1试料称取 0.10 g 的试样,精确至 0.000 1 g。7.2测定次数称取两份试样进行平行测定,结果取其测定的平均值。7.3空白试验除不加待测样品外,其他均按照 7.4 进行空白试验。7.4试样的消解于试料中加入 2mL 盐酸(4.1)、1 mL 氢氟酸(4.2)、7 mL 硝酸(4.3),摇匀,将密封消解罐拧紧,放入微波消解仪中。参见附录B中的微波消解工作
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