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第五章-水分的测定.ppt
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1、LOGO食品分析与检验技术食品分析与检验技术 LOGO.LOGO水分的测定水分的测定概述重量法仪器法231.LOGO一、概述概述1.水的作用 水是维持动、植物和人类生存必不可少的物质之一。除谷物和豆类等的种子类食品以外,作为食品的许多动植物一般含有6090%水分,有的甚至更高,水是许多食品组成成分中数量最多的组分。如蔬菜含水分8597%、水果8090%、鱼类6781%、蛋类7375%、乳类8789%、猪肉4359%,即使是干态食品,也含有少量水分,如面粉1214%、饼干2.54.5%。.LOGO在动、植物体内,水分不仅以纯水状态存在,而且常常是溶解可溶性物质(例如糖类和许多盐类)而构成溶液,以
2、及把淀粉、蛋白质等亲水性高分子分散在水中形成凝胶来保持一定形态的膨胀体的溶剂。另外,即使不溶于水的物质如脂肪和某些蛋白质,也能在适当的条件下分散于水中成为乳浊液或胶体溶液。.LOGO水的介电常数很大,能促进电解质的电离。水不但是生物体内化学反应的介质,本身也是生物化学反应的反应物。水还是动物体内各器官、肌肉、骨骼的润滑剂,是体内物质运输的载体,没有水就没有生命。.LOGO2.水分的存在状态 根据水在食品中所处的状态不同以及与非水组分结合强弱的不同,把食品中的水划分为三类:.LOGO水分水分在食在食品中品中存在存在形式形式以溶液状态存在的水分,具以溶液状态存在的水分,具有水的一切特性有水的一切特
3、性自由水自由水存在于细胞壁或原生质中,存在于细胞壁或原生质中,向外蒸发能力较弱向外蒸发能力较弱亲和水亲和水是食品中与非水组分结合是食品中与非水组分结合最牢固的水,不具有水的特最牢固的水,不具有水的特性,不能为微生物所利用性,不能为微生物所利用结合水结合水.LOGO系着水分子的作用力:分为氢键结合力和毛细管力两类。由氢键结合力系着的水习惯上称为结合水或束缚水。如在食品中与蛋白质活性基(-OH,=NH,-NH2,-COOH,-CONH2)和碳水化合物的活性基(-OH)以氢键相结合而不能自由运动的水即属此类。束缚水有两个特点:不易结冰(冰点-40);不能作为溶质的溶媒。.LOGO 与束缚水相对应的水
4、称为自由水或游离水(Freewater),即指组织、细胞中容易结冰、能溶解溶质的这部分水,它又可细分为三类:不可移动水或滞化水(Immobilizedwater);毛细管水(Capillary water);自由流动水(Fluidalwater)。.LOGO二、水分测定的意义二、水分测定的意义.LOGOv水分含量是产品的一个质量因素。水分含量是产品的一个质量因素。v水分含量是一些产品标准的一个指标水分含量是一些产品标准的一个指标。v水分含量是食品保藏的一个关键因素。水分含量是食品保藏的一个关键因素。v食品营养价值的计算值要求列出水分含量。食品营养价值的计算值要求列出水分含量。v水分含量的高低对
5、于食品的品质保存、成水分含量的高低对于食品的品质保存、成本本 核算、提高工厂的经济效益具有重要意核算、提高工厂的经济效益具有重要意义。义。.LOGO三、水分的测定方法利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分。如重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。1、直接法2、间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。.LOGO一)重量法一)重量法 主要介绍直接干燥法、减压干燥法的原理、适用范围和操作方法。.LOGO1.干燥法v在一定的温度和压力下,通过加热方式将样品中的水分蒸发完全并根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法,称为干燥法
6、。v干燥法包括直接干燥法和减压干燥法。原样重量原样重量 -干燥后重量干燥后重量 =水分重量水分重量.LOGO干燥法的注意事项1)干燥法的前提条件v水分是唯一的挥发的物质。v可以较彻底地去除水分。v食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。.LOGO2)操作条件的选择称量瓶的选择(铝制、玻璃)v玻璃称量皿-能耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于常压干燥法。v铝制称量盒-质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。v选择称量皿的大小要合适,一般样品1/3高度。.LOGOv称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好
7、盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。v称量瓶在使用之前应用100烘箱重复干燥,使其达到恒重指两次烘烤后称量的质量一般不超过2mg。.LOGO称样量v样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克;v固态、浓稠态样品控制在35克;v含水分较高的样品控制在1520克;v在采样时要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。.LOGO干燥设备对流型烘箱烘箱强力通风型烘箱真空干燥烘箱干燥器(盖沿须涂上凡士林)干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会减低,故当硅较蓝色减褪或变红时,需及时换出,置135左右烘2-3小时使其再生后再用。.LOGO干燥条件v
