X射线分析.doc
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4、的衍射特征衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此,当x射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 四.【实验仪器】 实验经常使用的仪器是D/max-3B X射线衍射
5、仪(日本理学制造)X射线衍射仪主要由X射线发生器(X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪的结构如图所示。 图1. X射线衍射仪结构图1. X射线管X射线管结构见图21-灯丝 2-聚焦罩 3-阳极 4-窗口 5-管壳 6-管座图2 X射线管结构管结构图X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式, 由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成, 功率大部分在 12千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍, 一般为 1260千瓦。常用的X射线靶材有 W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为 110平方毫米, 取出角为36度。 2.
6、测角仪 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 3.X射线探测记录装置 衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC),它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光,这种荧光再转换为能够测量的电流。由于输出的电流和计数器吸收的x光子能量成正比,因此可以用来测量衍射线的强度。 闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。这种晶体经X射线激发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管来放大发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子)光电倍增管电极由10个左右
7、的联极构成,由于一次电子在联极表面上激发二次电子,经联极放大后电子数目按几何级数剧增(约106倍),最后输出像正比计数管那样高(几个毫伏)的脉冲。 4.计算机控制、处理装置 D/max-3B衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成,扫描操作完成后,衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点的选择、背底扣除、自动寻峰、d值计算,衍射峰强度计算等。 五.【实验参数选择】 1. 阳极靶的选择: 选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。 必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长(靶)当X射线的波长稍
8、短于试样成分元素的吸收限时,试样强烈地吸收X射线,并激发产生成分元素的荧光X射线,背底增高。其结果是峰背比(信噪比)PB低(P为峰强度,B为背底强度),衍射图谱难以分清。 X射线衍射所能测定的d值范围,取决于所使用的特征X射线的波长。X射线衍射所需测定的d值范围大都在10埃至1埃之间。为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测,需要选择合适波长的特征X射线。一般测试使用铜靶,但因X射线的波长与试样的吸收有关,可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe,或C,靶。此外还可选用钼靶,这是由于钼靶的特征x射线波长较短,穿透能力强,如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰,或为了减少吸收的影响等,均可选用钼靶。
9、 2. 管电压和管电流的选择 工作电压设定为3 5倍的靶材临界激发电压。选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率,较低的管电流可以延长X射线管的寿命。 X射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80左右。但是,当管压超过激发电压5倍以上时,强度的增加率将下降所以,在相同负荷下产生X射线时,在管压为激发电压的约5倍以内时要优先考虑管压,在更高的管压下其负荷可用管流来调节靶元素的原子序数越大,激发电压就越高。由于连续X射线的强度与管压的平方呈正比,特征X射线与连续X射线的强度之比,随着管压的增加接近一个常数,当管压超过激发电压的45倍时反而变小,所以,管压过高,信噪比P/B将降低
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