DB37∕T 4039-2020 鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.doc
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1、ICS11.220B 41DB37山东省地方标准DB37/T 40392020鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱串联质谱法Determination of fipronil and its metabolite residues in chicken by liquid chromatography tandem mass spectrometry2020 - 07 - 09发布2020 - 08 - 09实施山东省市场监督管理局发布目次前言II1范围12规范性引用文件13试验原理14试剂或材料15仪器设备26试样的制备27试验步骤27.1提取27.2净化27.3标准曲线的制备27.4
2、测定28数据处理49检测方法的准确度和精密度49.1准确度49.2精密度4附录A(资料性附录)氟虫腈及其代谢物参考质量色谱图5前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位:山东省兽药质量检验所、威海市畜牧业发展中心。本标准主要起草人:尹伶灵、陈玲、李有志、杨修镇、刘少宁、魏秀丽、牛华星、张呈军、陈志强、赵国清。鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱串联质谱法1 范围本标准规定了鸡肉中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜)残留量检测的液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于鸡
3、肉中氟虫腈及其代谢物残留量的检测。本方法检出限为0.5 g/kg,定量限为2.0 g/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。3 试验原理鸡肉中的氟虫腈及其代谢物经乙腈提取后,加入氯化钠进行分层,经PRiME HLB固相萃取柱净化后,液相色谱-串联质谱负离子模式测定,基质匹配外标法定量。4 试剂或材料除非另有规定,所用试剂均为分析纯。4.1 水:符合国标GB/T 6682一级水的规定。4.2 乙腈:色谱纯。
4、4.3 氯化钠。4.4 20 %乙腈水溶液:准确量取乙腈(4.2)20 mL,加水稀释至100 mL。4.5 氟虫腈对照品、氟虫腈砜对照品、氟虫腈硫醚对照品和氟甲腈对照品,含量95 %。4.6 氟虫腈及其代谢物标准储备液:分别准确称取氟虫腈对照品、氟虫腈砜对照品、氟虫腈硫醚对照品和氟甲腈对照品(4.5)各10 mg,分别置于100 mL容量瓶中,用乙腈(4.2)配制成标准储备液(100 g/mL),转移至棕色试剂瓶中后,避光储存于冰箱中(-20 )备用,有效期一年。4.7 氟虫腈及其代谢物混合标准工作液:分别精密吸取氟虫腈和3种代谢物标准储备液(4.6)各100 L,置于同一10 mL容量瓶中
5、,用20 %乙腈水溶液(4.4)稀释至刻度摇匀,配制成浓度均为1 g/mL的混合标准工作液,避光0 4 保存,有效期2周。4.8 PRiME HLB固相萃取柱1) 非商业性声明:本试验是利用此固相萃取柱做的净化处理,此处列出的固相萃取柱仅是为了提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同型号的固相萃取柱。)或性能相当。4.9 有机滤膜:0.22 m。5 仪器设备5.1 液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)。5.2 分析天平:感量0.000 01 g、0.01 g。5.3 均质机。5.4 涡旋混合器。5.5 离心机:转速不低于4 000 r/min。6 试样的制备取适量新鲜或冷藏
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