8、干燥温度:一般95105;对含还原糖较多的食品应先(5060)干燥0.5h,再95105加热。对热稳定的谷物可用120130干燥,对热不稳定的食品可采用70105。对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。.LOGOv干燥时间:干燥时间的确定有两种方法,一种是干燥到恒重(最后两次重量之差2mg,基本能保证水分蒸发完全),另一种是规定一定的干燥时间(根据经验,准确度要求不高的样品,如各种饲料中水分含量的测定)。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂搅拌均匀。加入海砂的作用:第一防止表面硬皮的形成;第二可以使样品分散,减少样品水分蒸发的障碍。.LOGO1
9、、原理:在一定的温度(95105)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。2、适用范围:适用于在95105下,不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。3、样品的制备、测定及结果计算1.1 直接干燥法直接干燥法.LOGO样品的预处理样品的预处理A A、采集、处理、保存过程中,要防、采集、处理、保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。的丢失或受潮。B B、固体样品要磨碎(粉碎)、固体样品要磨碎(粉碎)C.C.液态样品要在水浴上先浓缩,然液态样品要在水浴上先浓缩,然 后进干燥箱高温干燥。后进干燥
10、箱高温干燥。D D、浓稠液体(糖浆、炼乳等)应加入海砂、浓稠液体(糖浆、炼乳等)应加入海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀,与玻璃棒在水浴或无水硫酸钠,搅拌均匀,与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱上干燥后入干燥箱E、含水量、含水量16%的谷类食品,采用两步的谷类食品,采用两步干燥法。如面包,切成薄片,自然风干干燥法。如面包,切成薄片,自然风干1520h,再称量,磨碎,过筛,烘干,再称量,磨碎,过筛,烘干。.LOGO测定方法测定方法结果计算:.LOGO结果计算:.LOGO结果计算:.LOGO结果计算:.LOGO4、烘箱干燥法产生误差的原因v样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);v样品中的
11、某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;v食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;.LOGOv在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);果糖C6H12O6大于70C6H6O3+3H2Ov被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;v烘干到结束样品重新吸水。.LOGO.LOGO5、说明及注意事项、说明及注意事项水果、蔬菜样品,应先洗去泥沙后,再用蒸馏水冲洗一次,然后用洁净纱布吸干表面的水分。在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不易达到恒重。干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会减
12、低,故当硅较蓝色减褪或变红时,需及时换出,置135左右烘23小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后,去湿能力也会大大减低。.LOGO果糖含量较高的样品,如水果制品、蜜蜂等,在高温下(70)长时间加热,其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品,长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差:对次类样品宜用其他方法测定水分含量。.LOGO1.2 减压干燥法减压干燥法(1)原理利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重,干燥后样品所失去的质量即为水分含量。(2)适用范围适用
13、于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。.LOGO(3)仪器及装置真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶)。在用减压干燥法测水分含量时,为了除去烘干过程中样品蒸发出来的水分以及烘箱恢复常压时空气中的水分,整套仪器设备除用一个真空烘箱(带真空泵)外,还连接了几个干燥瓶和一个安全瓶,设备流程如图。.LOGO(3)仪器装置及作用v真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶)v真空泵(抽气用,降低烘箱内压力);v安全瓶(调节烘箱内外气压平衡起缓冲作用,防止固体颗粒吸入真空泵);v干燥瓶(内装硅胶起吸收水分的作用,内装苛性钠起吸收酸气
14、的作用);v真空烘箱(烘干样品)。.LOGO(4)操作方法准确称取25g样品于已烘干至恒重的称量皿中,放入真空烘箱内,按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力4053.3KP(300400mmHg),并同时加热至所需温度(5060)。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使烘箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内,待压力恢复正常后,再打开烘箱取出称量皿,放入干燥器中冷却0.5小时后称量。并重复以上操作至恒重。(5)结果计算:同直接干燥法.LOGO(6)说明及注意事项说明及注意事项真空烘箱内各部位温度要求均匀一致,若干燥时间短时,更应严格控制
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