光谱分析仪器.ppt
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1、光谱分析技术及相关仪器光谱分析技术及相关仪器检验实验教学中心检验实验教学中心.内内 容容 提提 要要光谱分析技术基础理论与光谱技术分类光谱分析技术基础理论与光谱技术分类 紫外紫外-可见分光光度计可见分光光度计 荧光光谱仪荧光光谱仪 原子光谱分析仪原子光谱分析仪.F光谱分析(Spectral Analysis):指所有对物质发射辐射能的能谱分析或对辐射能与物质相互作用引起的能谱改变的分析。F光谱分析法:基于物质发射的电磁辐射及电磁辐射与物质的相互作用而建立起来的分析方法。.常用光谱分析仪器常用光谱分析仪器紫外紫外-可见分光光度计可见分光光度计原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计红外光谱仪红外光谱
2、仪原子发射光谱仪原子发射光谱仪荧光分析仪荧光分析仪原子荧光分析仪等原子荧光分析仪等.本章目录本章目录第一节第一节 光谱分析技术基础理论与分类光谱分析技术基础理论与分类第二节第二节 紫外紫外-可见分光光度计可见分光光度计第三节第三节 荧光光谱仪荧光光谱仪第四节第四节 原子光谱分析仪原子光谱分析仪.第一节第一节 光谱分析技术基础理论与分类光谱分析技术基础理论与分类F吸收光谱吸收光谱(absorption spectrum)即物质对不同波长光的吸收程度不同而产生的光谱。F发射光谱发射光谱是由物质分子或原子吸收了外来的能量后发生分子或原子间的能级跃迁而产生的光谱。.光谱光谱 白光是波长白光是波长400
3、750nm范围内的各种波长光的混范围内的各种波长光的混合光。当它通过棱镜后,白光中各种波长的光被彼此分合光。当它通过棱镜后,白光中各种波长的光被彼此分离开来,从而得到了各种不同颜色的单色光离开来,从而得到了各种不同颜色的单色光光谱。光谱。.单色光、复合光和互补色光单色光、复合光和互补色光(1)具有同一种波长的光,称为单色光。)具有同一种波长的光,称为单色光。(2)含有多种波长的光称为复合光。)含有多种波长的光称为复合光。(3)如果把适当颜色的两种光按一定强度比例混合可)如果把适当颜色的两种光按一定强度比例混合可 得到白光,这两种颜色的光称为互补色光。得到白光,这两种颜色的光称为互补色光。(4)
4、白光(太阳光):由各种单色光组成的复合光。)白光(太阳光):由各种单色光组成的复合光。.一、光谱分析技术的基础理论一、光谱分析技术的基础理论J光的光的波粒二象性:波粒二象性:微粒性微粒性 波动性波动性 E 为光子的能量;为光波的频率(Hz);h为普朗克常数(6.626);c为光速(2.9977108ms);为光波的波长.S2S1S0S3E2E0E1E3h 一、光谱分析技术的基础理论一、光谱分析技术的基础理论J物质的吸收光谱:在连续光谱中某些波长的光被物质吸收后产生的光谱被称作吸收光谱,包括分子吸收光谱和原子吸收光谱。吸收光谱取决于物质的结构。.物质对光的选择性吸收物质对光的选择性吸收不同的物质
5、只对不同的、特定波长的光有较强的吸收。不同的物质只对不同的、特定波长的光有较强的吸收。波长波长吸吸光光度度a bAB.同一物质(溶液)不同浓度的吸收同一物质(溶液)不同浓度的吸收曲线曲线吸吸光光度度波长波长a C3C2C1C3 C2 C1.吸收曲线的讨论:1.1.同一种物质对不同波长的吸光度不同。吸光度最大处对同一种物质对不同波长的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长成为最大波长应的波长成为最大波长maxmax。2.2.不同浓度的同一种物质,其吸收曲线形状相似、不同浓度的同一种物质,其吸收曲线形状相似、maxmax不变。而对于不同物质,他们的吸收曲线形状、不变。而对于不同物质,他们的吸收曲线形状
6、、maxmax不不同。同。3.3.吸收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分吸收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析的依据之一。析的依据之一。4.4.不同浓度的同一物质,在某一波长下吸光度不同浓度的同一物质,在某一波长下吸光度A A有差异,有差异,在在maxmax处吸光度处吸光度A A的差异最大。此特性可作为物质定量的差异最大。此特性可作为物质定量分析的依据。分析的依据。5.5.在在maxmax处吸光度随着浓度变化的幅度最大,所以测定最处吸光度随着浓度变化的幅度最大,所以测定最灵敏。吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依灵敏。吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。据
