有机物的分离与纯化方法.ppt
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1、第二章第二章 有机化合物的分离与纯化有机化合物的分离与纯化方法方法v分离纯化是有机化合物分析必不可少的过程分离纯化是有机化合物分析必不可少的过程v1、有机化合物样品分析,首先要进行分离纯化步骤,才能达到分析结果准确的目的。v2、不同的有机化合物样品有不同的纯化方法。v3、依据样品中有机化合物的性质和杂质的性质差别来选择分离纯化的方法1可编辑版一、固体有机物的纯化方法简介一、固体有机物的纯化方法简介v固体有机化合物一般用重结晶法提纯。v1、提纯原理原理v在某一种溶剂中,固体有机化合物的溶解度随温度变化有较大的变化。在较高温度时的饱和溶液趁热过滤除不溶性杂质。母液放冷,在较低温度时有机化合物以晶体
2、析出,过滤,可溶性杂质留在母液中而除去。v(可反复重结晶直到提纯有机化合物熔点不变为止)。2可编辑版2、重结晶的关键因素v关键关键:选合适溶剂。v重结晶溶剂具备条件:va.不与被提纯成分发生化学反应vb.被提纯物与杂质要有显著溶解度差vc.被提纯物在该溶剂中溶解度随温度变化变化大vd.溶剂沸点适中(不高也不低)v如没有合适的纯溶剂则用混合溶剂重结晶。3可编辑版3、混合溶剂的选择方法v)确定两种溶剂可以互相混溶,一种是良好溶剂,一种是不良溶剂。v如乙醇和水;苯和乙醇;丙酮和三氯甲烷等。v)取0.02g0.03g样品溶解于一定量(1mL)的良好溶剂中(试管),然后在不断摇动下缓慢滴加不良溶剂,直到
3、出现浑浊为止。v)记下不良溶剂的体积,计算得到混合溶剂的组成比例,通过重复试验进行适当调整。4可编辑版4、重结晶的一般操作步骤、重结晶的一般操作步骤v)制成饱和热溶液制成饱和热溶液(接近溶剂的沸点)v)热过滤热过滤(除不溶杂质)。v)自然冷却结晶结晶v)过滤晶体与洗涤过滤晶体与洗涤。v)干燥(减压或常压)干燥(减压或常压)v)标准品多次重重结结晶晶,直到m.p 不变为止5可编辑版5、重结晶操作要点v)制成饱和热溶液制成饱和热溶液v选用适当容积的烧瓶,将被提纯物质放入烧瓶,装好回流装置。v热浴温度下缓慢滴加溶剂,并搅动,使溶质在接近容积沸点时刚好溶解,立刻停止滴加溶剂。v记下溶剂的体积与溶质的质
4、量。v)热过滤热过滤:保温漏斗v或布氏漏斗减压过滤。6可编辑版6、重结晶操作注意v)结晶:结晶:滤液自然冷却结晶(密闭结晶)。v如果冷至室温不结晶,则放入晶种、玻棒擦容器器壁、冰箱进行结晶。v)过滤与洗涤过滤与洗涤晶体:减压、低温、少量溶剂洗涤。v减压过滤应该在布氏漏斗完全没有液滴滴下为止。v)干燥方法干燥方法 a、低熔点不吸潮物质、不易氧化,在空气中干燥。b、高熔点,热稳定,烘箱中干燥 c、热不稳定,或吸潮、或易氧化,低于m.p 2030,真空干燥。7可编辑版7、干燥程度与纯度检验v)恒重法检验,即称重后再干燥一段时间,看重量是否发生变化。v)熔点法检验干燥程度。v)纯度检验用熔点法:与标准
5、样品同时测熔点进行比较;v测一次熔点后再重结晶一次,再干燥测熔点,两次熔点不变化。v纯度检验还可以用薄层法检验,液相或者气相色谱。8可编辑版二、液体有机物分离提纯方法二、液体有机物分离提纯方法v液体有机化合物液体有机化合物蒸馏法蒸馏法v蒸蒸馏馏法法原原理理:依液体混合物中各组分沸点不同而分离。v关关键键:控制温度缓慢上升,收集不同温度范的围馏份。v蒸馏方法分类:分类:常压蒸馏适用于b.p较低,在b.p时不分解的物质。减压蒸馏适用于b.p较高,或在b.p发生分解的物质。水蒸气蒸馏适用于不与水反应,b.p较高的物质。9可编辑版、常压蒸馏)装置不扭、歪、漏)温度计水银球位置)加沸石)容器中液体体积)
