DB13∕T 2190.8-2015 塑料包装材料水环境模拟物中邻苯二甲酸酯类物质迁移量的测定 气相色谱-质谱法.pdf
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1、ICS 71.040.40 G 40 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 2190.82015 塑料包装材料 水环境模拟物中邻苯二甲酸酯类物质迁移量的测定 气相色谱-质谱法 Packaging materials and articlesPlasticsGC-MS determination of phthalate esters migration in water environment 2015 - 05 - 20 发布 2015 - 07 - 01 实施河北省质量技术监督局 发 布 DB13/T 2190.82015 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草
2、。 DB13/T 2190-2015塑料包装材料 水环境模拟物中迁移量的测定共分14个部分: 第1部分:塑料包装材料 环境模拟物中总迁移量的测定; 第2部分:塑料包装材料 水环境模拟物中BHA、BHT迁移量的测定; 第3部分:塑料包装材料 水环境模拟物中苯系物迁移量的测定; 第4部分:塑料包装材料 水环境模拟物中8种重金属迁移量的测定; 第5部分:塑料包装材料 水环境模拟物中双酚A迁移量的测定; 第6部分:塑料包装材料 水环境模拟物中偶氮甲酰胺迁移量的测定; 第7部分:塑料包装材料 水环境模拟物中对苯二甲酸迁移量的测定; 第8部分:塑料包装材料 水环境模拟物中邻苯二甲酸酯类物质迁移量的测定;
3、第9部分:塑料包装材料 水环境模拟物中间苯二甲胺迁移量的测定; 第10部分:塑料包装材料 水环境模拟物中乙酸乙烯酯迁移量的测定; 第11部分:塑料包装材料 水环境模拟物中三聚氰胺迁移量的测定; 第12部分:塑料包装材料 水环境模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷迁移量的测定; 第13部分:塑料包装材料 水环境模拟物中丙稀酰胺迁移量的测定; 第14部分:塑料包装材料 水环境模拟物中丙烯腈迁移量的测定。 本部分为DB13/T 2190-2015的第8部分。 本标准由河北省质量技术监督局提出。 本标准起草单位:河北省食品检验研究院、河北科技大学。 本标准主要起草人:李强、李润岩、何淑娟、孙文毅、孙磊、赵丽
4、敏、俞婧、杨刚。 DB13/T 2190.82015 1 塑料包装材料 水环境模拟物中邻苯二甲酸酯类物质迁移量的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定塑料包装材料 水环境模拟物中邻苯二甲酸酯类物质迁移量的气相色谱-质谱法。 本标准适用于塑料包装材料 水环境模拟物中邻苯二甲酸酯类物质迁移量的测定。 本方法在水环境模拟物中邻苯二甲酸酯的检出限为0.5g/dm2,定量限为1.5g/dm2。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分
5、析实验室用水规格和实验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 水环境模拟物 能够模拟塑料在水环境中所表现的迁移特性的物质,可以是一种溶剂或几种溶剂的混合物。 本标准中规定分别用蒸馏水、乙酸溶液(40 g/L)模拟环境介质。 3.2 迁移量 某一物质从成型材料/制品向环境或水环境模拟物中迁移的最大允许量。 4 原理 试样经模拟物浸泡后,用正己烷进行萃取,用气相色谱-质谱法进行色谱分析。 5 试剂与材料 除另有规定,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1 甲醇:色谱纯。 5.2 无水硫酸钠。 DB13/T 2190.82015 2 5.3 正己烷:色谱
6、纯。 5.4 冰乙酸:优级纯。 5.5 乙酸溶液(40 g/L):准确称取冰乙酸(5.3)40 g 于 250 mL 烧杯中,加水溶解并转移至 1000 mL容量瓶中,定容至刻度。 5.6 邻苯二甲酸酯(PAEs)标准品:邻苯二甲酸酯的分子式、CAS 登记号列于附录 A-表 A.1,纯度98。 5.7 PAEs标准溶液:分别准确称取附录A-表A.1中每种邻苯二甲酸酯的标准品适量,用甲醇分别配制成 100 mg/L 的标准储备液。再根据需要用甲醇配制成不同浓度的混合标准工作溶液。标准储备液保存于 4冰箱中,可使用一年;混合标准工作溶液保存于 4冰箱中,可使用三个月。 5.8 标准工作溶液的制备
7、水基模拟物标准工作溶液: 分别准确移取适量PAEs标准储备溶液 (5.7) 0.0mL、 0.1mL、 0.5mL、 2.0mL、5.0mL、10.0mL于6个100mL容量瓶中,用水定容,混合均匀,得到水中PAEs的浓度依次为0.0 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L。采用同样方式,配置乙酸溶液(5.5)模拟物标准工作溶液。 6 仪器与设备 6.1 气相色谱-质谱联用仪:配电子轰击离子源(EI)。 6.2 分析天平:感量 0.1 mg。 6.3 恒温电热水浴锅:精度2。 6.4 水系微孔滤膜:0.45 m。 6.5 玻璃器皿:
8、所有玻璃器皿洗净后,用重蒸水淋洗三次,丙酮浸泡 1 h,在 200下烘烤 2 h,冷却至室温备用。 6.6 浸泡模具。 7 试验方法 7.1 迁移实验 裁剪10 cm10 cm的样品于浸泡模具中,以接触面积每平方厘米2 mL计算加入浸泡液(即200 mL)。60恒温浸泡2 h。浸泡液分别为蒸馏水和乙酸溶液(5.5)。平行制样两份。 7.2 提取 将浸泡液冷却至室温,经滤纸过滤转移至500 mL分液漏斗,用20 mL、20 mL、10 mL正己烷(5.3)分三次进行萃取,将正己烷层转移定容至50 mL容量瓶,加入2.0 g无水硫酸钠脱水20 min,取上层清液过滤,待测。 7.3 空白试液的制备
9、 DB13/T 2190.82015 3 按照7.2的操作处理未与塑料接触的水环境模拟物。 8 测定 8.1 色谱条件 应满足下列条件: a) 色谱柱:5%苯基 95%甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,30 m(长)0.25 mm(i.d),膜厚 0.25 m,或等效色谱柱; b) 升温程序:初始柱温 50,保持 1 min,以 15/min 升至 180,保持 4 min,再以 10/min升至 280,保持 7 min; c) 进样口温度:260; d) 色谱与质谱接口温度:280; e) 离子源温度:230; f) 载气:高纯氦气(纯度不小于 99.999%); g) 载气流速:1.5 mL/m
10、in; h) 进样量:1.0 L; i) 进样方式:不分流进样; j) 监测方式:选择离子模式(SIM); k) 电离能量:70ev; l) 溶剂延迟:6 min。 8.2 定性确证 在8.1所列测定条件下,试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处(0.5%)出现,并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致,其丰度比与标准品相比应符合:相对丰度50%时,允许10%偏差;相对丰度20%50%时,允许15%偏差;相对丰度10%20%时,允许20%偏差;相对丰度10%时,允许50%偏差,此时可定性确证目标分析物。各邻苯二甲酸酯类化合物的定性离子和定量离子参见附录A.2。 8.3 绘制标准工作
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