7、。.一、光谱分析技术的基础理论一、光谱分析技术的基础理论J朗伯-比尔定律:I0:入射光强度 C:溶液浓度 b:液层厚度 I:透射光强度 T:透光度 A:吸光度 k:吸光系数bI0I.朗伯朗伯比尔定律比尔定律 当一束平行单色光照射到溶液时,光的一部份当一束平行单色光照射到溶液时,光的一部份Ia被吸被吸收,一部份收,一部份It透过溶液,一部份透过溶液,一部份Ir被吸收池表面反射。则入被吸收池表面反射。则入射光的强度射光的强度IO应为:应为:IO=Ia+It+Ir 如果用同样质料的比色皿,则如果用同样质料的比色皿,则Ir基本不变,并且通常基本不变,并且通常反射损失量反射损失量Ir很小,其影响可以消除
8、。很小,其影响可以消除。则:则:IO=Ia+It.(1 1)透射比)透射比T TIt:透过光强度透过光强度 ;Io:入射光强度:入射光强度T愈大,说明溶液对光的吸收愈小。愈大,说明溶液对光的吸收愈小。.(2 2)吸光与透度射比)吸光与透度射比A:吸光度吸光度;T:透射比透射比.伯朗(伯朗(LambertLambert)定律)定律:(17601760年年)当试验条件及当试验条件及溶液浓度溶液浓度c一定时,吸光度一定时,吸光度A A与溶液层厚度与溶液层厚度b b成正比:成正比:LambertLambertLambertLambert定律适用于均匀介质。定律适用于均匀介质。定律适用于均匀介质。定律适
9、用于均匀介质。.比耳(比耳(BeerBeer)定律:)定律:(18521852年年)当试验条件及液层厚度当试验条件及液层厚度b b一定时,吸光度一定时,吸光度A与溶液浓度与溶液浓度c成正比成正比:BeerBeerBeerBeer定律仅适用于单色光。定律仅适用于单色光。定律仅适用于单色光。定律仅适用于单色光。.朗伯朗伯比尔定律比尔定律(光吸收定律光吸收定律):当用一束单色光照射吸收物质的溶当用一束单色光照射吸收物质的溶液时,其吸光度与液层厚度及溶液浓度的乘积成正比液时,其吸光度与液层厚度及溶液浓度的乘积成正比 k:吸光系数(摩尔吸光系数吸光系数(摩尔吸光系数/质量吸光系数)质量吸光系数)b:溶液
10、层厚度溶液层厚度c:溶液的浓度溶液的浓度(mol/L;g/L).吸光系数吸光系数k(absorptivity)k(absorptivity)n K为比例系数,与溶液性质、温度和入射波长有关。如果上述因素中除吸收物质外,其他因素皆固定不变时,则吸光系数只与吸收物质的性质有关,可作为该物质吸光能力大小的特征数据。当浓度以gL表示时,称k为吸光系数,以a表示,即:当浓度以Mol/L表示时,称k为摩尔吸光系数,以表示,即:.吸光度的可加性吸光度的可加性 如如有有一一复复杂杂试试样样,其其中中有有几几个个组组分分,各各组组分分均均有有其其K、C、A,那那么么溶溶液液的的吸吸光光度度即为各组分吸光度之和。
11、即为各组分吸光度之和。A=A1+A2+An =k1lc1+k2lc2+knlcn.二、光谱分析技术的分类二、光谱分析技术的分类 分子吸收法分子吸收法:可见与紫外分光光度法、红外光谱法可见与紫外分光光度法、红外光谱法 分子光谱分子光谱 分子发射法分子发射法:分子荧光光度法分子荧光光度法光谱技术光谱技术 原子吸收法:原子吸收法:原子吸收法原子吸收法 原子光谱原子光谱 原子发射法:原子发射法:发射光谱分析法、原子荧光法等发射光谱分析法、原子荧光法等 .第二节第二节 紫外紫外-可见分光光度计可见分光光度计 分光光度计分光光度计:能从含有各种波长的混合光中将每一能从含有各种波长的混合光中将每一单色光分离
12、出来并测量其强度的仪器。单色光分离出来并测量其强度的仪器。特点:特点:n分析精密度高分析精密度高n测量范围广测量范围广n分析速度快分析速度快n样品用量少样品用量少.射射线线x射射线线紫紫外外光光红红外外光光微微波波无无线线电电波波10-2 nm 10 nm 102 nm 104 nm 0.1 cm 10cm 103 cm 105 cm可可 见见 光光 第二节第二节 紫外紫外-可见分光光度计可见分光光度计根据使用的波长范围不同分为紫外光区、可见光区、红外光区以及万用(全波段)分光光度计等。.第二节第二节 紫外紫外-可见分光光度计可见分光光度计紫外紫外-可见分光光度计:工作波段在可见分光光度计:工
13、作波段在200nm200nm800nm800nm的分光光度计。的分光光度计。其中:其中:200nm200nm400nm400nm为紫外光区。为紫外光区。400nm400nm800nm800nm为可见光区。为可见光区。属于分子吸收光谱仪。属于分子吸收光谱仪。.n721 可见分光光度计可见分光光度计 第二节第二节 紫外紫外-可见分光光度计可见分光光度计.n722系列系列 可见分光光度计可见分光光度计 第二节第二节 紫外紫外-可见分光光度计可见分光光度计.nSP-756P紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计 第二节第二节 紫外紫外-可见分光光度计可见分光光度计.0.208光源光源光源光源单色器单色器