6、热源选择)馏出速度v=2 D/S10可编辑版)液体的干燥v液体含水:干燥剂脱水后蒸馏(干燥剂不可进入蒸馏体系)(容量与速度)v干燥剂种类及性能:vCaO 中、碱性化合物可用,脱水力强。vCaCl2 卤烃、烃、酯、醚可用(醇、酸不可用)脱水力强。vNa2 SO4多数溶剂可用,脱水能力不强。vK2 CO3碱性化合物、醇、酯脱水力较强。vP2 O5卤烃、烃(醇、酸不可用),脱水力强。vNaOH 饱和烃、肼、胺(酸性物质不可用)v分子筛多数可用,脱水力强。11可编辑版、减压蒸馏、减压蒸馏)减压蒸馏的原理液体的沸点随液面压强降低而降低。v对沸点和压强进行估算。过如下途径进行估算。v)查T-P关系图A线标
7、减压沸点数据,B线正常压强沸点C线压强刻度(mmHg).A B C沸点低压强小压强大12可编辑版)用近似公式估算v用近似公式 lgP=A+B/Tv P 蒸汽压;v T 绝对温度;v A、B为常数(可以通过化合物物理性质手册或者化工手册查阅)13可编辑版)减压蒸馏装置v仪器装置v带橡皮套的毛细管、容积=1/2V、不用平底接受器v减压泵v(水泵7-20mmHg)机械泵(油泵)0.1mmHg(要连接吸收装置)减压蒸馏装置图减压蒸馏装置图注意:负压与正压操作一样要带护目镜防爆!14可编辑版)减压蒸馏操作步骤vA、查蒸馏系统可否达应有真空度 开始:开始:关安全瓶活塞,紧毛细管螺丝夹,开抽气泵,压力达要求
8、。停止:停止:慢慢打开安全瓶活塞,压力与外界平衡,松毛细管螺丝夹,关抽气泵。vB、加液料、关活塞、开抽气、调毛细(气泡与线)、达到 压力后(平衡、稳定)再 加热。vC、热源温高于b.p20-30,压力不稳调热源。v 馏出速度0.51D/SvD、多组分蒸馏:馏出温度上升时转换接收器(使用多头接 受器)。vE、蒸馏完后 先撤热源、再开活塞,压力平衡后关气泵与打开毛细管夹。可旋转多用接头15可编辑版、旋转浓缩蒸馏法、旋转浓缩蒸馏法v一般用于提取液浓缩v)浓缩原理v使溶剂在瓶壁形成一层薄膜,扩大蒸馏面积,提高蒸馏速度。v)应用条件v压力400600mmHgv转速50160转/分。16可编辑版)操作步骤
9、:)操作步骤:va、装好仪器vb、调热浴温度高于b.p10以上vc、冷 却 水 接 蛇 形 冷 凝 管(低 于b.p20)vd、接真空泵(不低于300mmHg)ve、加热、开自动加液旋塞,vf、开动电机使旋转,收集馏出液。v g、关电机、除热源、关加液旋塞、压力平衡停抽气17可编辑版、水蒸汽蒸馏v)主要用途v沸点比较高,容易热分解,或者糊状混合物中的成分。v)蒸馏原理v混合体系中总的蒸汽压等于各组分蒸汽分压之和。被蒸馏体系接近100时,水的蒸汽压接1atm,故被蒸馏的物质蒸汽可以和水蒸气合计等于1atm,从而在接近100从混合物被蒸馏出来。v)必须满足的条件:v不与水反应v在100时不低与5m