14、单色器单色器吸收池吸收池吸收池吸收池检测器检测器检测器检测器显示系统显示系统显示系统显示系统一、紫外一、紫外-可见分光光度计的基本结构和工作原理可见分光光度计的基本结构和工作原理紫外紫外-可见分光光度计的基本结构示意图可见分光光度计的基本结构示意图.光源(光源(light sourcelight source):):提供入射光的装置。要求:1.能在所需波长范围的光谱区域内发射连续光谱;2.有足够的辐射强度并能长时间稳定。常用的光源有热辐射灯(钨灯、卤钨灯等),气体放电灯(氢灯、氘灯及氙灯等),金属弧灯(各种汞灯)等。一、紫外一、紫外-可见分光光度计的基本结构和工作原理可见分光光度计的基本结构和
15、工作原理.几种常见光源比较几种常见光源比较光源波长范围(nm)特 点钨灯3202500钨丝易蒸发,寿命短。用于可见光区卤钨灯3202500加入卤素使用寿命延长,稳定性好氢灯185375用于紫外区氘灯185375发光强度比氢灯高35倍汞灯254734用于紫外或荧光分析仪一、紫外一、紫外-可见分光光度计的基本结构和工作原理可见分光光度计的基本结构和工作原理.单色器(单色器(MonochromatorMonochromator):):是将来自光源的复合光分解为单色光并分离出所需波段光束的装置。n入射狭缝:限制杂散光进入;入射狭缝:限制杂散光进入;n色散元件:将复合光分解为色散元件:将复合光分解为 单
16、色光,有棱镜和光栅两种;单色光,有棱镜和光栅两种;n准直镜:将来自色散元件的准直镜:将来自色散元件的 平行光束聚集在出射狭缝上;平行光束聚集在出射狭缝上;n出射狭缝:将固定波长范围出射狭缝:将固定波长范围 的光射出单色器,可以限制的光射出单色器,可以限制 通带宽度。通带宽度。一、紫外一、紫外-可见分光光度计的基本结构和工作原理可见分光光度计的基本结构和工作原理.吸收池(吸收池(absorption cellabsorption cell):):是用来盛放被测溶液的器件。在可见光区常用无色光学玻璃或塑料制作;在紫外区需用能透紫外线的石英或熔凝石英制作。n同一套吸收池的厚度、透光面的透射、反射、折
17、射应严格保持一致。指纹、油污及池壁上的沉淀物都会影响吸收池的透光性能。一、紫外一、紫外-可见分光光度计的基本结构和工作原理可见分光光度计的基本结构和工作原理.J通过改进吸收池的几何形状,可提高“光程/体积比”,即尽可能延长单位体积的光程。常用的有:微型吸收池(微型吸收池(Microdrill absorption cellMicrodrill absorption cell):“光程/体积比”提高了近10倍。多光路吸收池(多光路吸收池(Multipie-path absorption cellMultipie-path absorption cell):):在吸收池壁上装有反射镜,使光线在溶液
18、中经多次反射后才离开吸收池,大大增加了有效光程,提高了测定的灵敏度。一、紫外一、紫外-可见分光光度计的基本结构和工作原理可见分光光度计的基本结构和工作原理.检测器:检测器:把光信号转换为电信号的装置。n对检测器的要求:1.产生的电信号与照射到它上面的光强有恒定的函数关系;2.波长响应范围大;3.灵敏度高;4.响应速度快,一般要求小于10-8s;5.产生的电信号易于检测、放大,噪声低。一、紫外一、紫外-可见分光光度计的基本结构和工作原理可见分光光度计的基本结构和工作原理.检测器工作原理检测器工作原理 n 光照射在某些金属表面,会有光电子从金属表面逸出,这种光电效应称为外光电效应。利用外光电效应可
19、以制成光电管和光电倍增管。n 光深入到物体内部,将物体内部原子中的一部分束缚电子激发成自由电子,但这些电子并不逸出物体,而是留在物体内部从而使物体导电性增强,称为内光电效应。利用内光电效应可制成光敏电阻、光敏二极管以及光电池。一、紫外一、紫外-可见分光光度计的基本结构和工作原理可见分光光度计的基本结构和工作原理.几种常用检测器比较几种常用检测器比较检测器 工 作 原 理 特 点光电管外光电效应简单,灵敏度低光电倍增管外光电效应与多级二次发射体相结合灵敏度比光电管高200多倍光电二极管阵列外光电效应,由一行光敏区和二行读出寄存器构成可同时检测多个波长的光强度。寿命长、光谱响应范围宽、可靠性高、读
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