10、mHg的蒸汽压18可编辑版)水蒸气蒸馏操作v水蒸气蒸馏操作与常压蒸馏操作类似,其装置比常压蒸馏装置多一个水蒸气发生器。水蒸气发生器T形管安全管19可编辑版三、柱层析分离(固液)有机物v1、柱层析技术用途v架设一个带活塞的玻璃柱,填入吸附剂,可以用于分离混合物是分离混合物的重要方法。v2、柱色谱的几种技术指标 直径与长度比:1:101:40 短而粗的柱子,分离快,分离效果差 长而细的柱子,分离慢,分离效果好色谱柱的分离效果还与吸附剂和洗脱剂的选择、柱子的装填质量有关。20可编辑版3、柱层析原理与分类v)原理:混合物被束缚在色谱柱的固定相上,流动相自上而下流经固定相,带动被分离组分向下移动。与固定
11、相作用力大的组分在流动过程中留在了后面,与固定相作用力小的组分在流动过程中跑在了前面(略),v)柱层析分类:吸附、分配、凝胶vA、吸附色谱柱:吸附剂固体表面吸附各成分。vB、分配色谱柱:惰性载体表面涂高沸点液体,被分离物在淋洗剂与高沸点液体之间溶解分配。vC、凝胶色谱柱:多凝胶填粒、淋洗,凝胶网眼大小筛分不同尺寸的分子21可编辑版4、吸附柱的装填要求v吸附剂要装填均实,淋洗剂等速水平下降,分离效果好。v)干装:先装洗脱剂于柱内,吸附剂通过漏斗直接装入盛有洗脱剂的色谱柱(边装边敲),最后应使吸附剂上有一薄层溶剂。v为保持柱上有平整表面,最上层可加石英砂。v)湿装:先装洗脱剂于柱内,用淋洗剂 调成
12、糊状的吸附剂慢慢加入,慢慢沉降。最后应使吸附剂上有一薄层溶剂。亦应边加边敲。22可编辑版5、吸附剂的分类v吸附剂种类:氧化铝、硅胶、弗罗里硅土、纤维素、氧化镁、碳酸钙、活性碳等。v吸附剂的要求:对被吸附物有一定的作用,与被吸附物,淋洗剂无化学反应。v吸附能力:与颗粒粗细有关,粗则流速快,分离效果差;粗则流速慢,分离效果好。v氧化铝分类:酸性、中性、碱性三种v酸性:HCl浸泡,蒸馏水洗pH4.,用于分离酸性物质v中性:pH为.左右,用于分离中性物质v碱性:pH,用于分离碱性物质或烃类。23可编辑版6、吸附剂的活性v含水量越低活性越高。v氧化铝依含水量分为五级,含水量分别为;v硅胶五级对应含水量为
13、;v一般制备方法:烘至无水(小时)加入相应水量得相应级别。v极性越强吸附力越大。24可编辑版7、常见吸附剂的处理v中性氧化铝:活化h,使用前130活化 5h,可保一周,过期重新活化;时中性变碱性。吸附色素最佳。v硅胶:水玻璃加盐酸,沉淀脱水得无定形多孔物质。表面Si-OH称硅醇,与不饱和化合物或极性基形成氢键而吸附;Si-O-Si氧桥可水解,称溶解度,pH=以上显著,故不可用强碱性淋洗液;v硅胶层析性能与多孔骨架及坑穴体系密切相关,加热有变。活化温度不超过。130活化h备用。用于有机氯有机化合物分离。25可编辑版8、混合吸附剂柱v用混合吸附剂装柱柱可以用于纯化多种杂质的样品。不同的有机化合物样
14、品的提纯用不同的混合柱。常见混合柱如下。v活性碳氧化镁,用于有机磷有机化合物分离。v活性碳纤维素,由于有机磷,有机氯有机化合物分离。v弗罗里硅土中性氧化铝酸性硅藻土,用于植物食品中有机氦有机化合物净化;v活性碳中性氧化铝,CHCl3淋洗由于提纯有机磷有机化合物。26可编辑版9、淋洗剂选择v)极性递增顺序:vR-X C=C R-OCH3 R-CO2R R2C=O v R-CHO R-SHR-NH2 R-OHR-CO 2Hv)吸附力与淋洗剂性质有关。v选淋洗剂时应考虑被洗脱物质的极性与溶解度。v极性大的化合物用极性大的淋洗剂洗脱;v极性小的化合物用小极性淋洗剂洗脱;v几种极性差别大的混合物用几种不
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